專利名稱：一種測(cè)定有色冶煉物料中碳含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種物質(zhì)中碳含量的測(cè)定方法，尤其是有色冶煉物料中碳含量的方法。
背景技術(shù)：
物質(zhì)中碳含量的測(cè)定一般根據(jù)其碳含量范圍選用不同的分析方法，如有色冶煉物料中碳含量一般為0.5％～40％，有時(shí)高達(dá)70％，測(cè)定有色冶煉物料中碳含量的方法主要采用非水滴定法，非水滴定法主要是將被測(cè)物料燃燒產(chǎn)生的二氧化碳用乙醇鈉溶液吸收來測(cè)定碳的含量，一般測(cè)定范圍為0.5％～20％。非水滴定法在測(cè)定有色冶煉物料應(yīng)用方面存在的具體問題是該方法測(cè)定過程繁瑣，而且需要用大量的試劑，分析時(shí)間也較長(zhǎng)，容易因吸收不完全而引起測(cè)定結(jié)果偏低。特別是對(duì)于碳含量20％以上甚至更高的碳的測(cè)定誤差較大，有時(shí)碳的測(cè)定絕對(duì)誤差高達(dá)10％，其準(zhǔn)確度和精密度均差。
鋼鐵生產(chǎn)樣品中的碳含量一般為0.001％～0.5％，其分析方法一般采用紅外吸收測(cè)定法，該方法的準(zhǔn)確度決定于其所用的儀器和所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它一般采用的儀器為碳硫分析儀，所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是碳素鋼。由于鋼鐵樣品中碳的含量較低，一般碳含量在0.001％～0.5％。因此，該方法碳量的測(cè)定范圍在0～0.5％，所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是碳素鋼，其碳的含量為0.0016％～0.446％，該法用于鋼鐵中碳的測(cè)定很理想，結(jié)果準(zhǔn)確快速。但其用于有色冶煉物料中碳的含量卻未達(dá)到理想的效果，因?yàn)橛猩睙捨锪现刑嫉暮恳话愦笥?.5％，常見有色冶煉物料的碳含量在0.5％～40％，有時(shí)高達(dá)70％。當(dāng)有色冶煉物料中碳的含量大于0.5％，特別是碳的含量大于5％時(shí)，如用碳素鋼作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，根本滿足不了分析標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度和精密度要求，有關(guān)分析標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定碳含量不大于0.5％，相對(duì)誤差不大于10％；碳含量在0.5％～5％，相對(duì)誤差不大于5％；碳含量大于5％，相對(duì)誤差不大于2％，因此，該方法無法直接應(yīng)用于測(cè)定有色冶煉物料中的碳含量，不能準(zhǔn)確地指導(dǎo)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種測(cè)定有色冶煉物料中的碳含量的方法，它能有效解決有色冶煉物料中高碳測(cè)定準(zhǔn)確度和精密度差的問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案是通過以下途徑實(shí)現(xiàn)的一種測(cè)定有色冶煉物料中碳含量的方法，它為紅外吸收測(cè)定法，所采用儀器為高頻感應(yīng)燃燒爐(簡(jiǎn)稱碳硫分析儀)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用碳酸鈉基準(zhǔn)物。
本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明選擇了合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，解決了紅外吸收測(cè)定法應(yīng)用于有色冶煉物料中碳含量測(cè)定的難題。為了利用紅外吸收測(cè)定法來測(cè)定有色冶煉物料中碳含量，申請(qǐng)人經(jīng)過多次試驗(yàn)，選擇了碳酸鈉作為基準(zhǔn)物代替原來的碳素鋼來測(cè)定有色冶煉物料中的碳量，不僅解決了有色冶煉物料中高碳測(cè)定準(zhǔn)確度和精密度差的問題，而且避免了使用丙酮、苯甲酸等有毒有害化學(xué)試劑，測(cè)定時(shí)間大大縮短，也減輕了操作者的勞動(dòng)強(qiáng)度，降低了分析成本；本發(fā)明具有準(zhǔn)確度高、精密度好、分析范圍寬(可達(dá)到0.5％～70％)，在測(cè)定小于0.5％的試樣時(shí)，其精密度、準(zhǔn)確度可以與碳素鋼標(biāo)準(zhǔn)相媲美，在測(cè)定2％～70％的試樣時(shí)，本發(fā)明在精密度、準(zhǔn)確度方面比原方法明顯提高，當(dāng)有色冶煉物料中碳的含量小于0.5％時(shí)，用碳素鋼作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與用碳酸鈉基準(zhǔn)物作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)誤差均小于5％；當(dāng)有色冶煉物料中碳的含量在0.5％～5％時(shí)，用碳素鋼作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)誤差在5％左右，用碳酸鈉基準(zhǔn)物作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)誤差在2％；當(dāng)有色冶煉物料中碳的含量大于5％時(shí)，用碳素鋼作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)誤差大于5％，有時(shí)達(dá)到10％，用碳酸鈉基準(zhǔn)物作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)誤差均小于2％。本發(fā)明適用于銅、鉛、鋅、鎘、銦、鈷、金、銀等有色金屬物料中碳含量的測(cè)定。
具體實(shí)施例方式
下面詳細(xì)描述本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。
本發(fā)明主要是利用碳在1800℃左右與氧氣生成二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入碳硫分析儀紅外吸收池進(jìn)行紅外吸收，產(chǎn)生吸收峰，采用比較法來測(cè)定碳的含量，采用碳酸鈉作為標(biāo)準(zhǔn)物。
具體步驟為第一步，儀器預(yù)熱開啟儀器預(yù)熱30秒，進(jìn)入分析程序，待電壓穩(wěn)定在1.5～1.8V即可進(jìn)行分析；第二步，氣路檢查打開氧氣閥，調(diào)節(jié)氧氣流量在0.25MPa～0.30MPa，點(diǎn)擊開關(guān)診斷，觀看載氧壓力表及流量控制，若載氧壓力表指針及流量控制閥不下降，說明儀器的氣路良好，否則，檢查氣路裝置直至不漏氣為止；第三步，空白分析在陶瓷坩鍋中加入0.2985g～0.3050g鐵助熔劑，加入金屬鎢粒至1.5g～1.7g，按下升降開關(guān)，將坩鍋置于陶瓷坩鍋架上，于電腦上輸入0.5000g重量，再按下升降開關(guān)，儀器自動(dòng)進(jìn)行分析；第四步，標(biāo)準(zhǔn)校正在陶瓷坩鍋中加入0.2985g～0.3050g鐵助熔劑，稱取0.10g～0.15g碳酸鈉基準(zhǔn)物，在電腦上輸入重量，并在樣品上覆蓋金屬鎢粒至1.5g～1.7g，進(jìn)行空白分析。第五步，試樣分析在陶瓷坩鍋中加入0.2985g～0.3050g鐵助熔劑，稱取0.0995g～0.1050g試樣，輸入重量，并在樣品上覆蓋金屬鎢粒至1.5g～1.7g，再按空白分析進(jìn)行。第六步，系數(shù)校正驗(yàn)證每測(cè)定8～10個(gè)試樣，檢測(cè)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定完所有試樣時(shí)再檢測(cè)一次標(biāo)準(zhǔn)。第七步，清理測(cè)定完畢，退出程序控制系統(tǒng)，對(duì)儀器進(jìn)行清掃、清理、維護(hù)工作。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定有色冶煉物料中碳含量的方法，其特征在于它為紅外吸收測(cè)定法，所用儀器為碳硫分析儀，采用碳酸鈉基準(zhǔn)物作為標(biāo)準(zhǔn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定有色冶煉物料中碳含量的方法，其特征在于，測(cè)定的具體步驟為第一步，儀器預(yù)熱；第二步，氣路檢查；第三步，空白分析；第四步，標(biāo)準(zhǔn)校正在陶瓷坩鍋中加入鐵助熔劑和基準(zhǔn)物，并在樣品上覆蓋金屬鎢粒進(jìn)行空白分析；第五步，試樣分析，第六步，系數(shù)校正驗(yàn)證每測(cè)定8～10個(gè)試樣，檢測(cè)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定完所有試樣時(shí)再檢測(cè)一次標(biāo)準(zhǔn)；第七步，清理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用碳硫分析儀來測(cè)定有色冶煉物料中碳含量的方法，其特征在于所述的碳酸鈉的加入量為0.10g～0.15g。
4.一種有色冶煉物料中碳含量的測(cè)定方法，其特征在于采用權(quán)利要求1或2所述的方法測(cè)定包含但不限于銅或鉛或鋅或鎘或銦或鈷或金或銀等原料或中間物料中碳含量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳含量的測(cè)定方法，尤其是有色冶煉物料中碳含量的方法。它采用碳硫分析儀進(jìn)行分析測(cè)定，采用碳酸鈉基準(zhǔn)物作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。其具體步驟為第一步，儀器預(yù)熱；第二步，氣路檢查；第三步，空白分析；第四步，標(biāo)準(zhǔn)校正在陶瓷坩鍋中加入鐵助熔劑和基準(zhǔn)物，并在樣品上覆蓋金屬鎢粒進(jìn)行空白分析；第五步，試樣分析，第六步，系數(shù)校正驗(yàn)證每測(cè)定8～10個(gè)試樣，檢測(cè)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定完所有試樣時(shí)再檢測(cè)一次標(biāo)準(zhǔn)；第七步，清理。本發(fā)明具有準(zhǔn)確度高、精密度好、分析范圍寬，可達(dá)到0.5％～70％。在測(cè)定小于0.5％的試樣時(shí)，其精密度、準(zhǔn)確度可以與碳素鋼標(biāo)準(zhǔn)相媲美，在測(cè)定2％～70％的試樣時(shí)，本發(fā)明在精密度、準(zhǔn)確度方面明顯比原方法顯著提高。
文檔編號(hào)G01N21/31GK101086477SQ20071003536
公開日2007年12月12日 申請(qǐng)日期2007年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月16日
發(fā)明者肖曉輝, 向德磊, 何宗浦 申請(qǐng)人:株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司