專利名稱：一種多晶硅鑄錠工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多晶硅鑄錠技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種多晶硅鑄錠工藝。
背景技術(shù)：
光伏太陽能用多晶硅鑄錠領(lǐng)域，在鑄造多晶硅時使用石英陶瓷坩堝為硅料承載模具，將高純多晶硅原料裝在帶氮化硅涂層的坩堝內(nèi)，經(jīng)過在鑄錠爐內(nèi)加熱、熔化、定向結(jié)晶、退火、冷卻五個工藝過程，最終使高純多晶硅料生長成用于生產(chǎn)太陽能電池用的多晶硅錠。坩堝內(nèi)表面涂層氮化硅的目的主要是保護石英坩堝(主要成分為二氧化硅)在高溫下與硅的隔離，阻止鑄錠工藝中二氧化硅與硅液反應(yīng)，防止污染高純硅液，同時保證硅液
結(jié)晶后不與坩堝發(fā)生粘連現(xiàn)象，以便多晶硅錠在石英坩堝破裂及冷卻后，保證硅錠脫模完整性。目前，多晶硅鑄錠領(lǐng)域主要采用兩種方法實現(xiàn)坩堝表層氮化硅涂層的有效附著，第一種方法為高溫?zé)Y(jié)方法，該方法主要將氮化硅粉末和純水按一定比例進行攪拌，攪拌均勻后噴涂或刷涂在坩堝表面，在加熱的條件下，使氮化硅溶液均勻的吸附在坩堝內(nèi)表面，形成粉狀涂層，然后對帶涂層的坩堝進行高溫焙烤，使得氮化硅牢固附著于坩堝表面。第二種方法為在噴涂氮化硅時添加某種添加劑，S卩在氮化硅粉末和純水的混合溶液中使用添加劑，添加劑的作用是對氮化硅粉末之間和氮化硅粉末與坩堝內(nèi)表面之間產(chǎn)生粘連作用，使得氮化硅涂層迅速在坩堝表面固化，從而免去涂層的高溫烘烤步驟。從上述兩種方法使用情況來看，高溫?zé)Y(jié)方法較為復(fù)雜，需要獨立的燒結(jié)設(shè)備，能耗和成本較高；添加劑方法對高純硅液來說引進了新的雜質(zhì)，污染硅液，降低硅錠邊緣區(qū)域的質(zhì)量，同時因添加劑只是對氮化硅顆粒具有粘連作用，高溫下添加劑分解，氮化硅涂層強度和致密性無法實現(xiàn)保護作用，對多晶硅鑄錠穩(wěn)定生產(chǎn)帶來很大隱患。因此，如何提供一種既節(jié)省能源，又能夠保證坩堝上氮化硅涂層燒結(jié)質(zhì)量的工藝，是本領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的為提供一種多晶硅鑄錠工藝，在該工藝中完成對坩堝涂層的燒結(jié)，實現(xiàn)了在保證氮化硅涂層燒結(jié)質(zhì)量的基礎(chǔ)上，節(jié)省能源的目標(biāo)。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種多晶硅鑄錠工藝，該工藝過程包括以下步驟SI、將涂有氮化硅涂層的坩堝脫水后，盛裝多晶硅料并置于鑄錠爐中；S2、在預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi)將鑄錠爐的溫度升至燒結(jié)溫度，并維持所述燒結(jié)溫度預(yù)定時間以便將所述氮化硅涂層燒結(jié)于所述坩堝的內(nèi)壁上；S3、將鑄錠爐中的溫度依次由燒結(jié)溫度調(diào)節(jié)至所述多晶硅料熔化溫度、長晶溫度、退火溫度、冷卻溫度，在相應(yīng)溫度下分別完成多晶硅的熔化、長晶、退火、冷卻工藝。優(yōu)選地,在所述步驟S2中，維持所述燒結(jié)溫度的預(yù)定時間范圍為45min-120min。
優(yōu)選地，在所述步驟S3中，所述燒結(jié)溫度調(diào)節(jié)至所述多晶硅料熔化溫度的時間范圍為 300min 370min。優(yōu)選地,在所述步驟S2中，所述預(yù)設(shè)時間選取范圍為Omin 130min。優(yōu)選地，所述燒結(jié)溫度范圍為800°C -1100°C。優(yōu)選地，在所述步驟SI中，所述氮化硅涂層的噴涂工藝溫度范圍為50°C -100°C。優(yōu)選地，在所述步驟SI前還具有以下步驟S0、配備氮化硅溶液，所述氮化硅溶液中氮化硅與純水的配比范圍為0. 2g/ml
0.27g/ml。優(yōu)選地，在所述步驟SI中，通過將噴涂后的坩堝置于空氣中0. 5h 2h實現(xiàn)脫水 或置于干燥爐中實現(xiàn)脫水。本發(fā)明所提供的多晶硅鑄錠工藝中，將噴涂有氮化硅的坩堝脫水后直接進行盛裝多晶硅料，通過調(diào)節(jié)鑄錠工藝鑄錠爐的溫度完成對坩堝的氮化硅涂層的燒結(jié)，并且完成氮化硅涂層燒結(jié)后，繼續(xù)調(diào)節(jié)鑄錠爐溫度最終完成多晶硅錠的制備；與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明利用調(diào)節(jié)鑄錠工藝的溫度，完成坩堝的氮化硅涂層燒結(jié)，可以節(jié)省現(xiàn)有技術(shù)中為專門燒結(jié)氮化硅涂層設(shè)置的設(shè)備，有利于節(jié)省設(shè)備成本、人工成本，而且坩堝的氮化硅涂層燒結(jié)的過程，盛裝于坩堝內(nèi)部的多晶硅料同時吸收熱量，可以提高多晶硅錠的加工效率。而且，燒結(jié)完成的氮化硅涂層再經(jīng)受更高的溫度也會對石英陶瓷和多晶硅料起到良好的隔離作用，保證多晶硅鑄錠工藝的正常進行，制備具有較高質(zhì)量的多晶硅錠。


圖I為本發(fā)明所提供的多晶硅鑄錠工藝的流程圖。
具體實施例方式本發(fā)明的核心為提供一種多晶硅鑄錠工藝，在該工藝中完成對坩堝涂層的燒結(jié)，實現(xiàn)了在保證氮化硅涂層燒結(jié)質(zhì)量的基礎(chǔ)上，節(jié)省能源的目標(biāo)。為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。請參考圖1，圖I為本發(fā)明所提供的多晶硅鑄錠工藝的流程圖。本發(fā)明提供了一種多晶硅鑄錠工藝，該工藝過程包括以下步驟SI、將涂有氮化硅涂層的坩堝脫水后，盛裝多晶硅料并置于鑄錠爐中；本文中所述坩堝主要是指以石英陶瓷材料作為坩堝本體，在石英陶瓷材料的內(nèi)壁上均勻設(shè)置一層具有適當(dāng)厚度的氮化硅材料涂層的器皿。氮化硅涂層一般首先通過噴涂或刷涂的方式，將含有氮化硅的溶液噴涂于坩堝本體的內(nèi)壁，其中氮化硅溶液可以由以下方式配制首先準備將一定量預(yù)先研磨好的氮化硅粉末、適量純水低速攪拌，其次低速攪拌純水，然后用瓷勺慢慢的將研磨好的氮化硅粉末倒入正在攪拌的純水中，待氮化硅全部放進純水中，高速攪拌IOmin后開始噴涂到坩堝內(nèi)壁，直到所有氮化硅溶液全部噴涂完畢。將噴涂完畢的坩堝置于空氣中放置0. 5h 2h使其氮化硅層完全脫水后，再將多晶硅料盛裝于坩堝內(nèi)，然后將裝料的坩堝放置于鑄錠爐中。脫水后的氮化硅涂層在盛裝多晶硅料過程中不易受到破壞，保證在后續(xù)燒結(jié)過程中形成完整的燒結(jié)涂層。
S2、在預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi)將鑄錠爐的溫度升至燒結(jié)溫度，并維持所述燒結(jié)溫度預(yù)定時間以便將所述氮化硅涂層燒結(jié)于所述坩堝的內(nèi)壁上；該步驟中根據(jù)不同鑄錠爐所設(shè)置加熱設(shè)備功率的不同，可以選擇在不同預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi)將鑄錠爐的溫度升至氮化硅涂層燒結(jié)的燒結(jié)溫度，該燒結(jié)溫度低于多晶硅料的熔化溫度，當(dāng)鑄錠爐中溫度維持在此燒結(jié)溫度預(yù)定時間后，氮化硅涂層可以完全燒結(jié)于坩堝內(nèi)壁；該步驟中燒結(jié)溫度可以選擇800°C 1100°C范圍內(nèi)的合適值。維持燒結(jié)溫度的預(yù)定時間可以根據(jù)實踐經(jīng)驗，綜合考慮耗能、氮化硅涂層的燒結(jié)質(zhì)量、使用性能以及鑄錠爐的功率大小等情況確定。S3、將鑄錠爐中的溫度依次由燒結(jié)溫度調(diào)節(jié)至所述多晶硅料熔化溫度、長晶溫度、退火溫度、冷卻溫度，在相應(yīng)溫度下分別完成多晶硅的熔化、長晶、退火、冷卻工藝。當(dāng)步驟S2)中的氮化硅涂層燒結(jié)完畢后，將鑄錠爐中的溫度升至多晶硅料的熔化 溫度，使坩堝內(nèi)盛裝的多晶硅料固體慢慢熔化為液體硅，直至完全熔化，一般地，根據(jù)鑄錠爐設(shè)備功率的不同，該熔化過程需要240min 260min左右。多晶硅料完全熔化為液體硅后，調(diào)節(jié)鑄錠爐中的溫度使其達到長晶工藝所需的長晶溫度，完成液體硅再結(jié)晶，形成多晶硅錠；該過程大約需要1300min 1700min。長晶工藝結(jié)束后，緩慢降低鑄錠爐中的溫度以便消除多晶硅錠內(nèi)部應(yīng)力，該工藝成為退火工藝，完成該工藝大約需要60min 120min。最后為冷卻工藝步驟，即對多晶硅錠進行降溫，將鑄錠爐中的溫度降至450°C左右，將多晶硅錠從鑄錠爐中取出。本發(fā)明所提供的多晶硅鑄錠工藝中，將噴涂有氮化硅的坩堝脫水后直接進行盛裝多晶硅料，通過調(diào)節(jié)鑄錠工藝鑄錠爐的溫度完成對坩堝的氮化硅涂層的燒結(jié)，并且完成氮化硅涂層燒結(jié)后，繼續(xù)調(diào)節(jié)鑄錠爐溫度最終完成多晶硅錠的制備；與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明利用調(diào)節(jié)鑄錠工藝的溫度，完成坩堝的氮化硅涂層燒結(jié)，可以節(jié)省現(xiàn)有技術(shù)中為專門燒結(jié)氮化硅涂層設(shè)置的設(shè)備，有利于節(jié)省設(shè)備成本、人工成本，而且坩堝的氮化硅涂層燒結(jié)的過程，盛裝于坩堝內(nèi)部的多晶硅料同時吸收熱量，可以提高多晶硅錠的加工效率。而且，燒結(jié)完成的氮化硅涂層再經(jīng)受更高的溫度也會對石英陶瓷和多晶硅料起到良好的隔離作用，保證多晶硅鑄錠工藝的正常進行，制備具有較高質(zhì)量的多晶硅錠。試驗證明，當(dāng)?shù)柰繉訜Y(jié)后的表面外觀質(zhì)量與時間有關(guān)，燒結(jié)時間越短，氮化硅涂層的外觀質(zhì)量越差，當(dāng)燒結(jié)時間低于45min時，氮化硅涂層燒結(jié)后的外觀質(zhì)量比較差；但也并非意味著，燒結(jié)時間越長，氮化硅涂層的燒結(jié)表面質(zhì)量越好，實踐證明，當(dāng)燒結(jié)時間超過一定時間后，燒結(jié)后氮化硅涂層的表面質(zhì)量并沒有比較大的變化。因此，在一種優(yōu)選的實施方式中，在上述步驟S2)中，維持所述燒結(jié)溫度的預(yù)定時間范圍為45min-l20min，該時間范圍可以滿足現(xiàn)有不同功率鑄錠爐設(shè)備對坩堝的氮化硅涂層的燒結(jié)要求，既可以保證氮化硅涂層的表面燒結(jié)外觀質(zhì)量，滿足鑄錠工藝的使用要求，保證多晶硅錠的生產(chǎn)質(zhì)量，又可以節(jié)省氮化硅涂層燒結(jié)的能耗，降低加工成本。當(dāng)然，也可以針對某一具體功率的鑄錠爐通過多次試驗，獲得該鑄錠爐的最佳燒結(jié)氮化硅涂層的預(yù)定時間。在上述各實施方式的步驟S3)中，燒結(jié)溫度調(diào)節(jié)至所述多晶硅料熔化溫度的時間范圍為300min 370min，多晶硅料的熔化溫度一般為1500°C 1560°C，也就是說，在300min 370min左右時間內(nèi)，將鑄錠爐中的溫度從氮化硅涂層的燒結(jié)溫度800°C 1100°C，升高至 1500。。 1560。。。該實施方式中，燒結(jié)溫度調(diào)節(jié)至所述多晶硅料熔化溫度的時間范圍的選取不僅滿足了現(xiàn)有階段不同功率鑄錠爐對氮化硅涂層的燒結(jié)需求，而且在該時間范圍內(nèi)達到多晶硅的熔化溫度，可以盡可能小的減少對氮化硅涂層外觀質(zhì)量的影響。在上述各實施例的步驟S2)中，預(yù)設(shè)時間的范圍可以設(shè)為Omin 130min的任意數(shù)值，該具體數(shù)值的確定可以由具體的鑄錠爐決定。上述各實施例中的燒結(jié)溫度范圍可以為800°C 1100°C，在該范圍內(nèi)溫度數(shù)值基本上可以滿足氮化硅涂層的燒結(jié)，且設(shè)備能耗比較低；當(dāng)然，燒結(jié)溫度的數(shù)值也不完全局限于上述溫度范圍，只要能完成氮化硅涂層的燒結(jié)，且低于多晶硅料熔化溫度即可。上述各實施例中，步驟SI)中所述氮化硅涂層的噴涂工藝溫度范圍可以為50°C 100°C，該溫度范圍有利于形成噴涂厚度比較均勻的氮化硅涂層?！ど鲜龈鲗嵤├?，在所述步驟SI)前還可以增加以下步驟S0、配備氮化硅溶液，所述氮化硅溶液中氮化硅與純水的配比范圍為0.2
0.27g/ml ；氮化硅涂層的噴涂厚度可以為Imm 2mm，該配比范圍內(nèi)配制的氮化硅溶液基本上可以滿足不同噴涂厚度的需求；例如在一種具體實施方式
中，可以選取氮化硅粉末350g 400g攪拌于純水1500ml 1800ml中配制成乳膠狀氮化娃溶液。在所述步驟SI)中，噴涂后氮化硅涂層的脫水方式由多種形式，可以將其置于干燥爐中，實現(xiàn)快速脫水；也可以通過將噴涂后的坩堝置于空氣中0. 5h 2h實現(xiàn)脫水，置于空氣中脫水方式無需消耗額外的能源，節(jié)省成本。以上對本發(fā)明所提供的一種多晶硅鑄錠工藝進行了詳細介紹。本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，該工藝過程包括以下步驟 51、將涂有氮化硅涂層的坩堝脫水后，盛裝多晶硅料并置于鑄錠爐中； 52、在預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi)將鑄錠爐的溫度升至燒結(jié)溫度，并維持所述燒結(jié)溫度預(yù)定時間，以便將所述氮化硅涂層燒結(jié)于所述坩堝的內(nèi)壁上； 53、將鑄錠爐中的溫度依次由燒結(jié)溫度調(diào)節(jié)至所述多晶硅料熔化溫度、長晶溫度、退火溫度、冷卻溫度，在相應(yīng)溫度下分別完成多晶硅的熔化、長晶、退火、冷卻工藝。
2.如權(quán)利要求I所述的多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，在所述步驟S2中，維持所述燒結(jié)溫度的預(yù)定時間范圍為45min 120min。
3.如權(quán)利要求2所述的多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，在所述步驟S3中，所述燒結(jié)溫度調(diào)節(jié)至所述多晶硅料熔化溫度的時間范圍為300min 370min。
4.如權(quán)利要求3所述的多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，在所述步驟S2中，所述預(yù)設(shè)時間選取范圍為Omin 130min。
5.如權(quán)利要求I至4任一項所述的多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，所述燒結(jié)溫度范圍為800。。 1100。。。
6.如權(quán)利要求5所述的多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，在所述步驟SI中，所述氮化硅涂層的噴涂工藝溫度范圍為50°C 100°C。
7.如權(quán)利要求5所述的多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，在所述步驟SI前還具有以下步驟 SO、配備氮化硅溶液，所述氮化硅溶液中氮化硅與純水的配比范圍為0.2g/ml 0.27g/ml。
8.如權(quán)利要求I所述的多晶硅鑄錠工藝，其特征在于，在所述步驟SI中，通過將噴涂后的坩堝置于空氣中0. 5h 2h實現(xiàn)脫水或置于干燥爐中實現(xiàn)脫水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多晶硅鑄錠工藝，該工藝過程包括以下步驟首先將噴涂有氮化硅涂層的坩堝脫水后，盛裝多晶硅料并置于鑄錠爐中；其次在預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi)將鑄錠爐的溫度升至燒結(jié)溫度，并維持燒結(jié)溫度預(yù)定時間以便將氮化硅涂層燒結(jié)于坩堝的內(nèi)壁上；最后將鑄錠爐中的溫度依次由燒結(jié)溫度調(diào)節(jié)至多晶硅料熔化溫度、長晶溫度、退火溫度、冷卻溫度，在相應(yīng)溫度下分別完成多晶硅的熔化、長晶、退火、冷卻工藝；本發(fā)明利用調(diào)節(jié)鑄錠工藝的溫度，完成坩堝的氮化硅涂層燒結(jié)，有利于節(jié)省設(shè)備成本、人工成本，可以提高多晶硅錠的加工效率，而且，燒結(jié)完成的氮化硅涂層對石英陶瓷和多晶硅料起到良好的隔離作用，保證制備具有較高質(zhì)量的多晶硅錠。
文檔編號B05D7/24GK102719889SQ20121022394
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月27日
發(fā)明者潘家明, 潘明翠 申請人:英利能源(中國)有限公司