專(zhuān)利名稱(chēng)：用于準(zhǔn)備用于氣體色譜法的樣本的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于準(zhǔn)備(Aufbereiten)用于氣體色譜法(Gaschromatografic) 的樣本的裝置。
背景技術(shù)：
已知借助于樣本供給機(jī)構(gòu)(ftObenaufgabeeinrichtung)將樣本引入氣體色譜柱中。這種樣本供給機(jī)構(gòu)包括樣本供給頭；與樣本供給頭相連接且可通過(guò)電加熱裝置程序化地加熱的管狀的樣本供給腔；布置在樣本供給腔中的蒸發(fā)管，可在該蒸發(fā)管的遠(yuǎn)離樣本供給頭的端部處將氣體色譜法分離柱的端部引入該蒸發(fā)管中；以及用于將載體氣導(dǎo)入蒸發(fā)管中的器件。例如通過(guò)khomburg在1983年7月出版的德國(guó)雜志“LABO Kennziffer Fachzeitschrift fiir Labortechnik，，中白勺第 37 頁(yè)至 46 頁(yè)白勺文章"Probenaufgabe in der KapilIargaschromatographie”和文件DE 34 48 091 C3已知這樣的樣本供給腔。為了將液態(tài)樣本供給到氣體色譜中，通常將樣本溶解在溶劑中，以便獲得易處理的量。經(jīng)溶解的樣本借助于注射針穿過(guò)帶有隔離物(Spetum)和加熱閥的樣本供給頭噴入載體氣流中。載體氣流運(yùn)送樣本和溶劑穿過(guò)蒸發(fā)管。通常由玻璃制成的蒸發(fā)管(襯套)位于通過(guò)加熱裝置加熱的樣本腔中。在LABO中的出版物中，加熱裝置為空氣加熱裝置，其中空氣通過(guò)加熱螺旋線(Heizwendel)加熱。在文件DE 34 48 091C3中，樣本供給腔為由加熱線圈包圍的管。蒸發(fā)管在管狀的樣本供給腔中位于中央。在蒸發(fā)管和樣本供給腔之間形成環(huán)形腔。樣本供給腔并且因此蒸發(fā)管可程序化地加熱。在“分開(kāi)(Split)”操作中，易揮發(fā)的溶劑首先蒸發(fā)。該蒸發(fā)的溶劑流過(guò)蒸發(fā)管和環(huán)形腔，并且通過(guò)分開(kāi)出口排出。然后通過(guò)“沖擊(ballistisch)”加熱到較高的溫度進(jìn)行實(shí)際樣本的蒸發(fā)。分離柱(優(yōu)選毛細(xì)管柱，其需要且可處理僅僅少量樣本量)以其入口端伸入蒸發(fā)管的遠(yuǎn)離進(jìn)口的端部中。樣本由載體氣運(yùn)送到分離柱中。分離柱根據(jù)溫度程序被加熱。因?yàn)樵谡舭l(fā)管中形成較大容量的樣本氣，所以在分離柱的入口處進(jìn)行樣本的“聚焦(Fokussierimg) ”。分離柱的溫度首先保持較低。這也導(dǎo)致樣本的所有成分在分離柱中的低的運(yùn)送速度。在分離柱的入口處形成樣本氣的堵塞。在分離柱的溫度提高時(shí)，更強(qiáng)烈地出現(xiàn)各種樣本成分的揮發(fā)性的差別，并且導(dǎo)致不同的運(yùn)送速度，并且因此導(dǎo)致樣本在“峰 (Peak)”上的溶解，這些峰分離地相繼出現(xiàn)在分離柱的出口處。已知的樣本供給頭需要耗費(fèi)的樣本制備(Probenvorbereitung)，以用于去除可能起妨礙作用的基體(Matrix)。在 Anal. Bioanal. ChenK2006) 384 ； 1113-1122 中的 Μ. ffortberg, W. Ziemer, Μ. Kugel, H. Muller URE.-]. Neu IS^^ "Monitoring industrial wastewater by online GC-MS with direct aqueous injection”中描述了一種組件，在該組件中使用了不具有分開(kāi)出口的封閉的注射器。樣本在注射器的蒸發(fā)腔中蒸發(fā)。緊接著將蒸發(fā)的樣本導(dǎo)入
4位于蒸發(fā)腔外的襯套中。襯套用Tenax TA填充。在冷的襯套中保留有樣本，而水蒸氣被去除。緊接著加熱襯套，并且將樣本給予到柱上。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，提供一種開(kāi)頭所提及的類(lèi)型的裝置，該裝置簡(jiǎn)化了樣本的準(zhǔn)備， 并且提高了分析結(jié)果的正確性。根據(jù)本發(fā)明，該目的通過(guò)用于準(zhǔn)備用于氣體色譜法的樣本的裝置得以實(shí)現(xiàn)，該裝置包括(a)可被載體氣涌過(guò)(flutbar)的管狀的襯套，其帶有可受控地加熱的下端區(qū)域；(b)可受控地加熱的樣本存儲(chǔ)器；(c)在襯套的下端區(qū)域中設(shè)置的活性材料；(d)同軸地圍繞襯套布置的外管，其中，在襯套和外管之間形成空腔，該空腔與襯套的下端區(qū)域連接；(e)在外管處的分開(kāi)出口；(f)在外管處設(shè)置的用于將載體氣供應(yīng)到空腔中的載體氣接頭；(g)在活性材料的上方設(shè)置的用于聯(lián)接氣體色譜柱的柱接頭；以及(h)控制器件，其用于-在第一設(shè)定情況(Einstellimg)下，控制載體氣流從襯套的內(nèi)腔穿過(guò)活性材料進(jìn)入空腔并且從該處流向分開(kāi)出口 ；以及-在第二設(shè)定情況下，控制載體氣流從載體氣接頭在相反的方向上穿過(guò)空腔并且穿過(guò)活性材料流向柱接頭。在這樣的裝置中，樣本利用樣本存儲(chǔ)器引入襯套中。備選地，將樣本引入已經(jīng)布置在襯套中的樣本存儲(chǔ)器中。樣本存儲(chǔ)器可布置在襯套的上端區(qū)域中。樣本存儲(chǔ)器尤其可磁性地保持在襯套的上端區(qū)域中。在另一個(gè)備選的設(shè)計(jì)方案中，樣本存儲(chǔ)器布置在襯套外。當(dāng)存在大量的樣本時(shí)，這是特別有意義的。在該實(shí)施例中，樣本存儲(chǔ)器也可借助于自動(dòng)取樣器起作用。這種布置允許樣本連同溶劑一起與襯套的溫度無(wú)關(guān)地且與用于制備樣本的另外的步驟無(wú)關(guān)地緩慢蒸發(fā)。蒸發(fā)的樣本在第一步驟中連同溶劑一起進(jìn)入襯套中。在此，襯套被載體氣涌過(guò)。在該步驟中，載體氣可通過(guò)在襯套處或在襯套的封閉件中的接頭供應(yīng)。樣本利用載體氣被導(dǎo)引通過(guò)活性材料并且附著在該處?；钚圆牧夏軌?yàn)槲絼┗蛳嗖牧?Phasenmaterial)。活性材料例如可在襯套中布置在燒結(jié)玻璃(Glasfritte)或襯套的可透過(guò)的玻璃底部上。載體氣穿過(guò)燒結(jié)玻璃或玻璃底部從襯套下部離開(kāi)。載體氣從該處進(jìn)入襯套和外管之間的空腔中。載體氣通過(guò)分開(kāi)出口排出。如果樣本完全蒸發(fā)并且位于活性材料的區(qū)域中，那么載體氣流在第二方法步驟中反向?，F(xiàn)在，載體氣通過(guò)外管處的載體氣接頭供應(yīng)到襯套和外管之間的空腔中。在此，先前關(guān)閉的柱接頭打開(kāi)?，F(xiàn)在，載體氣在相反的方向上流過(guò)空腔并且流過(guò)活性材料。在該處載體氣攜帶樣本。緊接著通過(guò)柱接頭給予到柱上。優(yōu)選地，活性材料可加熱和/或可冷卻的。通過(guò)冷卻，改善蒸發(fā)的樣本在第一步驟
5中的保留(zurilclihalten)。通過(guò)加熱改善樣本在第二步驟中的釋放。借助根據(jù)本發(fā)明的組件，樣本基體被排出，而樣本保留在活性材料中。在此，活性材料的選擇取決于樣本的組成物和應(yīng)該被分析的物質(zhì)。該組件以特別有利的方式實(shí)現(xiàn)易揮發(fā)的和高沸點(diǎn)的物質(zhì)的聚焦高沸點(diǎn)的物質(zhì)在短的路段后就已經(jīng)在活性材料中被吸收或保留在活性材料中。易揮發(fā)的物質(zhì)較深地滲入活性材料中。但是在相反的方向上進(jìn)行釋放， 使得易揮發(fā)的物質(zhì)和高沸點(diǎn)的物質(zhì)同時(shí)附在柱接頭處。優(yōu)選地，組件在柱的之后具有冷卻阱(KUhlfalle)。此外，控制器件包括位于柱之后的輔助氣體接頭，利用該輔助氣體接頭，可在柱處產(chǎn)生這樣的氣體壓力，即，該氣體壓力足夠防止在第一設(shè)定情況下載體氣的進(jìn)入。輔助氣體接頭可布置在冷卻阱之前或之后。通過(guò)設(shè)定在柱中的壓力高于在襯套中的壓力，防止樣本過(guò)早滲入柱中。當(dāng)樣本蒸發(fā)且載體氣在相反的方向上流動(dòng)時(shí)，在柱內(nèi)的壓力下降。由此，樣本導(dǎo)引通過(guò)柱。以這種方式避免了耗費(fèi)的閥。以類(lèi)似的方式，控制器件可包括用于調(diào)節(jié)在載體氣接頭處的壓力的壓力調(diào)節(jié)器件。在壓力調(diào)節(jié)到襯套中的壓力時(shí)，不進(jìn)行載體氣供應(yīng)或排出。通過(guò)提高壓力可將載體氣供應(yīng)到在襯套和外管之間的空腔。裝置可包括在分開(kāi)出口中的截止閥。因此，當(dāng)在第二設(shè)定情況下載體氣流從在外管中的載體氣供應(yīng)裝置導(dǎo)引到柱接頭時(shí)，分開(kāi)出口可被關(guān)閉。裝置可如此設(shè)計(jì)，S卩，使得樣本存儲(chǔ)器包括用于自動(dòng)地接收樣本的接收機(jī)構(gòu)或樣本容器以及用于將樣本蒸氣運(yùn)送到襯套中的傳送器件。傳送器件例如可由在襯套中的被加熱的運(yùn)送管路形成。根據(jù)本發(fā)明的方法包括步驟(a)樣本蒸發(fā)；(b)產(chǎn)生含有樣本蒸氣的載體氣流；(C)導(dǎo)引樣本蒸氣-載體氣流通過(guò)活性材料，該活性材料如此選擇，即，使得樣本蒸氣保留在活性材料中并且載體氣流穿過(guò)活性材料；(d)向外排出通過(guò)活性材料的載體氣流；(e)產(chǎn)生在相反的方向上通過(guò)活性材料的載體氣流，使得存在于活性材料中的樣本由載體氣流攜帶；以及(f)將樣本-載體氣流導(dǎo)向氣體色譜柱。優(yōu)選地，活性材料在步驟(e)中加熱。為此可設(shè)置在活性材料的區(qū)域中的圍繞外管的合適的加熱線圈。在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方式中，活性材料在步驟(C)中冷卻。為此，冷卻介質(zhì)可導(dǎo)入活性材料的區(qū)域中，例如導(dǎo)入加熱線圈之間的空腔中。在根據(jù)本發(fā)明的方法的設(shè)計(jì)方案中，樣本蒸氣通過(guò)加熱樣本存儲(chǔ)器而產(chǎn)生，樣本存儲(chǔ)器位于與活性材料相同的器皿中。樣本存儲(chǔ)器和活性材料可布置在襯套中，襯套在樣本存儲(chǔ)器的區(qū)域中具有第一加熱線圈并且在活性材料的區(qū)域中具有第二加熱線圈。樣本存儲(chǔ)器可由小的樣本管形成，該樣本管同軸地保持在襯套的上部區(qū)域中。然后，在加熱時(shí)產(chǎn)生的樣本蒸氣填充襯套。在本發(fā)明的備選的設(shè)計(jì)方案中，樣本蒸氣通過(guò)在器皿外加熱樣本存儲(chǔ)器而產(chǎn)生，活性材料位于容器中。那么，樣本存儲(chǔ)器在其尺寸上不受到限制。尤其可使用大的樣本存儲(chǔ)器和自動(dòng)取樣器。


本發(fā)明的設(shè)計(jì)方案是從屬權(quán)利要求的主題。下面參考附圖詳細(xì)闡述實(shí)施例。圖1為通過(guò)在第一設(shè)定情況下的樣本準(zhǔn)備組件的示意的剖面圖；圖2顯示了圖1中的在第二設(shè)定情況下的樣本準(zhǔn)備組件。
具體實(shí)施例方式圖1顯示了通常用10表示的用于準(zhǔn)備用于氣體色譜法的樣本的裝置。裝置10連接在柱12的上游。合適的探測(cè)器14聯(lián)接到柱12處。柱12和探測(cè)器14在氣體色譜法中通常是已知的，并且因此在這里無(wú)需詳細(xì)說(shuō)明。裝置10包括由玻璃制成的具有幾毫米(einigen mm)的內(nèi)徑的管狀的襯套16。襯套16具有可透過(guò)的底部18。在該底部18上保持有起吸收作用的材料20。起吸收作用的材料20的選擇取決于分析的任務(wù)。柱12的端部22延伸穿過(guò)底部18和起吸收作用的材料20進(jìn)入襯套16的內(nèi)腔M中。在襯套的上部區(qū)域中保持有樣本存儲(chǔ)器26。為此設(shè)置有可透過(guò)的惰性的保持架觀。應(yīng)理解的是，任何種類(lèi)的保持架都是適合的。在本實(shí)施例中，保持架包括永磁體，該永磁體保持樣本存儲(chǔ)器26處的鋼環(huán)。在樣本存儲(chǔ)器沈中存在應(yīng)借助于氣體色譜法分離和/或研究的樣本30。樣本未被處理或被處理，并且允許含有固體或難揮發(fā)的殘余組分。襯套16在上端32處借助栓塞34封閉。此外，在上部區(qū)域32中設(shè)置有載體氣接頭 36。通過(guò)載體氣接頭供應(yīng)來(lái)自可調(diào)節(jié)的載體氣供給裝置(未示出)的惰性氣體(Edelgas)、 氮?dú)饣驓錃饣蛘咂渌m合的載體氣或載體氣混合物。襯套16同軸地位于外管38中。外管38位于套筒40中。在該雙璧的管結(jié)構(gòu)之間設(shè)置有兩個(gè)加熱線圈42和44。加熱線圈42聯(lián)接到電流源或電壓源處，并且可借助于控制器件調(diào)節(jié)。加熱線圈42在下部區(qū)域中布置成圍繞活性材料20。加熱線圈44在上部區(qū)域中布置成圍繞樣本存儲(chǔ)器26。為了蒸發(fā)樣本，在加熱線圈44中產(chǎn)生加熱電流。由此加熱樣本存儲(chǔ)器沈的區(qū)域。為了加熱活性材料，在加熱線圈42中產(chǎn)生加熱電流。由此加熱活性材料20的區(qū)域。在外管38和襯套16之間形成空腔46?？涨?6基本上為環(huán)形腔，該環(huán)形腔在底部區(qū)域50中通過(guò)通道或穿孔與襯套16的內(nèi)腔連通。在外管38的上部區(qū)域內(nèi)設(shè)有分開(kāi)出口 48。此外，在外管的上部區(qū)域中設(shè)置有用于將載體氣供應(yīng)到空腔中的載體氣接頭52。在柱12之后設(shè)置有另一個(gè)載體氣接頭54。在連接到柱的下游的冷卻阱58的下游設(shè)置有另一個(gè)載體氣接頭56。冷卻劑可通過(guò)冷卻劑供應(yīng)裝置60導(dǎo)入在加熱線圈42之間的空腔中?；钚圆牧?0可以這種方式冷卻。所描述的組件如下進(jìn)行工作首先，將樣本62給予到樣本存儲(chǔ)器沈中。將樣本存儲(chǔ)器2從上面6帶到打開(kāi)的襯套16中并且?guī)У奖３旨苡^中。緊接著，封閉襯套16?，F(xiàn)在，裝置10被帶到在圖1中所示的第一設(shè)定情況中。在該設(shè)定情況下，載體氣通過(guò)接頭36導(dǎo)入襯套16中。這通過(guò)箭頭 64示出。同時(shí)，帶有樣本62的樣本存儲(chǔ)器沈借助于加熱裝置44加熱。通過(guò)填充的橫截面來(lái)表示接通的加熱線圈44。加熱線圈42是冷的。這通過(guò)未填充的橫截面來(lái)表示。替代地， 冷卻劑通過(guò)接頭60在加熱線圈42之間導(dǎo)入空腔中?；钚圆牧?0能夠以這種方式冷卻。分開(kāi)出口 48打開(kāi)。這通過(guò)箭頭66表示。在接頭5254和56處施加載體氣壓力， 該載體氣壓力在襯套16中的氣壓范圍內(nèi)或者略高于該氣壓范圍。這通過(guò)箭頭68、70和72 表示。以這種方式防止氣體提前進(jìn)入。樣本62被加熱，并且逐漸在襯套16的內(nèi)腔M中蒸發(fā)。這通過(guò)箭頭74示出。蒸發(fā)的樣本74連同來(lái)自供應(yīng)裝置36的載體氣64流過(guò)活性介質(zhì) 20。載體氣64不受阻礙地流過(guò)活性介質(zhì)20。這通過(guò)箭頭76表示。樣本74由活性介質(zhì)20 吸收并且保留。在此，難揮發(fā)的高沸點(diǎn)樣本組分較早地附著在活性介質(zhì)20的上部區(qū)域中。 易揮發(fā)的低沸點(diǎn)的樣本組分較深地滲入活性介質(zhì)20中，并且在活性介質(zhì)20的下部區(qū)域中才附著。應(yīng)理解的是，使用如此活性的介質(zhì)20，并且如此選擇活性介質(zhì)的密度，即，使得所有希望的樣本組分都保留在該處。載體氣向上流入空腔46內(nèi)。這通過(guò)箭頭80表示。載體氣通過(guò)分開(kāi)出口 48排出。 圖1中所示的第一設(shè)定情況維持，直到樣本62以期望的程度蒸發(fā)。在此存在這樣的可能性， 即，不期望的基體殘余(例如固體或難揮發(fā)的樣本組分)保留在樣本存儲(chǔ)器26中(參見(jiàn)圖 2)。在以期望的程度蒸發(fā)后，裝置被帶到第二設(shè)定情況中。這在圖2中示出。在第二設(shè)定情況下，沒(méi)有載體氣通過(guò)接頭36供應(yīng)。分開(kāi)出口 48關(guān)閉。加熱裝置 44斷開(kāi)。冷卻供應(yīng)裝置60斷開(kāi)。在接頭M和56處的載體氣壓力斷開(kāi)。同時(shí)或緊接著，活性介質(zhì)20通過(guò)加熱線圈42加熱。載體氣通過(guò)接頭52導(dǎo)入空腔46中。這通過(guò)箭頭82和 84表示?？煽闯觯诘诙O(shè)定情況下，載體氣流84在與在圖1中的第一設(shè)定情況下相反的方向中從上向下進(jìn)入空腔46。載體氣同樣在相反的方向中從下向上被引導(dǎo)通過(guò)被加熱的活性介質(zhì)20。由于熱量，保留在該處的樣本蒸發(fā)。載體氣流攜帶樣本。通過(guò)箭頭86表示的載體氣和通過(guò)箭頭88 表示的樣本穿過(guò)柱接頭22流向柱12。在該處，以已知的方式分離和分析樣本。所描述的組件具有的優(yōu)點(diǎn)是，樣本可緩慢地蒸發(fā)。樣本不需要耗費(fèi)地制備，并且因此實(shí)現(xiàn)過(guò)程的在線分析。借助該方法，樣本的難揮發(fā)的和易揮發(fā)的組分以與基體分離的方式且同時(shí)地存在于襯套中。該良好的聚焦使得在柱內(nèi)分離時(shí)即便在緩慢的蒸發(fā)的情況下也實(shí)現(xiàn)了特別陡的峰。迅速蒸發(fā)時(shí)不是必需的。根據(jù)載體氣接頭M和56的切換，柱12和/或冷卻阱58利用載體氣返流沖洗。在此，替代載體氣，也能夠使用任意其它的輔助氣體。在這些接頭處施加的氣體僅用于接通和切斷柱以及返流沖洗。另一個(gè)備選的實(shí)施例(未示出)利用熱脫附管工作。在此不是液體的樣本蒸發(fā)， 而是氣態(tài)的樣本被引導(dǎo)通過(guò)管。在該處待分析的樣本部分被吸收。殘余氣體被導(dǎo)出。通過(guò)管的借助載體氣的返流沖洗，聚積的樣本再次脫附，并且可被供應(yīng)到適合的分析儀，例如氣體色譜儀。管與分析儀無(wú)關(guān)，并且在吸附過(guò)程后反向地聯(lián)結(jié)到分析儀處。
權(quán)利要求
1.一種用于準(zhǔn)備用于氣體色譜法的樣本(62)的裝置(10)，包括(a)可被載體氣(64)涌過(guò)的管狀的襯套(16)，所述襯套帶有可受控地加熱的下端區(qū)域；(b)可受控地加熱的樣本存儲(chǔ)器06)；(c)在所述襯套(16)的下端區(qū)域中設(shè)置的活性材料OO)；(d)同軸地圍繞所述襯套布置的外管(38)，其中，在所述襯套和所述外管之間形成空腔(46)，所述空腔06)與所述襯套的下端區(qū)域連接；(e)在所述外管(38)處的分開(kāi)出口(48)；(f)在所述外管(38)處設(shè)置的用于將載體氣(8 供應(yīng)到所述空腔G6)中的載體氣接頭(52)；(g)在所述活性材料OO)的上方設(shè)置的用于聯(lián)接氣體色譜柱(1 的柱接頭0 ；以及(h)控制器件，其用于-在第一設(shè)定情況下(圖1)，控制載體氣流從所述襯套(16)的內(nèi)腔04)穿過(guò)所述活性材料OO)進(jìn)入所述空腔(46)，并且從該處流向所述分開(kāi)出口 08)；以及-在第二設(shè)定情況下(圖幻，控制載體氣流從所述載體氣接頭(5 在相反的方向上穿過(guò)所述空腔G6)并且穿過(guò)所述活性材料OO)流向所述柱接頭02)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述樣本存儲(chǔ)器06)布置在所述襯套 (16)的上端區(qū)域中。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述樣本存儲(chǔ)器06)磁性地布置在所述襯套(16)的上端區(qū)域中。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述活性材料OO)為吸附劑或相材料。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述活性材料OO)是可加熱和/或可冷卻的。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于位于所述柱(1 之后的冷卻阱(58)。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述控制器件包括位于所述柱(1 之后的輔助氣體接頭(54 ;56)，利用所述輔助氣體接頭可在所述柱(1 處產(chǎn)生這樣的氣體壓力，即，所述氣體壓力足夠防止在第一設(shè)定情況下載體氣的進(jìn)入。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述控制器件包括用于調(diào)節(jié)在所述載體氣接頭(5 處的壓力的起壓力調(diào)節(jié)作用的器件。
9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于在所述分開(kāi)出口G8)中的截止閥。
10.根據(jù)前述權(quán)利要求1或3至9中任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述樣本存儲(chǔ)器包括用于自動(dòng)地接收樣本的接收機(jī)構(gòu)或樣本容器以及用于將樣本蒸氣運(yùn)送到所述襯套中的運(yùn)送器件。
11.一種用于準(zhǔn)備用于分析目的的樣本的方法，包括步驟 (a)產(chǎn)生含有氣態(tài)的樣本的氣流；(b)導(dǎo)引所述氣流通過(guò)活性材料(20)，所述活性材料如此加以選擇，S卩，使得所述樣本保留在所述活性材料00)中并且殘余氣流(76)穿過(guò)所述活性材料；(c)向外排出被導(dǎo)引通過(guò)所述活性材料的殘余氣流(80)；(d)產(chǎn)生在相反的方向上通過(guò)所述活性材料00)的載體氣流，使得存在于所述活性材料中的樣本由所述載體氣流攜帶；以及(e)將樣本-載體氣流(86，88)導(dǎo)向分析儀(12)。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的用于準(zhǔn)備用于氣體色譜法的樣本的方法，包括步驟⑴樣本蒸發(fā)(74)；( )產(chǎn)生含有所述樣本蒸氣的載體氣流；(iii)導(dǎo)引樣本蒸氣-載體氣流通過(guò)所述活性材料OO)；(iv)向外排出導(dǎo)引通過(guò)所述活性材料的載體氣流(80)；以及(ν)將所述樣本-載體氣流(86，88)導(dǎo)向氣體色譜柱(12)。
13.根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的方法，其特征在于，所述活性材料在步驟(d)中加熱。
14.根據(jù)權(quán)利要求11至13中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述活性材料在步驟 (b)中冷卻。
15.根據(jù)權(quán)利要求12至14中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，通過(guò)加熱樣本存儲(chǔ)器 (26)產(chǎn)生所述樣本蒸氣，所述樣本存儲(chǔ)器06)位于與所述活性材料相同的器皿(16)中。
16.根據(jù)權(quán)利要求12至13中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，通過(guò)在所述器皿(16)外加熱樣本存儲(chǔ)器產(chǎn)生所述樣本蒸氣，所述活性材料位于所述器皿中。
全文摘要
一種用于準(zhǔn)備用于氣體色譜法的樣本(62)的裝置(10)，包括可被載體氣(64)涌過(guò)的管狀的襯套(16)，其帶有可受控地加熱的下端區(qū)域；可受控地加熱的樣本存儲(chǔ)器(26)；在襯套(16)的下端區(qū)域中設(shè)置的活性材料(20)；同軸地圍繞襯套布置的外管(38)，其中，在襯套和外管之間形成空腔(46)，該空腔與襯套的下端區(qū)域連接；在外管(38)處的分開(kāi)出口(48)；在外管(38)處設(shè)置的用于將載體氣(82)供應(yīng)到空腔(46)中的載體氣接頭(52)；在活性材料(20)的上方設(shè)置的用于聯(lián)接氣體色譜柱(12)的柱接頭(22)；以及控制器件，其用于在第一設(shè)定情況下(圖1)控制載體氣流從襯套(16)的內(nèi)腔(24)穿過(guò)活性材料(20)進(jìn)入空腔(46)并從該處流向分開(kāi)出口(48)，并且在第二設(shè)定情況下(圖2)控制載體氣流從載體氣接頭(52)在相反的方向上穿過(guò)空腔(46)并穿過(guò)活性材料(20)流向柱接頭(22)。
文檔編號(hào)G01N30/12GK102348973SQ201080007035
公開(kāi)日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2010年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月4日
發(fā)明者J·格斯特爾 申請(qǐng)人:聯(lián)合分析系統(tǒng)有限責(zé)任公司