本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造領(lǐng)域，尤其涉及一種多晶硅錠及其制備方法和一種多晶硅鑄錠爐。

背景技術(shù)：

近年來，太陽能作為一種新興的可再生綠色能源已經(jīng)成為了人們開發(fā)和研究的熱點(diǎn)。伴隨著太陽能電池業(yè)的快速發(fā)展，成本低且適于規(guī)?；a(chǎn)的多晶硅成為行業(yè)內(nèi)最主要的光伏材料之一，并逐步取代傳統(tǒng)的直拉單晶硅在太陽能電池材料市場中的主導(dǎo)地位。

目前，DSS(Directional Solidification System，定向凝固系統(tǒng))法被廣泛用于多晶硅鑄造，工藝流程大致包括加熱、熔化、結(jié)晶、退火和冷卻等步驟，在石英坩堝中生長出的多晶硅錠的晶粒從尾部到頭部大多呈柱狀，其中，尾部晶粒較小，隨著晶體生長高度，晶粒逐漸變大，晶粒長大后，導(dǎo)致頭部晶體缺陷不斷增多，從而造成多晶硅錠頭部硅片的電池轉(zhuǎn)換效率低。

因此，有必要制備一種晶粒均勻細(xì)小、缺陷較少的多晶硅。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于此，本發(fā)明提供了一種多晶硅錠的制備方法，該制備方法操作容易，制得的多晶硅的晶粒細(xì)小均勻，能夠有效降低多晶硅錠頭部的位錯(cuò)和缺陷密度。本發(fā)明還同時(shí)公開了一種通過該制備方法獲得的多晶硅錠，以及以一種多晶硅鑄錠爐。

第一方面，本發(fā)明提供了一種多晶硅錠的制備方法，包括：

在坩堝內(nèi)填裝硅料后，加熱使所述硅料完全熔化形成硅熔體；

調(diào)整熱場形成過冷狀態(tài)，使所述硅熔體開始形核長晶，所述長晶過程中，以至少為30HZ的振動(dòng)頻率振動(dòng)所述硅熔體，所述振動(dòng)的時(shí)間為30min-90min，振動(dòng)結(jié)束后，硅熔體繼續(xù)長晶形成硅晶體；

待全部硅熔體結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶硅錠。

可選地，所述振動(dòng)包括對(duì)硅熔體進(jìn)行超聲振動(dòng)，所述超聲功率為1500W-5000W，超聲頻率為30KHZ-80KHZ。

可選地，所述振動(dòng)包括對(duì)硅熔體進(jìn)行縱向振動(dòng)，所述縱向振動(dòng)產(chǎn)生的振擊力為50N-150N，振動(dòng)頻率為30HZ-80HZ。

可選地，對(duì)所述硅熔體進(jìn)行至少一次振動(dòng)。

可選地，待所述硅料完全熔化形成硅熔體后，調(diào)整熱場使所述硅熔體的溫度降至凝固點(diǎn)溫度，維持30min-40min后，所述硅熔體開始形核長晶，此時(shí)對(duì)所述硅熔體進(jìn)行振動(dòng)。

可選地，當(dāng)所述硅晶體的質(zhì)量開始降低時(shí)，對(duì)所述硅晶體上方的硅熔體進(jìn)行振動(dòng)。

本發(fā)明第一方面提供的多晶硅錠的制備方法，通過對(duì)硅熔體進(jìn)行振動(dòng)，坩堝底部形成數(shù)量較多的新晶核，待新晶核產(chǎn)生后即停止振動(dòng)，此時(shí)坩堝底部形成了一層均勻細(xì)小的晶粒，此后硅熔體會(huì)自下而上在此晶粒的基礎(chǔ)上逐漸生長，最終生長成完整的多晶硅鑄錠，制得的多晶硅錠位錯(cuò)較少。

第二方面，本發(fā)明提供了一種多晶硅錠，所述多晶硅錠按照前述多晶硅錠的制備方法制得。所述多晶硅錠位錯(cuò)密度小于5×10³個(gè)/cm²。

本發(fā)明第二方面提供的多晶硅錠位錯(cuò)密度較少，質(zhì)量較高。

第三方面，本發(fā)明提供了一種多晶硅鑄錠爐，其特征在于，包括鑄錠爐本體和振動(dòng)裝置，鑄錠爐本體包括坩堝，所述振動(dòng)裝置包括一振動(dòng)發(fā)生器以及與所述振動(dòng)發(fā)生器連接的能量傳遞桿，所述振動(dòng)發(fā)生器設(shè)置在所述鑄錠爐本體上，所述能量傳遞桿伸入所述坩堝內(nèi)用于振動(dòng)所述坩堝內(nèi)的硅熔體。

可選地，所述振動(dòng)發(fā)生器包括超聲波發(fā)生器，所述能量傳遞桿包括工具頭，所述超聲波發(fā)生器包括用于將電能轉(zhuǎn)換為超聲波的換能器以及用于改變超聲波振幅的變幅桿，所述變幅桿的一端與所述換能器連接，另一端與所述工具頭連接。

可選地，所述振動(dòng)發(fā)生器包括縱向振動(dòng)發(fā)生器，所述能量傳遞桿包括振動(dòng)傳遞桿，所述振動(dòng)傳遞桿的一端與所述振動(dòng)發(fā)生器連接，所述振動(dòng)傳遞桿的另一端設(shè)有與所述振動(dòng)傳遞桿垂直的橫桿，所述振動(dòng)發(fā)生器帶動(dòng)所述橫桿在坩堝中進(jìn)行縱向振動(dòng)。

本發(fā)明實(shí)施例第三方面提供的多晶硅鑄錠爐，該多晶硅鑄錠爐中設(shè)有振動(dòng)裝置，該振動(dòng)裝置可以對(duì)硅熔體進(jìn)行振動(dòng)，在坩堝底部形成數(shù)量較多的新晶核，待新晶核產(chǎn)生后即停止振動(dòng)，此時(shí)坩堝底部形成了一層均勻細(xì)小的晶粒，此后硅熔體會(huì)自下而上在此晶粒的基礎(chǔ)上逐漸生長，最終生長成完整的多晶硅鑄錠，制得的多晶硅錠位錯(cuò)較少。同時(shí)，該振動(dòng)裝置結(jié)構(gòu)簡單，易于操作。

實(shí)施本發(fā)明實(shí)施例，具有如下有益效果：

(1)本發(fā)明提供的多晶硅錠的制備方法，通過對(duì)硅熔體進(jìn)行振動(dòng)，坩堝底部形成數(shù)量較多的新晶核，待新晶核產(chǎn)生后即停止振動(dòng)，此時(shí)坩堝底部形成了一層均勻細(xì)小的晶粒，此后硅熔體會(huì)自下而上在此晶粒的基礎(chǔ)上逐漸生長，最終生長成完整的多晶硅鑄錠，制得的多晶硅錠位錯(cuò)密度較少；

(2)本發(fā)明提供的多晶硅錠位錯(cuò)密度較少，質(zhì)量較高；

(3)本發(fā)明實(shí)施例第三方面提供的多晶硅鑄錠爐，該多晶硅鑄錠爐中設(shè)有振動(dòng)裝置，該振動(dòng)裝置可以對(duì)硅熔體進(jìn)行振動(dòng)，振動(dòng)裝置結(jié)構(gòu)簡單，易于操作。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的多晶硅錠的結(jié)晶過程示意圖；

圖2是本發(fā)明一實(shí)施方式提供的多晶硅鑄錠爐的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本發(fā)明一實(shí)施方式提供的振動(dòng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4是本發(fā)明另一實(shí)施方式提供的多晶硅鑄錠爐的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5是本發(fā)明實(shí)施例1制得的多晶硅錠的少子壽命圖；

圖6是本發(fā)明實(shí)施例1制得的多晶硅錠的硅片外觀圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明實(shí)施例第一方面提供了一種多晶硅錠的制備方法，包括：

在坩堝內(nèi)填裝硅料后，加熱使所述硅料完全熔化形成硅熔體；

調(diào)整熱場形成過冷狀態(tài)，使所述硅熔體開始形核長晶，所述長晶過程中，以至少為30HZ的振動(dòng)頻率振動(dòng)所述硅熔體，所述振動(dòng)的時(shí)間為30min-90min，振動(dòng)結(jié)束后，硅熔體繼續(xù)長晶形成硅晶體；

待全部硅熔體結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶硅錠。

本發(fā)明實(shí)施例通過對(duì)硅熔體進(jìn)行振動(dòng)，實(shí)現(xiàn)了硅錠的分層式生長，當(dāng)晶體長到一半時(shí)，大晶粒中斷長成了一層小晶粒，并在小晶粒上外延生長，從而可以有效控制硅錠頭部的晶粒大小。可選地，本發(fā)明實(shí)施例形成的晶粒大小為1mm-3mm。

本發(fā)明實(shí)施方式中，待硅料完全熔化形成硅熔體后，調(diào)整熱場使硅熔體的溫度降至凝固點(diǎn)溫度，維持30min-40min后，硅熔體開始形核長晶，此時(shí)對(duì)硅熔體進(jìn)行振動(dòng)。在形核長晶的過程中同時(shí)對(duì)硅熔體進(jìn)行振動(dòng)，從而得到一層小晶粒，硅熔體再在這層小晶粒上進(jìn)行外延生長得到多晶硅，減少了多晶硅中的位錯(cuò)。

本發(fā)明一實(shí)施方式中，以30HZ-80KHZ的振動(dòng)頻率振動(dòng)所述硅熔體，所述振動(dòng)的時(shí)間為30min-90min?？蛇x地，以30HZ-80HZ或30KHZ-80KHZ的振動(dòng)頻率振動(dòng)所述硅熔體?？蛇x地，振動(dòng)時(shí)間為30min-40min。進(jìn)一步可選地，振動(dòng)時(shí)間為40min-90min。具體地，振動(dòng)時(shí)間為30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min。

本發(fā)明一實(shí)施方式中，所述振動(dòng)包括對(duì)硅熔體進(jìn)行超聲振動(dòng)，所述超聲功率為1500W-5000W，超聲頻率為30KHZ-80KHZ?？蛇x地，超聲功率為3000W-5000W?？蛇x地，超聲功率為1500W-3000W。具體地，所述超聲功率為1500W、2000W、2500W、3000W、3500W、4000W、4500W、5000W?？蛇x地，超聲頻率為30KHZ-50KHZ?？蛇x地，超聲頻率為50KHZ-80KHZ。具體地，超聲頻率為30KHZ、35KHZ、40KHZ、45KHZ、50KHZ、55KHZ、60KHZ、65KHZ、70KHZ、75KHZ、80KHZ。

超聲振動(dòng)主要產(chǎn)生的效應(yīng)有聲空化效應(yīng)、聲流效應(yīng)和熱效應(yīng)三種效應(yīng)。聲空化是增加形核率，細(xì)化晶粒的主要原因；聲流效應(yīng)可以增加硅熔體對(duì)流，降低硅熔體內(nèi)部微區(qū)的溫度梯度，有利于細(xì)化晶粒，消除偏析，影響晶粒生長。當(dāng)足夠強(qiáng)的功率超聲波作用于液體介質(zhì)時(shí)，聲壓產(chǎn)生正壓和負(fù)壓兩項(xiàng)。當(dāng)交變聲壓的幅值大于硅熔體中的靜壓力，可在硅熔體中形成局部性的負(fù)壓區(qū)。當(dāng)負(fù)壓大于液體分子之間的結(jié)合力時(shí)，硅熔體被拉斷而形成空腔，即產(chǎn)生空化氣泡。正壓相到來時(shí)，空化氣泡閉合與破裂，完成一個(gè)周期的空化過程。空化泡在膨脹過程中，將從周圍吸熱，導(dǎo)致微區(qū)內(nèi)熔體溫度過冷。就是聲空化增加了形核機(jī)率。而聲流效應(yīng)又降低了微區(qū)溫度梯度，利于細(xì)化晶粒，所以就產(chǎn)生了小晶粒。

本發(fā)明另一實(shí)施方式中，所述振動(dòng)包括對(duì)硅熔體進(jìn)行縱向振動(dòng)，所述縱向振動(dòng)產(chǎn)生的振擊力為50N-150N，振動(dòng)頻率為30HZ-80HZ?？蛇x地，縱向振動(dòng)的振幅不超過10mm。具體地，振幅為3mm-8mm?？蛇x地，所述機(jī)械振動(dòng)產(chǎn)生的振擊力為50N-80N，可選地，所述機(jī)械振動(dòng)產(chǎn)生的振擊力為80N-150N。具體地，縱向振動(dòng)產(chǎn)生的振擊力為50N、55N、60N、65N、70N、75N、80N、85N、90N、95N、100N、105N、110N、115N、120N、125N、130N、135N、140N、145N、150N?？蛇x地，振動(dòng)頻率為30HZ-50HZ。可選地，振動(dòng)頻率為50HZ-80HZ?？蛇x地，振動(dòng)頻率為30HZ、35HZ、40HZ、45HZ、50HZ、55HZ、60HZ、65HZ、70HZ、75HZ、80HZ。

縱向振動(dòng)指的是在垂直于固液界面的方向上或垂直于坩堝底部方向上對(duì)硅熔體進(jìn)行上下振動(dòng)。固液界面指的是固體的硅晶體和硅熔體之間形成的界面。縱向振動(dòng)引起的強(qiáng)烈沖擊和攪拌作用使硅熔體產(chǎn)生晶粒游離、增殖、快速冷卻，這些是晶粒細(xì)化和收縮改善的根本原因。振動(dòng)使硅熔體的產(chǎn)生強(qiáng)烈對(duì)流，促進(jìn)了液-固界面處枝晶的熔斷、固液界面即將附著的晶粒脫落且后續(xù)進(jìn)行增殖，縱向振動(dòng)還能均勻硅熔體溫度場，有利于晶核同時(shí)析出，而且硅熔體對(duì)流加劇，提高硅熔體導(dǎo)熱能力，增加了冷速，使析出的晶粒來不及長大，形成了細(xì)小晶粒。

本發(fā)明實(shí)施方式中，對(duì)硅熔體進(jìn)行至少一次振動(dòng)?？梢詫?duì)硅熔體進(jìn)行一次超聲或縱向振動(dòng)，也可以進(jìn)行多次超聲或縱向振動(dòng)，如2次、3次、4次、5次等。進(jìn)一步可選地，當(dāng)硅晶體的質(zhì)量開始降低時(shí)，對(duì)所述硅晶體上方的硅熔體進(jìn)行振動(dòng)。具體地，所述硅晶體質(zhì)量開始降低的高度為距坩堝底部15-25cm處、多晶硅錠1/2高度處、多晶硅錠1/3高度處或2/3高度處。

本發(fā)明實(shí)施方式中，坩堝為內(nèi)壁涂有氮化硅涂層的坩堝。

本發(fā)明第一方面提供的多晶硅錠的制備方法，通過對(duì)硅熔體進(jìn)行振動(dòng)，在坩堝底部形成數(shù)量較多的新晶核，待新晶核產(chǎn)生后即停止振動(dòng)，此時(shí)坩堝底部形成了一層均勻細(xì)小的晶粒，此后晶體會(huì)自下而上在此晶粒的基礎(chǔ)上逐漸生長，最終生長成完整的多晶硅鑄錠，制得的多晶硅錠位錯(cuò)較少。

本發(fā)明實(shí)施例第二方面提供了一種多晶硅錠，所述多晶硅錠按照上述多晶硅錠的制備方法制得。所述多晶硅錠位錯(cuò)密度小于5×10³個(gè)/cm²。

本發(fā)明第二方面提供的多晶硅錠位錯(cuò)密度較少，質(zhì)量較高。

本發(fā)明實(shí)施例第三方面提供了一種多晶硅鑄錠爐，包括鑄錠爐本體和振動(dòng)裝置，鑄錠爐本體包括坩堝，所述振動(dòng)裝置包括一振動(dòng)發(fā)生器以及與所述振動(dòng)發(fā)生器連接的能量傳遞桿，所述振動(dòng)發(fā)生器設(shè)置在鑄錠爐本體上，所述能量傳遞桿伸入坩堝內(nèi)用于振動(dòng)坩堝內(nèi)的硅熔體。

本發(fā)明實(shí)施方式中，振動(dòng)發(fā)生器可以通過常規(guī)方式設(shè)置在鑄錠爐本體上，如螺栓固定等。本發(fā)明實(shí)施方式中，能量傳遞桿可伸縮，當(dāng)不需要振動(dòng)的時(shí)候，將能量傳遞桿收縮至硅熔體接觸不到的位置，當(dāng)需要振動(dòng)的時(shí)候，將能量傳遞桿下降至硅熔體中進(jìn)行振動(dòng)?？蛇x地，能量傳遞桿不與硅反應(yīng)，且熔點(diǎn)大于硅。進(jìn)一步可選地，能量傳遞桿的熔點(diǎn)大于1560℃，具體可選地，能量傳遞桿的材質(zhì)為鉬、鎢、氮化硅或碳化硅。

如圖2和圖3所示，圖2中30代表硅晶體，40代表硅熔體。本發(fā)明一實(shí)施方式中，一種多晶硅鑄錠爐，包括鑄錠爐本體10和振動(dòng)裝置20，鑄錠爐本體包括坩堝11，所述振動(dòng)裝置20包括一振動(dòng)發(fā)生器以及與所述振動(dòng)發(fā)生器連接的能量傳遞桿，所述振動(dòng)發(fā)生器設(shè)置在所述鑄錠爐本體上，所述能量傳遞桿伸入所述坩堝內(nèi)用于振動(dòng)所述坩堝內(nèi)的硅熔體40，具體地，所述振動(dòng)發(fā)生器包括超聲波發(fā)生器，所述能量傳遞桿包括工具頭，所述超聲波發(fā)生器包括用于將電能轉(zhuǎn)換為超聲波的換能器21以及用于改變超聲波振幅的變幅桿23，所述變幅桿23的一端與所述換能器21連接，另一端與所述工具頭22連接?？蛇x地，超聲波發(fā)生器與超聲波驅(qū)動(dòng)電源連接用于將市電(380v或220v)轉(zhuǎn)換成與超聲波換能器相匹配的高頻交流信號(hào)，從而發(fā)生一定頻率的超聲波。進(jìn)一步可選地，超聲波發(fā)生器還包括冷卻風(fēng)扇24和外殼25，所述冷卻風(fēng)扇24通過螺釘固定在外殼25的頂端，所述超聲波換能器21放置在外殼25內(nèi)，外殼25通過法蘭26與變幅桿23固定在一起。

所述換能器將電能轉(zhuǎn)換成超聲頻機(jī)械振動(dòng)，所述變幅桿將換能器的振動(dòng)能量放大后傳遞給所述工具頭，最后通過工具頭將超聲波傳遞給硅熔體。

本發(fā)明實(shí)施方式中，在超聲振動(dòng)時(shí)，工具頭的端部距離初始形核長晶過程中的坩堝底部或硅晶體上表面的距離為15-20cm。

如圖4所示，圖4中30代表硅晶體，40代表硅熔體。本發(fā)明另一實(shí)施方式中，一種多晶硅鑄錠爐，包括鑄錠爐本體10和振動(dòng)裝置50，鑄錠爐本體包括坩堝11，所述振動(dòng)裝置50包括一振動(dòng)發(fā)生器以及與所述振動(dòng)發(fā)生器連接的能量傳遞桿，所述振動(dòng)發(fā)生器設(shè)置在所述鑄錠爐本體上，所述能量傳遞桿伸入所述坩堝內(nèi)用于振動(dòng)所述坩堝內(nèi)的硅熔體40，具體地，所述振動(dòng)發(fā)生器包括縱向振動(dòng)發(fā)生器51，所述能量傳遞桿包括振動(dòng)傳遞桿52，振動(dòng)傳遞桿52的一端與振動(dòng)發(fā)生器51連接，所述振動(dòng)傳遞桿52的另一端設(shè)有與所述振動(dòng)傳遞桿52垂直的橫桿53，所述振動(dòng)發(fā)生器帶動(dòng)所述橫桿53在坩堝中進(jìn)行縱向振動(dòng)。具體地，振動(dòng)傳遞桿和橫桿按照?qǐng)D中箭頭的方向進(jìn)行上下振動(dòng)。橫桿在垂直于固液界面方向上或垂直于坩堝頂部方向進(jìn)行上下攪動(dòng)，使硅熔體產(chǎn)生強(qiáng)烈對(duì)流，促進(jìn)了液-固界面處枝晶的熔斷，形成了細(xì)小晶粒?？蛇x地，縱向振動(dòng)發(fā)生器51為可驅(qū)動(dòng)振動(dòng)傳遞桿上下振動(dòng)的電機(jī)。

本發(fā)明實(shí)施方式中，橫桿的長度小于坩堝的寬度，具體地，橫桿的長度為106cm-126cm。

本發(fā)明實(shí)施方式中，在縱向振動(dòng)時(shí)，橫桿距離初始形核長晶過程中的坩堝底部或硅晶體上表面的距離為15-20cm。

本發(fā)明第三方面提供的多晶硅鑄錠爐，該多晶硅鑄錠爐中設(shè)有振動(dòng)裝置，該振動(dòng)裝置可以對(duì)硅熔體進(jìn)行振動(dòng)，在坩堝底部形成數(shù)量較多的新晶核，待新晶核產(chǎn)生后即停止振動(dòng)，此時(shí)坩堝底部形成了一層晶粒均勻細(xì)小的晶粒，此后晶體會(huì)自下而上在此晶粒的基礎(chǔ)上逐漸生長，最終生長成完整的多晶硅鑄錠，制得的多晶硅錠位錯(cuò)較少。同時(shí)，該振動(dòng)裝置結(jié)構(gòu)簡單，易于操作。

實(shí)施例1

一種多晶硅錠的制備方法，包括以下步驟：

(1)取石英坩堝(內(nèi)徑840mm×840mm)，在坩堝內(nèi)填裝各種塊狀的硅料。將上述裝有硅料的坩堝裝入鑄錠爐中，啟動(dòng)鑄錠程序，抽真空并加熱，加熱到硅熔點(diǎn)溫度，使硅料慢慢熔化成硅熔體。

(2)待硅料全部熔化后形成硅熔體；調(diào)整熱場，使其達(dá)到過冷狀態(tài)，此時(shí)將硅熔體降溫至接近凝固點(diǎn)溫度，并穩(wěn)定溫度30min，硅熔體開始形核長晶，此時(shí)開啟超聲波振動(dòng)裝置對(duì)硅熔體進(jìn)行振動(dòng)，超聲波通過工具頭傳遞給硅熔體，超聲波功率3000W，超聲波頻率50KHZ，超聲波振動(dòng)時(shí)間為40min。振動(dòng)結(jié)束后，關(guān)閉振動(dòng)器，待硅晶體生長到目標(biāo)硅錠一半高度時(shí)，再次打開超聲波振動(dòng)器，超聲波功率3000W，超聲波頻率50KHZ。超聲波振動(dòng)時(shí)間為40min。振動(dòng)結(jié)束后，關(guān)閉振動(dòng)器，將超聲波振動(dòng)變幅桿和工具頭都往上升，工具頭升到硅熔體不能接觸的位置，讓硅晶體生長完畢。

(3)待全部硅熔體結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶硅錠。

圖1是本實(shí)施例多晶硅錠結(jié)晶過程示意圖。圖中1為坩堝，2為通過振動(dòng)產(chǎn)生的第一層小晶粒，小晶粒的尺寸為1mm-3mm，3為硅熔體在小晶粒2上外延生長出的第一層晶體3。當(dāng)?shù)谝粚泳w3長到目標(biāo)硅錠高度的一半時(shí)，對(duì)硅熔體再次進(jìn)行振動(dòng)，生成大量的第二層小晶粒4，小晶粒的尺寸為1mm-3mm，然后繼續(xù)結(jié)晶，長成第二層晶體5。

采用WT2000檢測本實(shí)施例所得多晶硅錠的少子壽命，檢測結(jié)果如圖5所示，圖5是本發(fā)明實(shí)施例1制得的多晶硅錠少子壽命檢測結(jié)果圖；從圖5中可以看出，本發(fā)明實(shí)施例1制得的多晶硅錠從底部到頭部的少子壽命分布非常均勻，低少子壽命區(qū)域面積小，硅錠質(zhì)量較高。

將上述制得的多晶硅錠冷卻后，進(jìn)行開方得到多晶硅塊，切片-清洗后得到多晶硅片，圖6為本發(fā)明實(shí)施例1制得的多晶硅片的外觀圖，從圖6中可以看出，本發(fā)明實(shí)施例1制得的多晶硅片中晶粒細(xì)小均勻。

實(shí)施例2

一種多晶硅錠的制備方法，包括以下步驟：

(1)取石英坩堝(內(nèi)徑840mm×840mm)，在坩堝內(nèi)填裝各種塊狀的硅料。將上述裝有硅料的坩堝裝入鑄錠爐中，啟動(dòng)鑄錠程序，抽真空并加熱，加熱到硅熔點(diǎn)溫度，使硅料慢慢熔化成硅熔體。

(2)待硅料全部熔化后形成硅熔體；調(diào)整熱場，使其達(dá)到過冷狀態(tài)，此時(shí)將硅熔體降溫至接近凝固點(diǎn)溫度，并穩(wěn)定溫度30min，硅熔體開始形核長晶，此時(shí)開啟超聲波振動(dòng)裝置對(duì)硅熔體進(jìn)行振動(dòng)，超聲波通過工具頭傳遞給硅熔體，超聲波功率1500W，超聲波頻率30KHZ。超聲波振動(dòng)時(shí)間為90min。振動(dòng)結(jié)束后，關(guān)閉振動(dòng)器，待硅晶體生長到目標(biāo)硅錠一半高度時(shí)，再次打開超聲波振動(dòng)器，超聲波功率500W，超聲波頻率30KHZ。超聲波振動(dòng)時(shí)間為90min。振動(dòng)結(jié)束后，關(guān)閉振動(dòng)器，將超聲波振動(dòng)變幅桿和工具頭都往上升，工具頭升到硅熔體不能接觸的位置，讓硅晶體生長完畢。

(3)待全部硅熔體結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶硅錠。

實(shí)施例3

一種多晶硅錠的制備方法，包括以下步驟：

(1)取石英坩堝(內(nèi)徑840mm×840mm)，在坩堝內(nèi)填裝各種塊狀的硅料。將上述裝有硅料的坩堝裝入鑄錠爐中，啟動(dòng)鑄錠程序，抽真空并加熱，加熱到硅熔點(diǎn)溫度，使硅料慢慢熔化成硅熔體。

(2)待硅料全部熔化后形成硅熔體；調(diào)整熱場，使其達(dá)到過冷狀態(tài)，此時(shí)將硅熔體降溫至接近凝固點(diǎn)溫度，并穩(wěn)定溫度30min，硅熔體開始形核長晶，此時(shí)開啟超聲波振動(dòng)裝置對(duì)硅熔體進(jìn)行振動(dòng)，超聲波通過工具頭傳遞給硅熔體，超聲波功率5000W，超聲波頻率80KHZ。超聲波振動(dòng)時(shí)間為30min。振動(dòng)結(jié)束后，關(guān)閉振動(dòng)器，待硅晶體生長到目標(biāo)硅錠一半高度時(shí)，再次打開超聲波振動(dòng)器，超聲波功率5000W，超聲波頻率80KHZ。超聲波振動(dòng)時(shí)間為30min。振動(dòng)結(jié)束后，關(guān)閉振動(dòng)器，將超聲波振動(dòng)變幅桿和工具頭都往上升，工具頭升到硅熔體不能接觸的位置，讓硅晶體生長完畢。

(3)待全部硅熔體結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶硅錠。

實(shí)施例4

一種多晶硅錠的制備方法，包括以下步驟：

(1)取石英坩堝(內(nèi)徑840mm×840mm)，在坩堝內(nèi)填裝各種塊狀的硅料。將上述裝有硅料的坩堝裝入鑄錠爐中，啟動(dòng)鑄錠程序，抽真空并加熱，加熱到硅熔點(diǎn)溫度，使硅料慢慢熔化成硅熔體。

(2)待硅料全部熔化后形成硅熔體，調(diào)整熱場，使其達(dá)到過冷狀態(tài)，此時(shí)將硅熔體降溫至接近凝固點(diǎn)溫度，并穩(wěn)定溫度30min。硅熔體開始形核長晶，此時(shí)開啟振動(dòng)裝置進(jìn)行縱向振動(dòng)，振動(dòng)能量并通過振動(dòng)傳遞桿傳遞給硅熔體，振動(dòng)方向?yàn)榇怪庇谯釄宓撞糠较蛏舷抡駝?dòng)，振動(dòng)振擊力為100N，振動(dòng)頻率為50HZ。振動(dòng)時(shí)間為40min。振幅不超過10mm。振動(dòng)結(jié)束后，關(guān)閉縱向振動(dòng)器，待硅晶體生長到目標(biāo)硅錠一半高度時(shí)，再次打開縱向振動(dòng)器，振動(dòng)方向?yàn)榇怪庇谯釄宓撞糠较蛏舷抡駝?dòng)，振動(dòng)振擊力為100N，振動(dòng)頻率為50HZ。振動(dòng)時(shí)間為40min。振動(dòng)結(jié)束后關(guān)閉振動(dòng)器，將振動(dòng)傳遞桿和橫桿都往上升，橫桿上升到硅熔體不能接觸的位置，讓硅晶體生長完畢。

(3)待全部硅熔體結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶硅錠。

實(shí)施例5

一種多晶硅錠的制備方法，包括以下步驟：

(1)取石英坩堝(內(nèi)徑840mm×840mm)，在坩堝內(nèi)填裝各種塊狀的硅料。將上述裝有硅料的坩堝裝入鑄錠爐中，啟動(dòng)鑄錠程序，抽真空并加熱，加熱到硅熔點(diǎn)溫度，使硅料慢慢熔化成硅熔體。

(2)待硅料全部熔化后形成硅熔體，調(diào)整熱場，使其達(dá)到過冷狀態(tài)，此時(shí)將硅熔體降溫至接近凝固點(diǎn)溫度，并穩(wěn)定溫度30min。硅熔體開始形核長晶，此時(shí)開啟振動(dòng)裝置進(jìn)行縱向振動(dòng)，振動(dòng)能量并通過振動(dòng)傳遞桿傳遞給硅熔體，振動(dòng)方向?yàn)榇怪庇谯釄宓撞糠较蛏舷抡駝?dòng)，振動(dòng)振擊力為50N，振動(dòng)頻率為30HZ。振動(dòng)時(shí)間為90min。振幅不超過10mm。振動(dòng)結(jié)束后，關(guān)閉縱向振動(dòng)器，待硅晶體生長到目標(biāo)硅錠一半高度時(shí)，再次打開縱向振動(dòng)器，振動(dòng)方向?yàn)榇怪庇谯釄宓撞糠较蛏舷抡駝?dòng)，振動(dòng)振擊力為50N，振動(dòng)頻率為30HZ。振動(dòng)時(shí)間為90min。振動(dòng)結(jié)束后關(guān)閉振動(dòng)器，將振動(dòng)傳遞桿和橫桿都往上升，橫桿上升到硅熔體不能接觸的位置，讓硅晶體生長完畢。

(3)待全部硅熔體結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶硅錠。

實(shí)施例6

一種多晶硅錠的制備方法，包括以下步驟：

(1)取石英坩堝(內(nèi)徑840mm×840mm)，在坩堝內(nèi)填裝各種塊狀的硅料。將上述裝有硅料的坩堝裝入鑄錠爐中，啟動(dòng)鑄錠程序，抽真空并加熱，加熱到硅熔點(diǎn)溫度，使硅料慢慢熔化成硅熔體。

(2)待硅料全部熔化后形成硅熔體，調(diào)整熱場，使其達(dá)到過冷狀態(tài)，此時(shí)將硅熔體降溫至接近凝固點(diǎn)溫度，并穩(wěn)定溫度30min。硅熔體開始形核長晶，此時(shí)開啟振動(dòng)裝置進(jìn)行縱向振動(dòng)，振動(dòng)能量并通過振動(dòng)傳遞桿傳遞給硅熔體，振動(dòng)方向垂直于坩堝底部方向上下振動(dòng)，振動(dòng)振擊力為150N，振動(dòng)頻率為80HZ。振動(dòng)時(shí)間為30min。振幅不超過10mm。振動(dòng)結(jié)束后，關(guān)閉縱向振動(dòng)器，待硅晶體生長到目標(biāo)硅錠一半高度時(shí)，再次打開縱向振動(dòng)器，振動(dòng)方向?yàn)榇怪庇谯釄宓撞糠较蛏舷抡駝?dòng)，振動(dòng)振擊力為150N，振動(dòng)頻率為80HZ。振動(dòng)時(shí)間為30min。振動(dòng)結(jié)束后關(guān)閉振動(dòng)器，將振動(dòng)傳遞桿和橫桿都往上升，橫桿上升到硅熔體不能接觸的位置，讓硅晶體生長完畢。

(3)待全部硅熔體結(jié)晶完后，經(jīng)退火冷卻得到多晶硅錠。

效果實(shí)施例

對(duì)比例1：對(duì)比例1和實(shí)施例1的區(qū)別在于對(duì)比例1在鑄錠過程中不對(duì)硅熔體進(jìn)行振動(dòng)。

將上述制得的多晶硅錠冷卻后，進(jìn)行開方得到多晶硅塊，切片-清洗后得到多晶硅片，以該多晶硅片為原料采用絲網(wǎng)印刷工藝制作成太陽能電池。并測定太陽能電池的光電轉(zhuǎn)換效率。

對(duì)所得多晶硅錠，采用光學(xué)顯微鏡(放大200倍)進(jìn)行位錯(cuò)觀察，測試實(shí)施例1和對(duì)比例1制得的多晶硅錠的位錯(cuò)密度，同時(shí)測試由多晶硅錠制備得到的電池的轉(zhuǎn)換效率。結(jié)果表明，實(shí)施例1制得的多晶硅錠的頭尾平均位錯(cuò)密度降低至5×10³個(gè)/cm²，電池轉(zhuǎn)換效率達(dá)到18.65％-18.80％，而對(duì)比例1制得的多晶硅錠的頭尾平均位錯(cuò)密度為4×10⁴個(gè)/cm²，電池轉(zhuǎn)換效率達(dá)到18.5％。說明，本發(fā)明實(shí)施例制得的多晶硅錠的位錯(cuò)密度較少，硅錠質(zhì)量較好，由該多晶硅錠制得的電池的轉(zhuǎn)換效率較高。

以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。