專利名稱：一種氣-液-液-固反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氣液固催化反應(yīng)領(lǐng)域，屬于化工工藝與設(shè)備，具體涉及一種氣-液-液-固反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
催化反應(yīng)是重要的反應(yīng)手段，催化反應(yīng)中有很多是氣液反應(yīng)，由液相有機物在催化劑作用下與氣體發(fā)生反應(yīng)，如苯加氫反應(yīng)，己二腈加氫反應(yīng)，環(huán)己烷空氣氧化反應(yīng)等。這些反應(yīng)的共同點是液體原料與氣體反應(yīng)，催化劑為懸浮于水中的微晶催化劑。目前這些反應(yīng)系統(tǒng)均比較復(fù)雜，包括反應(yīng)系統(tǒng)和催化劑分離系統(tǒng)。如苯加氫生產(chǎn)環(huán)己烷采用雷尼鎳懸浮液，存在較大流失，有時會造成下游堵塞；苯部分加氫生產(chǎn)環(huán)己烯工藝，采用專門的催化劑分離系統(tǒng)，仍造成大量的催化劑流失，為避免對下游裝置的影響，在分離裝置后面還增加了過濾系統(tǒng)，雖然降低了對下游的影響，但造成了貴金屬的損耗。目前這些反應(yīng)所用催化劑多為重金屬或貴金屬，催化劑的流失，一方面造成一定的經(jīng)濟損失，同時也造成了環(huán)境的污染。此外，這些催化劑的工業(yè)性能多比小試評價時要低，筆者研究發(fā)現(xiàn)，這不僅僅是工業(yè)放大造成的，更主要的是工業(yè)規(guī)模裝置與小試評價裝置結(jié)構(gòu)不同，催化劑的流動分離與小試偏差較大，經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，如果催化劑不流出反應(yīng)器，而是在反應(yīng)器內(nèi)部循環(huán)效果將大大改善。已公開發(fā)明專利CN1696087A公開了一種由反應(yīng)系統(tǒng)和沉降分離系統(tǒng)組成的整套苯選擇加氫制環(huán)己烯的工藝裝置。該工藝裝置的反應(yīng)系統(tǒng)由高壓反應(yīng)釜和常規(guī)的多級攪拌器組成，催化劑隨反應(yīng)產(chǎn)物離開反應(yīng)器，在沉降器中進行分層，催化劑通過泵循環(huán)回反應(yīng)器。該裝置存在的問題是催化劑從反應(yīng)器離開后，在沉降器中分離時，部分細小的催化劑隨反應(yīng)產(chǎn)物流失，造成催化劑損耗較大；沉降后的催化劑漿液返回反應(yīng)系統(tǒng)后不能馬上與反應(yīng)氣液充分混合，降低了反應(yīng)效率，導(dǎo)致實際反應(yīng)效果與催化劑評價裝置測試效果相差較大。實用新型專利CN2649170Y公開了一種高效自吸式氣液攪拌裝置，由驅(qū)動裝置、聯(lián)軸器、空心攪拌軸、自吸式攪拌器、輔助攪拌器等組成。該裝置存在的缺點是，適用于間歇裝置，難以實現(xiàn)大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)；適用于氣體傳質(zhì)控制的氣液反應(yīng)，無催化劑連續(xù)進出管道，催化劑無法與反應(yīng)液分離。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)的不足，提供一種充分考慮了氣-液-液-固反應(yīng)的特點，實現(xiàn)了催化劑的器內(nèi)循環(huán)，模擬了實驗室小試的環(huán)境，有利于提高目標產(chǎn)物的選擇性，同時避免了貴金屬催化劑流失的一種氣-液-液-固反應(yīng)裝置。本發(fā)明的一種氣-液-液-固反應(yīng)裝置，它包括圓柱筒體，所述的圓柱筒體的頂部和底部分別設(shè)置有封頭，在上封頭處安裝有電機，在所述的筒體內(nèi)安裝有導(dǎo)流筒，在所述的
3導(dǎo)流筒內(nèi)裝有攪拌器，所述的攪拌器的攪拌軸與電機軸相連，在所述的攪拌軸上裝有三級葉片，其中下層葉片為軸流葉片，中層和上層葉片為徑流葉片，在所述的筒體外設(shè)有換熱夾套，在所述的筒體內(nèi)設(shè)有多級換熱盤管，與氣體進管相連的氣相分布器以及與液體進管相連的液相分布器分別設(shè)置在筒體內(nèi)攪拌器下部，在所述的筒體與導(dǎo)流筒之間沿豎直方向安裝有擋板，在所述的筒體、導(dǎo)流筒以及擋板的一側(cè)圍成的區(qū)域的筒體的上部設(shè)置有油相出口，在所述的筒體內(nèi)位于油相出口處設(shè)有溢流堰，在位于擋板的另一側(cè)的導(dǎo)流筒上部開有至少一個豁口，在所述的上封頭上開有尾氣出口，在所述的筒體上裝有液位計和界面計，在所述的筒體下部開有催化劑取樣分析口以及催化劑補加和卸出口，所述的導(dǎo)流筒高于溢流堰，導(dǎo)流筒豁口底邊低于溢流堰，擋板與導(dǎo)流筒高度相同。本發(fā)明裝置具有以下突出特點I.催化劑不需外循環(huán)，在反應(yīng)器內(nèi)實現(xiàn)了與反應(yīng)液的分離和循環(huán)，增強了催化效果，提聞了反應(yīng)生廣能力。2.反應(yīng)器由導(dǎo)流筒分為內(nèi)部的反應(yīng)區(qū)和外部與反應(yīng)器壁間的沉降區(qū)，不需要設(shè)置催化劑外循環(huán)所需的沉降分離設(shè)備和循環(huán)泵，節(jié)約了設(shè)備投資，降低了能源消耗，減少了設(shè)備維護和管理費用。3.攪拌器采用多層槳葉，實現(xiàn)不同功能。下層槳葉采用軸流型的推進式槳葉，促進催化劑和物料自反應(yīng)器下部向上流動，中間層和上層槳葉采用徑流型的圓盤渦輪式槳葉， 促進氣體分散，加強氣體與液體的混合，促進反應(yīng)的發(fā)生。4.設(shè)置錐臺式導(dǎo)流筒，上層液體沿反應(yīng)器圓周運動，增加了催化劑的沉降分離時間，運行近一周后至擋板，催化劑相沉降至導(dǎo)流筒下部，反應(yīng)液沿溢流堰從出料口出料；導(dǎo)流筒下部離器壁較近，可防止催化劑聚積；在反應(yīng)器內(nèi)部通過導(dǎo)流筒實現(xiàn)了催化劑與反應(yīng)液的分尚。5.通過攪拌器槳葉的設(shè)計和導(dǎo)流筒、擋板的配合，控制液體的流動。使反應(yīng)液自反應(yīng)器底部上升，沿導(dǎo)流筒一周至擋板，經(jīng)溢流堰排出，催化劑相自導(dǎo)流筒下部經(jīng)反應(yīng)器底部升至反應(yīng)器上部，再流經(jīng)導(dǎo)流筒分層沉降至導(dǎo)流筒底部，實現(xiàn)循環(huán)。


圖I為本發(fā)明的一種氣-液-液-固反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為圖I所示的反應(yīng)裝置的剖視圖；圖3為圖I所示的反應(yīng)裝置中的導(dǎo)流筒上部豁口圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作詳細描述。如附圖所不本發(fā)明的一種氣-液-液-固反應(yīng)裝置，它包括圓柱筒體4,所述的圓柱筒體的頂部和底部分別設(shè)置有封頭，在上封頭處安裝有電機7，在所述的筒體內(nèi)安裝有導(dǎo)流筒5，在所述的導(dǎo)流筒內(nèi)裝有攪拌器3，所述的攪拌器的攪拌軸與電機軸相連，在所述的攪拌軸上裝有三級葉片，其中下層葉片為軸流葉片，優(yōu)選為推進式葉片，中層和上層葉片為徑流葉片，優(yōu)選為圓盤渦輪式葉片。采用多級葉片攪拌，葉片除攪拌外，還配合控制流體流動，下層葉片形成向上流動，中間層和上層葉片加強氣、液、液混合。在所述的筒體外設(shè)有換熱夾套11，在所述的筒體內(nèi)設(shè)有多級換熱盤管12，盤管為多級，可以實現(xiàn)部分加熱和部分冷卻的功能，溫度控制更均勻。與氣體進管相連的氣相分布器I以及與液體進管相連的液相分布器2分別設(shè)置在筒體內(nèi)攪拌器下部，在所述的筒體與導(dǎo)流筒之間沿豎直方向安裝有擋板13，在所述的筒體、導(dǎo)流筒以及擋板的一側(cè)圍成的區(qū)域的筒體的上部設(shè)置有油相出口 10，在所述的筒體內(nèi)位于油相出口處設(shè)有溢流堰9，在位于擋板的另一側(cè)的導(dǎo)流筒上部開有至少一個豁口 6，在所述的上封頭上開有尾氣出口 8，在所述的筒體上裝有液位計和界面計，在所述的筒體下部開有催化劑補加口 14以及催化劑卸出及取樣分析口 15，所述的導(dǎo)流筒高于溢流堰9，導(dǎo)流筒豁口底邊低于溢流堰，擋板與導(dǎo)流筒高度相同。采用以上結(jié)構(gòu)可以實現(xiàn)催化劑相與油相在反應(yīng)器內(nèi)的分離，實現(xiàn)催化劑相的內(nèi)循環(huán)。在本結(jié)構(gòu)中設(shè)置溢流堰、導(dǎo)流筒、擋板等控制流體流動通道，使流體沿反應(yīng)器底部上升，經(jīng)過導(dǎo)流筒豁口進入導(dǎo)流筒與反應(yīng)器壁間區(qū)域，沿圓周方向流動至擋板，上層油相經(jīng)過溢流堰自油相出口 10出料，催化劑水相在沿圓周流動過程中分層沉降，自導(dǎo)流筒下部返回反應(yīng)器底部。優(yōu)選的所述的導(dǎo)流筒為錐臺式，所示的導(dǎo)流筒上部離反應(yīng)器壁較遠，下部與反應(yīng)器壁較近，這可有效地防止下部催化劑的聚積。反應(yīng)器不限制封頭型式，可以根據(jù)需要采用球形封頭或橢圓封頭或蝶形封頭等。采用本反應(yīng)器的運行方式如下氣相進料進入反應(yīng)器的底部，通過分布器均勻分布；液相進料也進入反應(yīng)器的底部，分別用氣相、液相分布器均勻分布；催化劑為懸浮于水相的固體微晶顆粒。通過設(shè)有多級葉片的攪拌器3高速攪拌，使氣-液相和催化劑水相在導(dǎo)流筒內(nèi)的反應(yīng)區(qū)均勻混合，反應(yīng)在此順利發(fā)生。反應(yīng)器設(shè)有導(dǎo)流筒和擋板，水相(催化劑相)通過導(dǎo)流筒和擋板的作用，在導(dǎo)流筒和筒體之間的沉降區(qū)靠重力沉降分離，在內(nèi)部形成循環(huán)。具體為反應(yīng)物料自反應(yīng)器底部進入，經(jīng)過攪拌反應(yīng)升至反應(yīng)器上部，反應(yīng)后的油相和水相經(jīng)過導(dǎo)流筒豁口進入導(dǎo)流筒與反應(yīng)器外壁間沉降區(qū)域，沿導(dǎo)流筒切線方向繞導(dǎo)流筒外部流動， 在流動過程中實現(xiàn)重力沉降分離，催化劑水相沉降后自導(dǎo)流筒下部返回反應(yīng)器的底部，實現(xiàn)在反應(yīng)器內(nèi)部的循環(huán)。油相經(jīng)過沉降分離后，經(jīng)過溢流堰后自油相出口 10排出。設(shè)有擋板13控制液體流動，使油相繞器壁一周后自出口 10排出。這樣油相可以實現(xiàn)連續(xù)進料和連續(xù)出料，催化劑在反應(yīng)器內(nèi)部流動而不會流出。反應(yīng)多余氣體從反應(yīng)器頂部排出。實施例I苯部分加氫采用傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的釕鋅催化劑，反應(yīng)器的筒體4試壓合格后，把催化劑漿液加入反應(yīng)器中，漿液配制時按比例加入硫酸鋅，催化劑和氧化鋯等，啟動攪拌器3。 用高純氮氣置換系統(tǒng)中的空氣，然后用氫氣置換氮氣。啟動換熱盤管12進行升溫，保持反應(yīng)器壓力4. OMPa，溫度120°C，運轉(zhuǎn)20小時，使催化劑的結(jié)構(gòu)和表面性質(zhì)達到穩(wěn)定狀態(tài)。增加攪拌轉(zhuǎn)速至設(shè)計值，通過與液相分布器2相連的進料管通入苯，溫度控制在 135°C,氫氣壓力5. OMPa,氫氣和苯經(jīng)分布管分散后向上流動，與催化劑混合后發(fā)生反應(yīng)。在上升過程中經(jīng)二級、三級攪拌葉片進一步分散，促進反應(yīng)的發(fā)生。反應(yīng)器內(nèi)導(dǎo)流筒外部為沉降區(qū)，油相和水相經(jīng)過豁口 6沿切線穩(wěn)定流動，促進油相和水相的分離。催化劑水相從反應(yīng)器底部自導(dǎo)流筒內(nèi)經(jīng)攪拌向上流動，經(jīng)過導(dǎo)流筒豁口 6后再沿導(dǎo)流筒外部區(qū)域切線流動并沉降分層，然后經(jīng)過導(dǎo)流筒下部返回反應(yīng)器。反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置有擋板13對液體進行分隔，沉降后的油相經(jīng)溢流堰9自油相出口 10排出反應(yīng)器，溢流堰可以進一步加強油相和水相的分離，防止催化劑流出反應(yīng)器。反應(yīng)器有液位計和界面計，用于監(jiān)測反應(yīng)器液位和油水界面。通過調(diào)節(jié)加熱盤管和夾套內(nèi)的冷卻水的流量，準確的控制反應(yīng)溫度。在反應(yīng)中，苯選擇性部分加氫生成環(huán)己烯，達到要求的轉(zhuǎn)化率和選擇性。由此可以實現(xiàn)苯選擇性加氫的連續(xù)化生產(chǎn)，催化劑在反應(yīng)器內(nèi)循環(huán)，苯和氫氣連續(xù)的進入裝置，反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)的流出。
權(quán)利要求
1.一種氣-液-液-固反應(yīng)裝置，它包括圓柱筒體，所述的圓柱筒體的頂部和底部分別設(shè)置有封頭，其特征在于在上封頭處安裝有電機，在所述的筒體內(nèi)安裝有導(dǎo)流筒，在所述的導(dǎo)流筒內(nèi)裝有攪拌器，所述的攪拌器的攪拌軸與電機軸相連，在所述的攪拌軸上裝有三級葉片，其中下層葉片為軸流葉片，中層和上層葉片為徑流葉片，在所述的筒體外設(shè)有換熱夾套，在所述的筒體內(nèi)設(shè)有多級換熱盤管，與氣體進管相連的氣相分布器以及與液體進管相連的液相分布器分別設(shè)置在筒體內(nèi)攪拌器下部，在所述的筒體與導(dǎo)流筒之間沿豎直方向安裝有擋板，在所述的筒體、導(dǎo)流筒以及擋板的一側(cè)圍成的區(qū)域的筒體的上部設(shè)置有油相出口，在所述的筒體內(nèi)位于油相出口處設(shè)有溢流堰，在位于擋板的另一側(cè)的導(dǎo)流筒上部開有至少一個豁口，在所述的上封頭上開有尾氣出口，在所述的筒體上裝有液位計和界面計， 在所述的筒體下部開有催化劑取樣分析口以及催化劑補加和卸出口，所述的導(dǎo)流筒高于溢流堰，導(dǎo)流筒豁口底邊低于溢流堰，擋板與導(dǎo)流筒高度相同。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于氣-液-液-固多相反應(yīng)的反應(yīng)裝置，其特征在于所述的導(dǎo)流筒為錐臺式，所示的導(dǎo)流筒下部與反應(yīng)器壁較近，上部離反應(yīng)器壁較遠。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的用于氣-液-液-固多相反應(yīng)的反應(yīng)裝置，其特征在于 所述的下層葉片為推進式葉片，所述的中層和上層葉片為圓盤渦輪式葉片。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氣-液-液-固反應(yīng)裝置，它包括圓柱筒體，圓柱筒體的頂部和底部分別設(shè)置有封頭，在筒體內(nèi)安裝有導(dǎo)流筒，在導(dǎo)流筒內(nèi)裝有攪拌器，在攪拌軸上裝有三級葉片，在筒體外設(shè)有換熱夾套，在筒體內(nèi)設(shè)有多級換熱盤管，與氣體進管相連的氣相分布器以及與液體進管相連的液相分布器分別設(shè)置在筒體內(nèi)攪拌器下部，在筒體與導(dǎo)流筒之間沿豎直方向安裝有擋板，在筒體、導(dǎo)流筒以及擋板的一側(cè)圍成的區(qū)域的筒體的上部設(shè)置有油相出口，在筒體內(nèi)位于油相出口處設(shè)有溢流堰，在位于擋板的另一側(cè)的導(dǎo)流筒上部開有至少一個豁口。采用本裝置催化劑不需外循環(huán)，在反應(yīng)器內(nèi)實現(xiàn)了與反應(yīng)液的分離和循環(huán)，增強了催化效果，提高了反應(yīng)生產(chǎn)能力。
文檔編號B01J8/10GK102580629SQ20121007436
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月20日
發(fā)明者劉新偉, 張尚會, 張敬民, 徐航, 李巖, 李碧柳, 楊克儉, 楊剛, 柴永峰, 王剛, 王敬偉, 王美嬌, 董強, 袁學(xué)民, 鄭仁 申請人:中國天辰工程有限公司, 天津天辰綠色能源工程技術(shù)研發(fā)有限公司, 天津振博科技有限公司, 山東海力化工股份有限公司