本發(fā)明屬于化工萃取分離技術領域，涉及一種萃取裝置及萃取方法，尤其涉及一種塔式多級混合澄清大相比萃取裝置及萃取方法。

背景技術：

萃取是一種高效的工業(yè)分離提取技術，其具有選擇性高、分離效率高、易于操作、物料適用性強、能耗低等優(yōu)點，而被廣泛應用于石油、化工、制藥、冶金、環(huán)保、生物工程及新材料制備等領域。圍繞不同萃取分離物料、分離工藝、降低能耗和高效操作的裝備及方法層出不窮。

現(xiàn)有工業(yè)萃取裝置可分為三大類，混合澄清萃取槽、萃取塔/柱、離心萃取器，其中，萃取塔按其混合傳質方式又分為脈沖塔、轉盤塔、振動篩板塔、填料塔等，與混合萃取槽相比，萃取塔最大的優(yōu)點就是物料滯留量小、處理量大、占地面積小、空間利用率高、可實現(xiàn)密閉帶壓連續(xù)操作等。但是，萃取塔屬于微分接觸式非平衡態(tài)傳質，各組分濃度從上到下連續(xù)變化，輕重兩相在垂直方向上逆流接觸，在塔上下兩端分離，當流速控制不好時，極易造成液泛或塔體內(nèi)軸向返混、輕相夾帶量大，因此，萃取塔操作級效率較低，不適合兩相相比較大的工藝條件，工業(yè)上一般通過增加萃取塔高來解決萃取過程返混的問題，對于一些大型萃取塔，大約60-75％的高度是用來補償軸向混合的。另外，軸向返混所造成的傳質效率和處理量之間的矛盾也是小型萃取塔放大到工業(yè)萃取塔時需要解決的主要技術難點問題。

混合澄清萃取槽采用逐級接觸式萃取操作，混合—澄清—再混合—再澄清，在每一級萃取槽內(nèi)，均完成兩相混合與澄清的相分離過程，有明確的階段，級效率高；多級串聯(lián)錯流或逆流連續(xù)操作時，級數(shù)可變，操作彈性好，是目前使用最多最可靠的萃取分離設備?；旌铣吻遢腿〔塾苫旌鲜液统吻迨覂刹糠纸M成，混合室的目的是使互不相溶的液體充分混合，即將分散相快速均勻的擴散至連續(xù)相，增大相接觸面積。常規(guī)的攪拌混合是利用攪拌槳的高速剪切力將分散相液滴破碎為更細小顆粒，強化相間擴散與傳質，兩相在混合室完成相間傳質達到平衡后，進入澄清室進行相分離；澄清室一般采用平面展開設計，以獲得較大的沉降面積，有利于分散相液滴在澄清室內(nèi)盡快聚并長大，依靠相間密度差上浮下沉，完成相間靜置分離，由于澄清室的靜置分離與兩相密度差和分散相液滴大小相關，因此澄清過程相對于混合過程非常緩慢，澄清室的尺寸一般較混合室大很多。通常，萃取時混合室需要較小的液滴和較大的相間湍流，而澄清分離則需要液滴聚并長大，流場緩慢平穩(wěn)。相分散混合和相聚并澄清這兩種相反的操作過程一直是混合澄清槽無法適應大相比萃取操作要求的難題，混合與澄清的兩個過程相互制約、難以調和，即強力混合可減小混合時間和混合室尺寸，但會增加澄清時間和澄清室尺寸，萃取分離效率可能會下降。為了解決這些問題，現(xiàn)有混合澄清萃取槽只能依靠盡量增加澄清室的沉降面積和沉降時間來實現(xiàn)，這樣增大了混合澄清萃取槽的占地面積，澄清室內(nèi)萃取劑溶液滯存量大，增加萃取劑消耗和運行成本。

CN 102743896A公開了一種多段氣提的塔式混合澄清萃取裝置及萃取方法，在提出垂直堆垛串聯(lián)多級混合澄清萃取槽方案的同時，較全面的描述了國內(nèi)外在解決混合與澄清矛盾，提高萃取效率的諸多技術成果。很顯然，不管是在豎直的塔內(nèi)每隔一段距離設置一個蓄液槽，還是交替設置混合室和澄清室，還是簡單的垂直疊加串聯(lián)排列，雖然能較好地解決混合澄清萃取槽水平安裝連接的占地面積大問題，但是大尺寸的澄清槽結構要求并沒有獲得根本性改變。既要提高混合室傳質效率，又要縮短澄清室分離時間之間的矛盾仍然突出。

CN 103752036A公開了一種氣泡輔助的有機液膜發(fā)生器，提出了一種提高混合室傳質效率并降低萃取劑用量的裝置和方法，通過氣泡產(chǎn)生有機液膜，大大的增加了分散相的傳質面積，減少了萃取劑用量，在提高相接觸面積的同時，極大地減少了原有以攪拌方式為主的混合室的分散相液滴數(shù)量，提高了分散相的聚并速度，可實現(xiàn)利用少量萃取劑提取極低濃度目標物的需要。試驗證明，該技術對連續(xù)相和分散相相比大于500的體系，當待分離的目標物含量低至0.1g/L時，萃取過程仍表現(xiàn)出較高的分離效率。但該裝置重點基于氣泡輔助有機液膜形成的一種裝置，需要開發(fā)配套的大型混合澄清萃取槽，才能在處理大流量連續(xù)相液體時，實現(xiàn)其工業(yè)放大應用的效果。

技術實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種萃取裝置及萃取方法，所述萃取裝置較好的實現(xiàn)了混合室和澄清室一體結構，解決了混合室輕相、重相和氣相分離問題，占地面積小、可處理大流量的含待分離目標物水溶液并減少高位萃取塔返混。

本發(fā)明如無特殊說明，所述大相比是指輕相與重相體積比或重量比為1:1-500，根據(jù)萃取劑的萃取效率，輕相與重相體積比或重量比還可大于1:1-500，如1:500-1000。

為達此目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

本發(fā)明的目的之一在于提供一種萃取裝置，包括混合澄清萃取槽，所述混合澄清萃取槽包括混合室、有機液膜發(fā)生器、氣液分離裝置和液-液聚結分離裝置；

所述混合室設置重相輸入口和第一重相排出口；

所述有機液膜發(fā)生器與混合室相連，用于產(chǎn)生有機液膜氣泡，所述有機液膜氣泡在混合室中與重相接觸萃取，所述有機液膜發(fā)生器設置輕相輸入口和進氣口；

所述氣液分離裝置與混合室相連，用于將混合室中重相液面上的有機液膜氣泡破裂，分離得到氣相和液相；

所述液-液聚結分離裝置與氣液分離裝置相連，用于將氣液分離裝置分離出的液相聚結，分離，得到輕相和重相，所述液-液聚結分離裝置包括進液口、第一輕相排出口和第二重相排出口。

所述萃取裝置采用混合室、有機液膜發(fā)生器、氣液分離裝置以及液-液聚結裝置相結合的方案，解決了常用的萃取裝置混合室強力攪拌混合萃取問題，實現(xiàn)了在混合室內(nèi)的快速萃取與輕相、重相和氣相分離問題，占地面積小，可處理大流量的含待分離目標物水溶液并減少高位萃取塔返混。所述氣液分離裝置將有機液膜發(fā)生器產(chǎn)生的有機液膜氣泡破裂，并將氣泡破裂后產(chǎn)生的氣體和液體分離，分離出的氣體排出混合室，分離出的液體經(jīng)液-液聚結分離裝置分離為輕相和重相。

采用本技術的萃取裝置，當氣液分離裝置和液-液聚結分離裝置的分離效率足夠時，能夠實現(xiàn)混合室的下端萃取和上段分離的一體化混合萃取分離凈化目標，即不設置澄清室，可實現(xiàn)萃取的目標，大大減少了混合澄清萃取槽的占地面積。

所述萃取裝置還包括用于儲存重相的重相儲箱、用于儲存輕相的輕相儲箱和用于供氣的供氣系統(tǒng)，所述重相儲箱和輕相儲箱距離水平面的高度高于所述混合澄清萃取槽距離水平面的高度，所述重相輸入口與重相儲箱相連，所述輕相輸入口與輕相儲箱相連，所述進氣口與供氣系統(tǒng)相連。

所述重相在混合澄清萃取槽間的流動，依靠重相儲箱提供的重相液位差控制；所述輕相在混合澄清萃取槽間的流動，依靠輕相儲箱提供的輕相液位差控制；氣體壓力由穩(wěn)壓閥控制，確保各介質壓力和流量穩(wěn)定。

所述重相儲箱和輕相儲箱的設置能夠大大降低所述萃取裝置的能耗，尤其是當所述萃取裝置為多級混合澄清萃取槽時，其節(jié)能效果更顯著。

優(yōu)選地，所述重相儲箱與輕相儲箱中分別設置有液位傳感器，所述重相儲箱與重相輸入泵相連，所述輕相儲箱與輕相輸入泵相連，所述重相輸入泵和輕相輸入泵分別與重相儲箱和輕相儲箱中的液位傳感器相連。

當所述萃取裝置正常運行時，所述重相輸入泵和輕相輸入泵能夠根據(jù)液位傳感器發(fā)出的液位指示控制重相儲箱和輕相儲箱中的液位，使得萃取裝置在設定的壓力范圍內(nèi)下運行。

優(yōu)選地，所述供氣系統(tǒng)與進氣口連通的管路上設置有穩(wěn)壓罐和穩(wěn)壓閥。所述穩(wěn)壓罐和穩(wěn)壓閥的設置能夠使得所述萃取裝置中氣體的壓力保持穩(wěn)定，從而使得萃取裝置的運行穩(wěn)定。

作為優(yōu)選的技術方案，所述混合澄清萃取槽還包括澄清室，所述澄清室的進液口與第一輕相排出口相連。

在使用的氣液分離裝置和液-液聚結分離裝置的分離效率不夠時，可設置澄清室，但所述澄清室的體積相對于現(xiàn)有技術中的澄清室的體積可顯著減少，可實現(xiàn)澄清室的占地面積遠小于混合室的占地面積，澄清室的容積只相當于混合室的容積的0-50％。

所述澄清室與混合室可分別設置，也可將澄清室設置于混合室的外圍。

優(yōu)選地，所述澄清室為設置于所述混合室外圍的腔室，此設置有助于減少萃取裝置的占地面積。

優(yōu)選地，所述澄清室的底部與混合室外壁密封連接，以防止液體泄漏。

所述澄清室為獨立容器并置于混合室的外圍或外掛于混合室的外圍側壁，通過管道與混合室連通或與液-液聚結分離裝置連通。

優(yōu)選地，所述澄清室與混合室的容積之比為1:1-1:20，如1:3、1:5、1:8、1:10、1:12、1:15、1:18或1:19等。本發(fā)明提供的萃取裝置大大降低了澄清室的容積，與傳統(tǒng)的混合澄清萃取槽顯著不同，大大減少了混合澄清萃取槽的占地面積。實際使用時，本領域技術人員可適當調整澄清室與混合室的容積比，不限于本發(fā)明提供的1:1-1:20，也可為1:0.5或0.1:25等，根據(jù)本發(fā)明，在氣-液-液三相分離裝置分離效果滿足技術要求時，澄清室容積小到相當于連接氣液分離裝置和液-液聚結分離裝置的管道。

優(yōu)選地，所述澄清室包括聚結室和輕相收集室，聚結室的進液口與第一輕相排出口相連，聚結室中的輕相經(jīng)聚結室設置的第二輕相排出口和/或溢流進入輕相收集室，經(jīng)輕相收集室設置的第三輕相排出口排出。

優(yōu)選地，所述輕相收集室還設置輕相溢流口，用于調節(jié)輕相收集室中輕相的液位。所述輕相溢流口的設置能夠使得輕相收集室的液位穩(wěn)定，當所述萃取裝置包括多級混合澄清萃取槽時，輕相溢流口能夠保證流入下一級混合澄清萃取槽中輕相的流量，保持萃取裝置運行穩(wěn)定。

優(yōu)選地，所述第三輕相排出口設置于輕相收集室的底部。

優(yōu)選地，所述聚結室與輕相收集室為隔板隔開的一體結構，聚結室內(nèi)輕相越過隔板進入輕相收集室；或者，

所述聚結室與輕相收集室為分立的結構，聚結室與輕相收集室通過管道連通。

所述混合室還設置有布液器，所述布液器與重相輸入口連通。所述布液器有助于將重相均勻地分布在混合室中，更好地與有機液膜發(fā)生器產(chǎn)生的有機液膜氣泡進行逆流萃取傳質。

優(yōu)選地，所述布液器為多個環(huán)形的布液管或由支管并列組成的布液管，所述布液管的管壁上加工有小孔。

優(yōu)選地，所述布液器設置于混合室頂部。

所述重相輸入口設置于混合室的上部，所述有機液膜發(fā)生器和第一重相排出口設置于混合室底部，使得重相與有機液膜氣泡進行逆流萃取，提高萃取效率。

優(yōu)選地，所述混合室底部設置至少兩個有機液膜發(fā)生器，所述至少兩個有機液膜發(fā)生器并聯(lián)或串聯(lián)連接。

所述有機液膜發(fā)生器可為CN 103752036A中公開的有機液膜發(fā)生器。所述有機液膜發(fā)生器包括發(fā)生器殼體、氣泡膜生成板、布氣板和緩沖室隔壁；所述氣泡膜生成板的側邊與發(fā)生器殼體固定密封連接，圍成發(fā)生器內(nèi)部空間；所述氣泡膜生成板上設有貫通的氣泡膜發(fā)生孔；所述布氣板位于所述發(fā)生器內(nèi)部空間內(nèi)，與氣泡膜生成板及發(fā)生器殼體圍成輕相分布室；所述布氣板側邊均布有輕相導流孔；所述布氣板上設有布氣針孔；布氣針孔與氣泡膜發(fā)生孔一一對應，布氣針由布氣板下表面插入并穿過布氣針孔，穿過輕相分布室進入氣泡膜發(fā)生孔；布氣針的針頭與氣泡膜生成板上表面留有距離；布氣針的針頭與氣泡膜發(fā)生孔之間留有輕相入口；所述緩沖室隔壁位于布氣板下表面與發(fā)生器殼體所圍空間內(nèi)；其中，緩沖室隔壁與布氣板組成氣相緩沖室，緩沖室隔壁與外圍的發(fā)生器殼體組成輕相緩沖室；所述氣相緩沖室底部、穿過緩沖室隔壁和發(fā)生器殼體底部設有氣相接口；氣相接口在氣相緩沖室內(nèi)連接有氣相布氣篩；所述輕相緩沖室底部設有輕相接口，輕相接口在輕相緩沖室內(nèi)連接有輕相分散環(huán)。

優(yōu)選地，所述有機液膜發(fā)生器內(nèi)部包括液腔和氣腔，并設置液膜發(fā)生器，所述液膜發(fā)生器為多孔輸出液膜發(fā)生器。

優(yōu)選地，所述液腔內(nèi)設置有一層或多層液體壓力均布板，液體壓力均布板為多孔結構，根據(jù)進液口位置和液體壓力分布，確定液體壓力均布板孔分布及孔徑大小。所述多層是指至少兩層。所述液體壓力均布板用于將進入有機液膜發(fā)生器的液體壓力均勻分布。

優(yōu)選地，所述氣腔內(nèi)設置有一層或多層布氣篩。所述多層是指至少兩層。

優(yōu)選地，所述混合室底部設置至少兩個第一重相排出口，所述重相排出口的個數(shù)可為2個、3個、4個、6個、8個或10個等。實際使用中，所述重相排出口的個數(shù)可根據(jù)實際需要設置。

優(yōu)選地，所述第一重相排出口設置于相鄰的有機液膜發(fā)生器之間，多個重相排出口通過管道串連或并連為一個或幾個出口對外輸出。

所述液-液聚結分離裝置包括用于聚結輕相和重相的聚結裝置以及用于將聚結的輕相和重相分離的分離裝置，所述分離裝置設置第一輕相排出口和第二重相排出口。

優(yōu)選地，所述第二重相排出口與重相輸入口連通，用于繼續(xù)萃取。

優(yōu)選地，所述液-液聚結分離裝置還包括用于收集輕相的輕相槽，所述輕相槽與分離裝置相連。

優(yōu)選地，所述聚結裝置為親油憎水折板和/或憎油親水折板。

優(yōu)選地，所述聚結裝置選自具有折彎結構的平行板、放射狀折板、并排管或多層圓環(huán)板組成的圓形旋流結構中的任意一種或至少兩種的組合。典型但非限制性的組合如：具有折彎結構的平行板與放射狀折板，并排管與多層圓環(huán)板組成的圓形旋流結構，具有折彎結構的平行板、放射狀折板與并排管。此結構能夠更小的攪動聚結液體，使得輕相和重相更快聚結分層。

優(yōu)選地，所述平行板的板間距為1-10mm，如2mm、3mm、5mm、8mm或9mm等。所述平行板包括相互平行的板和近似平行的板。

優(yōu)選地，所述分離裝置包括擋板，所述擋板設置于聚結裝置的出液口處，所述擋板將重相截留，輕相從擋板上部溢流輸出。

優(yōu)選地，所述聚結裝置聚結出的重相被所述擋板截留后回流到混合室中。

優(yōu)選地，所述液-液聚結分離裝置設置于混合室頂部或設置于聚結室中，優(yōu)選設置于混合室頂部。

優(yōu)選地，所述混合室頂部設置有輕相槽、擋板、氣液分離裝置和液-液聚結分離裝置，所述輕相槽設置于混合室頂部的中間位置，所述輕相槽的兩側分別依次設置擋板、液-液聚結分離裝置和氣液分離裝置；或，

所述輕相槽設置于混合室頂部，并呈環(huán)形，沿環(huán)形輕相槽徑向依次設置擋板、液-液聚結分離裝置和氣液分離裝置。所述輕相槽優(yōu)選臨近混合室內(nèi)壁。

所述氣液分離裝置包括氣液分離腔和破泡柵，所述氣液分離腔設置于混合室頂部，所述氣液分離腔底部為破泡柵，所述氣液分離腔經(jīng)破泡柵與混合室連通。所述氣液分離腔設置于混合室頂部的兩側或混合室頂部中心或在混合室頂部呈環(huán)形。

優(yōu)選地，所述破泡柵為多邊網(wǎng)孔、縫隙條孔或圓狀孔格柵中的任意一種或至少兩種的組合。典型但非限制性的組合如多邊網(wǎng)孔與縫隙條孔，多邊網(wǎng)孔與圓狀孔格柵，多邊網(wǎng)孔、縫隙條孔與圓狀孔格柵。

優(yōu)選地，所述氣液分離腔還設置有排氣閥，當進入氣液分離腔中的氣體達一定量時自動開啟排氣，在液位升高后，自動關閉排氣閥，防止輕相由排氣閥流出。

優(yōu)選地，所述氣液分離裝置還包括擋板，所述擋板設置于所述氣液分離腔的出液口處。所述氣液分離裝置的出液口處設置擋板能夠防止氣液分離的氣體進入液-液聚結分離裝置，僅允許液體進入液-液聚結分離裝置。

本發(fā)明還提供了一種萃取裝置，所述萃取裝置包括2-N個混合澄清萃取槽，所述2-N個混合澄清萃取槽以地面為水平面，沿垂直方向疊裝在一起，從下到上依次為第一級混合澄清萃取槽、第二級混合澄清萃取槽…和第N級混合澄清萃取槽，其中，N≥2，且N為正整數(shù)；所述N可為2、3、4、5、6、7或8等；

所述第N級混合澄清萃取槽的第一重相排出口與第N-1級混合澄清萃取槽的重相輸入口連通，第N級混合澄清萃取槽的第一輕相排出口與第N-1級混合澄清萃取槽的輕相輸入口連通。

所述2-N個混合澄清萃取槽可以支架為支撐，沿垂直方向疊裝在一起。

當所述萃取裝置包括多個(至少兩個)如上所述的混合澄清萃取槽時，可僅設置一個重相儲槽、一個輕相儲槽，以及一個供氣系統(tǒng)，以節(jié)約占地面積，簡化萃取裝置的結構。

所述萃取裝置包括至少兩個混合澄清萃取槽時，萃取效果更好。實際使用時，本領域技術人員可根據(jù)重相中待分離物含量和萃取劑萃取率設定萃取裝置包括幾級混合澄清萃取槽。具體的級數(shù)可根據(jù)小試的萃取劑的萃取效率獲得。

當所述第N級混合澄清萃取槽的輕相收集室設置有輕相溢流口時，所述輕相溢流口可選地與第N-1級混合澄清萃取槽的輕相輸入口相連。

優(yōu)選地，第N級混合澄清萃取槽的第一重相排出口通過流量控制閥與第N-1級混合澄清萃取槽的重相輸入口相連。

優(yōu)選地，第N級混合澄清萃取槽的第一輕相排出口通過流量控制閥與第N-1級混合澄清萃取槽的輕相輸入口相連。

優(yōu)選地，所述第一級混合澄清萃取槽的第一輕相排出口與輕相反萃系統(tǒng)相連，輕相反萃系統(tǒng)得到的輕相循環(huán)使用。

優(yōu)選地，當所述萃取裝置包括輕相儲箱時，所述輕相儲箱與第N級混合澄清萃取槽的輕相輸入口相連。

當所述萃取裝置包含輕相儲槽、重相儲槽時和供氣系統(tǒng)時，所述重相在混合澄清萃取槽間的流動，依靠重相儲箱或上一級混合澄清萃取槽重相排出口提供的重相液位差控制；所述輕相在混合澄清萃取槽間的流動，依靠輕相儲箱或上一級混合澄清萃取槽輕相排出口提供的輕相液位差控制；氣體壓力由穩(wěn)壓閥控制，確保各介質壓力和流量穩(wěn)定。

優(yōu)選地，所述輕相儲箱通過控制閥與輕相溢流口連通。

本發(fā)明還提供了如上所述的萃取裝置進行萃取的方法，所述方法為：第一輕相和氣體經(jīng)有機液膜發(fā)生器產(chǎn)生有機液膜氣泡，有機液膜氣泡與第一重相進行接觸萃取，萃取后的有機液膜氣泡經(jīng)破碎，氣液分離后，得到液相，液相經(jīng)聚結，分離，得到第二重相和第二輕相。

當所述萃取裝置包括兩個混合澄清萃取槽時，所述第二重相和第二輕相再次進行如上所述的萃取傳質，氣液分離以及聚結，分離；當所述萃取裝置包括多個(至少3個)混合澄清萃取槽時，依次類推，得到多級重相和多級輕相。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果為：

本發(fā)明提供的萃取裝置采用有機液膜發(fā)生器與氣液分離裝置和液液聚結分離裝置相結合，使有機液膜氣泡形成及有機液膜氣泡在重相中上升、長大、破裂等過程更穩(wěn)定，有利于提高萃取過程效率，多級萃取后萃取效率均能達到99％以上，使重相中待萃取物的含量低于0.05mg/L水平，實現(xiàn)資源回收利用極大化目標和污染物排放極小化目標。

本發(fā)明提供的萃取裝置由于其特定的結構，可不設置澄清室，大大減少了混合澄清萃取槽的占地面積，即使設置澄清室，其容積僅占傳統(tǒng)的澄清室容積的0-50％。

本發(fā)明提供的萃取裝置重相和輕相流動主要依靠穩(wěn)定的高度差調節(jié)控制，系統(tǒng)運行壓力更穩(wěn)定，能耗低，可控性更好，適用于大相比萃取操作，工業(yè)放大更容易。

本發(fā)明提供的萃取裝置為多級混合澄清萃取槽時，能夠較好地解決現(xiàn)有單一高塔結構的殼體高液位導致的結構承壓問題；由于各混合澄清萃取槽間相對獨立的萃取分離特性，也較好地解決了大長徑比結構的萃取塔操作時，輕相與重相在流場不均衡時引發(fā)的兩相返混控制難點問題。

本發(fā)明提供的萃取裝置為多級混合澄清萃取槽時，各級間相對獨立又具有級間介質自流動特點，運行相對獨立又實現(xiàn)較好的流動關聯(lián)性，系統(tǒng)運行穩(wěn)定性和可操作性得到較好保證。

附圖說明

圖1是實施例1提供的混合澄清萃取槽斷面結構示意圖；

圖2是實施例1提供的三相分離裝置的結構示意圖(其中a為主視圖；b為俯視圖)；

圖3是實施例1提供的布液器的結構示意圖；

圖4是實施例2提供的三級混合澄清大相比萃取裝置的結構示意圖；

圖5是實施例1和實施例2中單個有機液膜發(fā)生器結構局部剖視示意圖；

圖6是幾種液膜發(fā)生器孔結構示意圖(其中a為直孔結構；b為縮孔結構；c為縮放孔結構；d為鼓腔縮孔結構；e為偏孔結構；f為一進多液膜發(fā)生輸出孔結構)。

其中：1—混合澄清萃取槽；2—混合室；3—有機液膜發(fā)生器；4—重相排出口；5—輕相排出口；6—輕相收集室；7—輕相溢流口；8—布液器；9—重相輸入口；10—排氣閥；11—三相分離裝置；12—輕相槽；13—澄清室；14—聚結室；15—進氣口；16—輕相輸入口；17—擋板；18—聚結裝置；19—破泡柵；20—氣液分離腔；21—布液管；25—級間重相調節(jié)管路；26—級間輕相調節(jié)管路；27—級間輕相溢出管路；31—重相輸料泵；32—重相總管；33—重相支管；34—重相儲箱；41—輕相輸料泵；42—輕相總管；43—輕相支管；44—輕相儲箱；51—壓氣機；52—穩(wěn)壓罐；53—穩(wěn)壓閥；54—供氣總管；55—供氣支管；61—氣相接口；62—氣腔；63—第一層布氣篩；64—第二層布氣篩；65—布氣板；66—液相接口；67—液腔；68—壓力均布板；69—液膜發(fā)生器。

具體實施方式

下面結合附圖并通過具體實施方式來進一步說明本發(fā)明的技術方案。

實施例1：包括一個混合澄清萃取槽的萃取裝置

一種萃取裝置，包括一個混合澄清萃取槽，如圖1所示。所述混合澄清萃取槽1包括混合室2、澄清室13、有機液膜發(fā)生器3、三相分離裝置11和布液器8。

所述混合室2為一種內(nèi)部空腔容器，混合室2的下部固定安裝1-N個有機液膜發(fā)生器3(N為正整數(shù)，且N≥1)，有機液膜發(fā)生器3通過氣相和輕相分配管路連接進氣口15和輕相輸入口16；混合室2下部或底部設有一個或數(shù)個重相排出口4，所述重相排出口4優(yōu)選設置于相鄰的有機液膜發(fā)生器3之間；混合室2的上部固定安裝有布液器8(如圖3所示)和三相分離裝置11(如圖2所示)，布液器8連接重相輸入口9，三相分離裝置11用于破裂混合室中的氣泡，并進行輕重相的分離。分離出的重相返回混合室2，分離出的輕相進入澄清室進一步澄清。

所述三相分離裝置11如圖2所示。所述三相分離裝置11包括氣液分離腔20、破泡柵19、排氣閥10、聚結裝置18、擋板17和輕相槽12(可為多個，即至少兩個)。所述輕相槽12設置于混合室2頂部中間，其兩側分別依次設置擋板17、聚結裝置18和氣液分離腔20。氣液分離腔20設置于混合室2的頂部兩側，氣液分離腔20上設置有排氣閥10，底部設置破泡柵19(破泡柵19為多邊網(wǎng)孔、縫隙條孔或圓狀孔格柵)，氣液分離腔通過破泡柵與混合室2內(nèi)部連通。所述輕相槽12。氣泡經(jīng)破泡柵19后，進入氣液分離腔20，溢出的氣體經(jīng)過排氣閥10將氣體排出，排氣閥10在氣體聚集于氣液分離腔20達一定量時自動開啟排氣，防止輕相由排氣閥10流出，氣液分離腔20內(nèi)的液體則由聚結裝置18聚結為輕相和重相，重相由擋板17阻隔回流到混合室2，上浮的輕相越過擋板17由輕相槽12進入澄清室13的聚結室14。

所述布液器8如圖3所示，所述布液器8由布液管21構成，主要為環(huán)形布液管,或由并聯(lián)支管連接的布液管，布液管21的管壁上加工有小孔，輸入的重相液體由小孔均勻分散流出，在混合室2的上部截面分散開來。

所述澄清室13為位于混合室2的外圍的環(huán)狀腔室，澄清室13的內(nèi)腔由隔板和折流板分割為聚結室14和輕相收集室6。

聚結室14與輕相槽12連通，輕相槽收集的輕相流入聚結室14，得到進一步分離聚結。聚結室14分離后的輕相進入輕相收集室6，由輕相排出口5排出。

所述聚結裝置18為帶有折彎結構的平行板，板間距為1mm-10mm；或為多層圓環(huán)板結構組成的圓形旋流結構。

所述有機液膜發(fā)生器3如圖5所示，包括氣相接口61和數(shù)個液相接口66，氣腔62和液腔67以及液膜發(fā)生器69。為了便于氣體快速擴散至布氣板65表面時壓力均衡，氣腔內(nèi)設置有第一層布氣篩63和第二層布氣篩64；液腔67內(nèi)設置有一層或多層液體壓力均布板68，液體壓力均布板68為多孔結構，根據(jù)進液口位置和液體壓力分布，確定液體壓力均布板68擴散孔分布及孔徑大小，實現(xiàn)將進入有機液膜發(fā)生器的液體壓力均勻分布的目的；均勻壓力的氣相和液相，被分散并同步輸送到液膜發(fā)生器69，實現(xiàn)兩相混合和液膜氣泡的輸出，所述的液膜發(fā)生器69為多孔輸出液膜發(fā)生器。圖6所示為液膜發(fā)生器69的多種兩相混合和輸出機構，分別為a為直孔結構(含同軸輸出和偏心軸輸出)、b為縮孔結構、c為縮放孔結構、d為鼓腔縮孔結構、e為偏孔結構、f為一進多液膜發(fā)生輸出孔結構，各結構的采用根據(jù)氣液兩相成膜性能，通過實驗室小試確定。

實施例2：三級混合澄清大相比萃取裝置

一種三級混合澄清大相比萃取裝置，如圖4所示。所述三級混合澄清大相比萃取裝置包括：三級混合澄清萃取系統(tǒng)、重相輸送系統(tǒng)、輕相輸送系統(tǒng)、氣相輸送系統(tǒng)、級間重相調節(jié)管路25、級間輕相調節(jié)管路26和級間輕相溢出管路27。

三個混合澄清萃取槽1以地面為水平面按垂直方向疊裝在一起，以支架為支撐，組成三級混合澄清萃取系統(tǒng)。底層混合澄清萃取槽1為第一級萃取槽，緊鄰的上一層混合澄清萃取槽1為第二級萃取槽，再上一層混合澄清萃取槽1為第三級萃取槽。所述混合澄清萃取槽的結構如實施例1中混合澄清萃取槽的結構。

級間重相調節(jié)管路25為連接上一級混合澄清萃取槽1重相排出口4和下一級混合澄清萃取槽1的重相輸入口9的重相管路；級間輕相調節(jié)管路26為連接上一級混合澄清萃取槽1輕相排出口5和下一級混合澄清萃取槽1的輕相輸入口16的輕相管路；級間輕相溢出管路27為連接上一級混合澄清萃取槽1輕相溢流口7和下一級混合澄清萃取槽1的輕相溢流口7的輕相管路。

所述的重相輸送系統(tǒng)包括重相輸料泵31、重相總管32、重相支管33和重相儲箱34。待處理的重相經(jīng)過重相輸料泵31和重相總管32送入重相儲箱34，由重相支管33流入各級混合澄清萃取槽1的重相輸入口9，當重相液位低時，啟動重相輸料泵31向重相儲箱34補充重相液體。

所述的輕相輸送系統(tǒng)包括輕相輸料泵41、輕相總管42、輕相支管43和輕相儲箱44。輕相經(jīng)過輕相輸料泵41和輕相總管42送入輕相儲箱44，由輕相支管43流入各級混合澄清萃取槽1的輕相輸入口16和/或輕相溢流口7，當輕相液位低時，啟動輕相輸料泵41向輕相儲箱44補充輕相液體。

所述的氣體供排系統(tǒng)包括壓氣機51、穩(wěn)壓罐52、穩(wěn)壓閥53、供氣總管54和供氣支管55。壓氣機51與穩(wěn)壓罐52連接，通過穩(wěn)壓閥53調節(jié)壓力后，向供氣總管54和供氣支管55供應氣源，通過進氣口15進入有機液膜發(fā)生器3；當穩(wěn)壓罐52壓力低時，啟動壓氣機51向穩(wěn)壓罐52供應氣體。

利用如上所述的三級混合澄清大相比萃取裝置進行萃取的方法，包括如下步驟：

(1)將待處理的重相，由重相輸料泵31經(jīng)重相總管32送入重相儲箱34，經(jīng)重相支管33向三級混合澄清萃取裝置中輸入重相。當重相由重相輸入口9進入第三級萃取槽時，通過固定于混合室2上部的布液器8分散進入混合室2；輕相由輕相輸送泵41和輕相總管42送入輕相儲箱44，由輕相儲箱44引出輕相支管43向第三級萃取槽輸入輕相，在混合室2內(nèi)的重相達到一定液位后，同步操作，將輕相輸入第三級萃取槽，其中一路進入第三級萃取槽的輕相收集室6用以調節(jié)輕相收集室6輕相液位，另一路由第三級萃取槽室的輕相輸入口16進入有機液膜發(fā)生器3；由氣體穩(wěn)壓罐52輸出的氣體，經(jīng)穩(wěn)壓閥53調節(jié)后，經(jīng)供氣總管54和供氣支管55輸入各級混合澄清萃取槽1的進氣口15，輕相和氣相按比例同步進入有機液膜發(fā)生器3組合形成有機液膜氣泡；

(2)進入第三級萃取槽的重相，通過布液器8在混合室2內(nèi)分散后向下流動，進入第三級萃取槽的輕相和氣相，在有機液膜發(fā)生器3內(nèi)形成有機液膜氣泡，在混合室2的重相中呈上升運動，與重相形成逆向流動；

(3)向下流動的重相經(jīng)過上升的有機液膜氣泡萃取后，由混合室2下部重相排出口4排出，經(jīng)過級間重相調節(jié)管路25流入第二級萃取槽的布液器8，開始下一級萃取分離。重相按如此流程在各級混合澄清萃取槽1間逐級流動萃取，直至底層的第一級萃取槽，混合室2的重相由重相排出口4排出裝置外，實現(xiàn)多級萃取分離和達標排放；

(4)上升的有機液膜氣泡攜帶著輕相液膜，在穿過重相區(qū)域完成萃取傳質后，經(jīng)過三相分離裝置11將有機液膜氣泡破碎、氣液分離，液-液分離，輕相聚集排入澄清室13的聚結室14，經(jīng)過輕相和重相的聚結分離，輕相溢流進入輕相收集室6，通過級間輕相調節(jié)管路26和級間輕相溢出管路27，進入第二級萃取槽，開始下一級萃取分離；輕相在各級混合澄清萃取槽1間逐級萃取，直至底層的第一級萃取槽，萃取后的輕相由輕相收集室6的輕相排出口5排出，實現(xiàn)多級萃取分離目標；

(5)進入各級混合澄清萃取槽1的氣體，由三相分離裝置11分離后，氣體經(jīng)過排氣閥10排出混合室2；

(6)輕相在三級混合澄清萃取系統(tǒng)內(nèi)完成經(jīng)逐級萃取后，達到設定萃取飽和度的輕相或底層第一級萃取槽排出的輕相，直接送入輕相反萃塔，完成輕相反萃再生，反萃再生的輕相性能達標后再次進入系統(tǒng)循環(huán)利用。

具體描述三級混合澄清大相比萃取裝置運行過程如下：

三級混合澄清萃取系統(tǒng)由三個混合澄清萃取槽1疊裝在一個塔式支架上，按順序由底層向上將混合澄清萃取槽1簡化編號為第一級萃取槽、第二級萃取槽、第三級萃取槽，每一級萃取槽結構基本相同，可以提高產(chǎn)品的生產(chǎn)效率。在塔式支架的頂層上，安裝有重相儲箱34和輕相儲箱44。

系統(tǒng)運行時，啟動重相輸料泵31利用重相總管32將重相送入重相儲箱34，啟動輕相輸料泵41利用輕相總管42將重相送入輕相儲箱44，啟動壓氣機51向穩(wěn)壓罐52供氣使壓力達到設定值，并調節(jié)穩(wěn)壓閥53利用供氣總管54向氣相輸送系統(tǒng)供氣。

開啟重相支管33上的控制閥門向第三級萃取槽提供重相，重相由重相輸入口9流入第三級萃取槽，經(jīng)布液器8和布液管21將重相均勻分散在混合室2的橫截面上，重相依靠重力向下緩慢流動，穿過有機液膜發(fā)生器3在混合室2的安裝間隙，經(jīng)重相排出口4排出，經(jīng)過級間重相調節(jié)管路25調節(jié)重相流量后，重相進入第二級萃取槽的重相輸入口9，流入第二級萃取槽，開始第二級萃取分離凈化過程。如同第三級萃取槽重相輸入、分離、排出過程相似，由第三級萃取槽流入第二級萃取槽的重相，同樣經(jīng)過重相輸入——向下流動——萃取分離凈化—重相排出，實現(xiàn)由第二級萃取槽轉入第一級萃取槽，重相經(jīng)過第一級萃取槽的第三級的分離，由重相排出口4排出。

開啟通向第三級萃取槽的供氣支管55閥門，并開啟由輕相儲箱44連通輕相支管43的控制閥門，同步向第三級萃取槽內(nèi)有機液膜發(fā)生器3供應有機輕相和氣相，在有機液膜發(fā)生器3的布油口形成有機液膜氣泡，有機液膜氣泡在重相中緩慢上升至混合室2上部，經(jīng)破泡柵19將有機液膜氣泡破裂后，氣相和輕相混合物進入氣液分離腔20，氣相經(jīng)過排氣閥10排出，輕相混合物進入縫隙聚結器18聚結分層，輕相由于密度較輕聚結在上層溢流越過擋板17后由輕相收集口12離開三相分離裝置11和混合室2，進入澄清室13的聚結室14。進入澄清室13的輕相在聚結室14內(nèi)深度聚結分離，得到的輕相溢流進入澄清室13的輕相收集室6，由輕相排出口5排出，經(jīng)過級間輕相調節(jié)管道26，進入第二級萃取槽的輕相輸入口16，開始第二級萃取分離凈化過程；如同第三級萃取槽的輕相萃取過程類似，輕相在第二級萃取槽和第一級萃取槽完成萃取過程后，由第一級萃取槽輕相收集室6的輕相排出口5排出，進入輕相反萃系統(tǒng)實現(xiàn)輕相再生。當?shù)谌壿腿〔圯p相收集室6內(nèi)輕相超過一定容量后，多余的輕相通過級間輕相溢流口7流入級間輕相溢流管道27后，進入第二級萃取槽輕相收集室6，并依次逐級向第一級萃取槽轉移。

實施例3：利用實施例2提供的三級混合澄清大相比萃取裝置萃取稀土浸礦尾液中的Y、Sm、Eu等元素

以某稀土浸礦尾液為重相，輸入流量10t/h，輕相為皂化的P507-煤油溶液，輸入流量為0.5t/h，氣體流量150L/h，重相和輕相比負荷為20。單級混合澄清萃取槽1高度3米，含重相儲箱34和輕相儲箱44后的總塔高約12米，混合室2截面積1m²，單級混合澄清萃取槽1的混合室2總容積約3m³，澄清室13截面積0.18m²，總容積約0.45m³。

以Y元素濃度測量結果為例，重相Y元素初始濃度67.22mg/L，第三級萃取槽重相排出口Y元素濃度為1.25mg/L，第二級萃取槽重相排出口Y元素濃度為0.12mg/L，第一級萃取槽重相排出口Y元素濃度為0.01mg/L，萃取效率為99.99％，實現(xiàn)高效萃取提取。

實施例4

一種萃取裝置，所述萃取裝置包括混合澄清萃取槽，所述混合澄清萃取槽包括混合室2、有機液膜發(fā)生器3、氣液分離裝置和液-液聚結分離裝置；

所述混合室2上部設置重相輸入口9，底部設置重相排出口4，所述混合室2中設置布液器8，所述布液器8位于混合室2的頂部，所述布液器8為多個環(huán)形的布液管，所述布液器與重相輸入口9連通；

所述有機液膜發(fā)生器3設置于混合室2中，并位于底部，所述有機液膜發(fā)生器3有6個，所述有機液膜發(fā)生器3設置輕相輸入口16和進氣口15，所述重相排出口4有4個，分別設置于相鄰的有機液膜發(fā)生器3之間；

所述氣液分離裝置設置于混合室2頂部；所述氣液分離裝置包括氣液分離腔20、破泡柵19、排氣閥10和第一擋板，所述氣液分離腔20設置于混合室2頂部，并呈環(huán)形，所述氣液分離腔20底部為破泡柵19，所述氣液分離腔20經(jīng)破泡柵19與混合室2連通；所述破泡柵19為圓狀孔格柵；所述第一擋板設置于所述氣液分離腔20的出液口處；

所述液-液聚結分離裝置設置于混合室2的頂部，包括依次相連的聚結裝置、分離裝置和輕相槽12，聚結裝置的進液口與氣液分離腔的出液口相連；所述聚結裝置為具有折彎結構的平行板，板間距為2-3mm，所述分離裝置為擋板17；所述聚結裝置的進液口與氣液分離腔之間設置有第一擋板；分離裝置分離出的輕相進入輕相槽12，輕相槽12設置有輕相排出口5。

實施例5：利用實施例4提供的萃取裝置萃取某黃金尾礦含氰廢液中殘留的Au和Cu金屬

以某黃金尾礦含氰廢液為重相，輸入流量10t/h，輕相為皂化的N263-煤油溶液，輸入流量為0.5t/h，氣體流量150L/h，重相和輕相比負荷為20?；旌铣吻遢腿〔?高度3米，混合室2截面積1m²，混合澄清萃取槽1的混合室2總容積約3m³，混合室頂部安裝有高度均為0.3m的氣液分離裝置和液-液聚結分離裝置，重相由混合室2頂部重相輸入口9進入，由混合室2底部重相排出口4流出，輕相和氣相由混合室2底部進入有機液膜發(fā)生器3，氣相經(jīng)過氣液分離裝置分離后，由混合室2頂部排出氣相，輕相則由液-液聚結分離裝置分離后，經(jīng)過與輕相槽12相連的輕相排出口5排出。

原重相中Au離子含量為0.659mg/L，Cu離子含量為246.2mg/L，經(jīng)過一級萃取，萃取槽重相排出口Au離子含量為0.054mg/L，Cu離子含量為21.0mg/L；萃取后得到的重相和輕相再次利用實施例4所述的萃取裝置進行萃取，進入二級萃取，第二級萃取槽重相排出口Au離子含量為0.02mg/L，Cu離子含量為2.1mg/L；同樣的進入三級萃取，萃取槽重相排出口Au離子含量為小于0.01mg/L，Cu離子含量為0.05mg/L；萃取效率為99.99％，實現(xiàn)高效萃取提取。

所述的一級萃取、二級萃取和三級萃取中使用的萃取裝置可平行設置，也可疊加在一起，并且一級萃取的萃取裝置的重相排出口與二級萃取的萃取裝置的重相輸入口相連，一級萃取的萃取裝置的輕相排出口與二級萃取的萃取裝置的輕相輸入口相連；二級萃取的萃取裝置的重相排出口與三級萃取的萃取裝置的重相輸入口相連，二級萃取的萃取裝置的輕相排出口與三級萃取的萃取裝置的輕相輸入口相連。

申請人聲明，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，所屬技術領域的技術人員應該明了，任何屬于本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內(nèi)。