一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，包括以下步驟：一、裝料；二、預(yù)熱；三、熔化；四、熔化后至長(zhǎng)晶前處理：401、降溫：將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T2降至T3，并保溫15～25min，T2＝1540～1560℃，T3＝1410～1420℃；402、升溫：將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T3升至T4，并保溫8～15min，T4＝1435～1445℃；五、長(zhǎng)晶：將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T4并進(jìn)行定向凝固，直至完成長(zhǎng)晶過(guò)程；六、退火及冷卻。本發(fā)明方法步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、使用效果好，通過(guò)增設(shè)熔化后至長(zhǎng)晶前處理步驟，并對(duì)長(zhǎng)晶工藝進(jìn)行調(diào)整，能有效減小晶粒度，提高鑄錠成品的質(zhì)量。
【專利說(shuō)明】
_種減小晶粒度的多晶娃鑄徒方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于多晶硅鑄錠技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光伏發(fā)電是當(dāng)前最重要的清潔能源之一，具有極大的發(fā)展?jié)摿?。制約光伏行業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵因素，一方面是光電轉(zhuǎn)化效率低，另一方面是成本偏高。光伏硅片是生產(chǎn)太陽(yáng)能電池和組件的基本材料，用于生產(chǎn)光伏硅片的多晶硅純度必須在6N級(jí)以上(S卩非硅雜質(zhì)總含量在Ippm以下)，否則光伏電池的性能將受到很大的負(fù)面影響。近幾年，多晶硅片生產(chǎn)技術(shù)有了顯著進(jìn)步，多晶鑄錠技術(shù)已從G4(每個(gè)硅錠重約270公斤，可切4 X 4= 16個(gè)硅方)進(jìn)步到65(5X5 = 25個(gè)硅方)，然后又進(jìn)步到G6(6X6 = 36個(gè)硅方)。并且，所生產(chǎn)多晶硅鑄錠的單位體積逐步增大，成品率增加，且單位體積多晶硅鑄錠的制造成本逐步降低。
[0003]實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，太陽(yáng)能多晶硅鑄錠時(shí)，需使用石英坩禍來(lái)填裝硅料，且將硅料投入石英坩禍后，通常情況下還需經(jīng)預(yù)熱、熔化(也稱熔料)、長(zhǎng)晶(也稱定向凝固結(jié)晶)、退火、冷卻等步驟，才能完成多晶硅鑄錠過(guò)程。其中，退火是多晶硅鑄錠過(guò)程中極其重要的一個(gè)工藝步驟，退火效果不好直接影響鑄錠成品內(nèi)部的應(yīng)力分布狀態(tài)，對(duì)多晶硅鑄錠成品的質(zhì)量影響較大。晶粒度是表示晶粒大小的尺度，晶粒度可用晶粒的平均面積或平均直徑表示。工業(yè)生產(chǎn)上采用晶粒度等級(jí)來(lái)表示晶粒大小。標(biāo)準(zhǔn)晶粒度共分8級(jí)，1-4級(jí)為粗晶粒，5-8級(jí)為細(xì)晶粒。目前多晶硅鑄錠過(guò)程中，沒(méi)有一個(gè)統(tǒng)一、標(biāo)準(zhǔn)且規(guī)范的減小晶粒度的方法(S卩加工細(xì)晶粒的多晶硅鑄錠方法)可供遵循，實(shí)際加工時(shí)不可避免地存在操作比較隨意、花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)、使用效果較差等問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其方法步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、使用效果好，通過(guò)增設(shè)熔化后至長(zhǎng)晶如處理步驟，并對(duì)長(zhǎng)晶工藝進(jìn)彳丁調(diào)整，能有效減小晶粒度，提尚鑄徒成品的質(zhì)量。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0006]步驟一、裝料:將內(nèi)裝硅料的坩禍裝入多晶硅鑄錠爐；
[0007]步驟二、預(yù)熱:采用多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩禍內(nèi)的硅料進(jìn)行預(yù)熱，并將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度逐步提升至Tl;預(yù)熱時(shí)間為4h?6h，其中Tl = 1125 °C?1285 °C ;
[0008]步驟三、熔化:采用多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩禍內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化，熔化溫度為T(mén)l?T2;其中 T2 = 1540°C ?1560°C;
[0009]步驟四、熔化后至長(zhǎng)晶前處理，過(guò)程如下:
[0010]步驟401、降溫:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T2降至T3，并保溫15min?25min;其中 Τ3 = 1410Γ ?1420。。;
[0011]步驟402、升溫:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T3升至T4，并保溫8min?15min;其中 T4 = 1435°C ?1445Γ;
[0012]步驟五、長(zhǎng)晶:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T4并進(jìn)行定向凝固，直至完成長(zhǎng)晶過(guò)程；
[0013]步驟六、退火及冷卻:步驟五中長(zhǎng)晶過(guò)程完成后，進(jìn)行退火與冷卻，并獲得加工成型的所述多晶娃鑄徒。
[0014]上述一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟三中進(jìn)行熔化時(shí)，待坩禍內(nèi)的硅料全部熔化后，將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T2，之后所述多晶硅鑄錠爐的加熱功率開(kāi)始下降，待所述多晶硅鑄錠爐的加熱功率停止下降且持續(xù)時(shí)間t后，熔化過(guò)程完成；其中t = 20min?40min。
[0015]上述一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟五中進(jìn)行長(zhǎng)晶過(guò)程中，所述多晶硅鑄錠爐的隔熱籠提升高度為8cm/h?12cm/h。
[0016]上述一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟五中進(jìn)行長(zhǎng)晶過(guò)程中，所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)位于坩禍上方的頂部加熱器的加熱功率為SOkW?95kW，四個(gè)分別布設(shè)在坩禍的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的側(cè)部加熱器的加熱功率均為30kW?50kW。
[0017]上述一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟一中所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)設(shè)置有氣體冷卻裝置;步驟五中進(jìn)行長(zhǎng)晶過(guò)程中，通過(guò)增大所述氣體冷卻裝置的冷卻氣體流量將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制至T4。
[0018]上述一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟一中所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)位于坩禍上方的頂部加熱器通過(guò)第一電極與頂部加熱電源連接，四個(gè)分別布設(shè)在坩禍的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的側(cè)部加熱器均通過(guò)第二電極與側(cè)部加熱電源連接;所述頂部加熱電源和側(cè)部加熱電源均與加熱功率調(diào)節(jié)裝置連接，所述加熱功率調(diào)節(jié)裝置為對(duì)頂部加熱電源和側(cè)部加熱電源的輸出功率分別進(jìn)行調(diào)節(jié)的功率調(diào)節(jié)裝置。
[0019]上述一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟三中熔化過(guò)程中、步驟四中熔化后至長(zhǎng)晶前處理過(guò)程中和步驟五中長(zhǎng)晶過(guò)程中，均向多晶硅鑄錠爐內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Q1，其中Ql = 550mbar?650mbar。
[0020]上述一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟六中進(jìn)行退火及冷卻時(shí)，過(guò)程如下:
[0021]步驟601、第一次退火:經(jīng)50min?70min將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度降至T5，并保溫 2h ?3h;其中，T5 = 1250°C ?1280°C;
[0022]步驟602、第二次退火:經(jīng)50min?70min將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T5降至T6，并保溫211?311;了6 = 900°(:?9501€ ；
[0023]步驟603、冷卻:將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫，獲得加工成型的所述多晶娃鑄錠。
[0024]上述一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟601中進(jìn)行第一次退火過(guò)程中和步驟602中進(jìn)行第二次退火過(guò)程中，均向多晶硅鑄錠爐內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐內(nèi)的氣壓保持在Q2，其中Q2 = 180Pa?250Pa。
[0025]上述一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征是:步驟二中預(yù)熱過(guò)程中，將多晶硅鑄錠爐的加熱功率逐步升高至Pl，其中Pl = 50kW?10kW;步驟三中所述坩禍內(nèi)的硅料全部熔化后，對(duì)多晶硅鑄錠爐的加熱功率變化情況進(jìn)行觀測(cè)，待多晶硅鑄錠爐的加熱功率下降至P2，并保持P2不變且持續(xù)時(shí)間t后，熔料過(guò)程完成;其中，P2 = 25kW?45kW。
[0026]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0027]1、工藝步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)方便，投入成本低。
[0028]2、能簡(jiǎn)便、快速減少晶粒度，通過(guò)設(shè)置熔化后至長(zhǎng)晶前處理步驟，同時(shí)對(duì)長(zhǎng)晶過(guò)程中的加熱溫度進(jìn)行限定，并對(duì)冷卻氣體流量以及頂部加熱器和四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率進(jìn)彳丁調(diào)整，實(shí)現(xiàn)尚溫長(zhǎng)晶，并相應(yīng)完成尚溫狀態(tài)下提籠過(guò)程，能有效提尚多晶娃鑄徒效率。
[0029]并且，長(zhǎng)晶過(guò)程中，多晶硅鑄錠爐的加熱溫度維持不變，并處于1440°C左右，這樣使坩禍內(nèi)上部始終處于熔融狀態(tài)，上部液面平穩(wěn)，使長(zhǎng)晶過(guò)程能快速、高質(zhì)量進(jìn)行，長(zhǎng)晶階段控制簡(jiǎn)便。并且，多晶硅鑄錠爐的隔熱籠提升高度為8cm/h?12cm/h，提幅大。因而，能有效提尚長(zhǎng)晶效率。
[0030]3、熔化后至長(zhǎng)晶前處理步驟設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、使用效果好，熔化完成后，先將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T2降至T3并保溫15min?25min，降溫至T3后，由于T3低于硅的熔點(diǎn)溫度，使熔化后的硅液能自發(fā)形核，即自動(dòng)形成晶核，控制簡(jiǎn)便;之后，再將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T3升至T4并保溫8min?15min，使所形成的晶核穩(wěn)定，并開(kāi)始生長(zhǎng)。因而，步驟四中熔化后至長(zhǎng)晶前處理為銜接熔化過(guò)程與長(zhǎng)晶過(guò)程的一個(gè)過(guò)渡階段，使得熔化過(guò)程向長(zhǎng)晶過(guò)程的過(guò)渡更平穩(wěn)，并且易于控制。
[0031]4、能有效減少多晶硅鑄錠過(guò)程中的退火時(shí)間，與現(xiàn)有多晶硅鑄錠過(guò)程中的退火工藝相比，各次退火溫度均相對(duì)較低，并且退火處理時(shí)間較短，能有效提高多晶硅鑄錠效率。[0032 ] 5、退火效果好，能有效提尚多晶娃鑄徒成品的成品率，并且，由于多晶娃鑄徒過(guò)程在真空環(huán)境下進(jìn)行，并且退火過(guò)程一般都在低壓環(huán)境下進(jìn)行，而低壓環(huán)境下，硅的熔點(diǎn)降低，相應(yīng)硅的軟化點(diǎn)也降低，但現(xiàn)有退火工藝中，仍按照常壓狀態(tài)下硅的熔點(diǎn)和軟化點(diǎn)設(shè)計(jì)退火溫度，導(dǎo)致實(shí)際退火溫度較高(通常情況下，第一退火溫度為1370°C?1390°C)，影響退火效果。而本發(fā)明中，考慮到低壓環(huán)境下硅的熔點(diǎn)和軟化點(diǎn)均降低，第一退火溫度設(shè)計(jì)為1250°C?1280°C，退火溫度設(shè)計(jì)合理，并且能有效節(jié)省退火時(shí)間。同時(shí)，第二次退火溫度設(shè)計(jì)為900°C?950°C，在該溫度條件下，硅氧發(fā)生相變，硅易于氧發(fā)生反應(yīng)并生成二氧化硅等，發(fā)生相變過(guò)程中能有效釋放硅晶格應(yīng)力，從而達(dá)到低溫退火釋放硅晶格應(yīng)力的目的，同時(shí)能有效減少退火時(shí)間。
[0033]6、多晶硅鑄錠爐內(nèi)加熱器采用雙電源進(jìn)行單獨(dú)控制，不需要更改多晶硅鑄錠爐內(nèi)的加熱器結(jié)構(gòu)，投入成本低且實(shí)現(xiàn)方便，頂部加熱器和側(cè)部加熱器采用各自獨(dú)立的電源，頂部加熱器和側(cè)部加熱器能進(jìn)行單獨(dú)控制且二者的加熱功率能分開(kāi)單獨(dú)進(jìn)行控制，此時(shí)控制方式具有以下優(yōu)點(diǎn):第一、更加節(jié)能，不必須頂部加熱器和側(cè)部加熱器采用同樣的加熱功率，從而達(dá)到減少加熱電力的目的，同時(shí)能有效減少單位時(shí)間內(nèi)冷卻水帶走的熱量，從而間接地減少了動(dòng)力制冷設(shè)備的負(fù)荷;第二、能更好地控制熱場(chǎng)，由于頂部加熱器和側(cè)部加熱器能進(jìn)行單獨(dú)控制，能簡(jiǎn)便實(shí)現(xiàn)頂部加熱器和側(cè)部加熱器分開(kāi)加熱的目的，從而能達(dá)到有效控制熱場(chǎng)的目的；第三、對(duì)于晶體生長(zhǎng)過(guò)程及退火過(guò)程具有很大的改善作用，有利于在多晶硅鑄錠爐內(nèi)部形成更均勻的垂直梯度熱場(chǎng)，從而更好地控制長(zhǎng)晶速率和退火效果，使得長(zhǎng)晶界面更加平緩，從而減少陰影、紅區(qū)等不利因素，加熱效果更佳；同時(shí)使鑄錠內(nèi)部熱場(chǎng)分布均勻，進(jìn)一步提高退火效果;第四、能有效減輕主線路上承載的負(fù)荷，有效減少主線路上的電流疊加量，從而減少線路負(fù)載量，對(duì)于母線和配電室有一定的保護(hù)作用；第五、能延長(zhǎng)內(nèi)部熱場(chǎng)的使用壽命。
[0034]7、退火溫度設(shè)計(jì)合理，能有效改善多晶硅鑄錠成品內(nèi)的應(yīng)力狀態(tài)，并能形成更均勻的垂直梯度熱場(chǎng)，尤其對(duì)于尺寸較大的鑄錠而言，退火過(guò)程中熱場(chǎng)分布均勻，退火效果更佳，能有效避免因溫度加熱溫度分布不均勻?qū)е碌耐嘶鹦Ч^差、影響多晶硅鑄錠成品質(zhì)量等問(wèn)題。
[0035]8、使用效果好且實(shí)用價(jià)值高，能簡(jiǎn)便、快速完成細(xì)晶粒的多晶硅鑄錠過(guò)程，鑄錠效率尚，控制簡(jiǎn)便且鑄徒成品的質(zhì)量尚。
[0036]9、實(shí)用性強(qiáng)，便于批量生產(chǎn)。
[0037]綜上所述，本發(fā)明方法步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、使用效果好，通過(guò)增設(shè)熔化后至長(zhǎng)晶前處理步驟，并對(duì)長(zhǎng)晶工藝進(jìn)行調(diào)整，能有效減小晶粒度，提高鑄錠成品的質(zhì)量。
[0038]下面通過(guò)附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
【附圖說(shuō)明】
[0039]圖1為本發(fā)明的方法流程框圖。
[0040]圖2為本發(fā)明多晶硅鑄錠爐內(nèi)頂部加熱器與側(cè)部加熱器的布設(shè)位置示意圖。
[0041]圖3為本發(fā)明頂部加熱器、側(cè)部加熱器與加熱功率調(diào)節(jié)裝置的電路原理框圖。
[0042 ]圖4為本發(fā)明進(jìn)行熔化時(shí)的溫度及功率曲線圖。
[0043]附圖標(biāo)記說(shuō)明:
[0044]I 一坩禍；2—頂部加熱器；2-1—頂部加熱電源；
[0045]3 一多晶娃鑄徒爐；4 一側(cè)部加熱器；4_1 一側(cè)部加熱電源；
[0046]5一DS塊；6—加熱功率調(diào)節(jié)裝置；7—i甘禍護(hù)板；
[0047]8一保溫筒；9一托桿。
【具體實(shí)施方式】
[0048]實(shí)施例1
[0049]如圖1所示的一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，包括以下步驟:
[0050 ]步驟一、裝料:將內(nèi)裝硅料的坩禍I裝入多晶硅鑄錠爐3;
[0051 ]步驟二、預(yù)熱:采用多晶硅鑄錠爐3對(duì)裝于坩禍I內(nèi)的硅料進(jìn)行預(yù)熱，并將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度逐步提升至Tl ；預(yù)熱時(shí)間為5h，其中Tl = 1200°C ;
[0052]步驟三、熔化:采用多晶硅鑄錠爐3對(duì)裝于坩禍I內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化，熔化溫度為T(mén)l?T2;其中 T2 = 1550°C;
[0053]步驟四、熔化后至長(zhǎng)晶前處理，過(guò)程如下:
[0054]步驟401、降溫:將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由T2降至T3，并保溫20min;其中T3 =1415°C；
[0055 ] 步驟402、升溫:將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由T3升至T4，并保溫I Omi η;其中T4 =1440 °C；
[0056]步驟五、長(zhǎng)晶:將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度控制在T4并進(jìn)行定向凝固，直至完成長(zhǎng)晶過(guò)程；
[0057]步驟六、退火及冷卻:步驟五中長(zhǎng)晶過(guò)程完成后，進(jìn)行退火與冷卻，并獲得加工成型的所述多晶娃鑄徒。
[0058]實(shí)際使用過(guò)程中，可根據(jù)具體需要，對(duì)Τ1、Τ2、Τ3和Τ4的大小進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。其中，Τ2為多晶硅熔化溫度。
[0059]本實(shí)施例中，步驟三中進(jìn)行熔化時(shí)，待坩禍I內(nèi)的硅料全部熔化后，將所述多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度控制在Τ2，之后所述多晶硅鑄錠爐3的加熱功率開(kāi)始下降，待所述多晶娃鑄錠爐3的加熱功率停止下降且持續(xù)時(shí)間t后，恪化過(guò)程完成;其中t = 30min。
[0060]本實(shí)施例中，步驟五中進(jìn)行長(zhǎng)晶過(guò)程中，所述多晶硅鑄錠爐3的隔熱籠提升高度為8cm/h?12cm/h。
[0061]并且，步驟五中進(jìn)行長(zhǎng)晶過(guò)程中，所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)位于坩禍I上方的頂部加熱器2的加熱功率為80kW?95kW，四個(gè)分別布設(shè)在坩禍I的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的側(cè)部加熱器4的加熱功率均為30kW?50kW。
[0062]實(shí)際使用過(guò)程中，將頂部加熱器2的加熱功率在80kW?95kW范圍內(nèi)進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，并將四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率在30kW?50kW范圍內(nèi)進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0063]本實(shí)施例中，步驟一中所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)設(shè)置有氣體冷卻裝置;步驟五中進(jìn)行長(zhǎng)晶過(guò)程中，通過(guò)增大所述氣體冷卻裝置的冷卻氣體流量將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度控制至T4。并且，通過(guò)增大所述氣體冷卻裝置的冷卻氣體流量，將所述氣體冷卻裝置的冷卻氣體體積濃度在60ppm?80ppm范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整。
[0064]實(shí)際使用時(shí)，通過(guò)頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率，并調(diào)整所述氣體冷卻裝置的冷卻氣體流量，將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度控制至T4。
[0065]實(shí)際使用時(shí)，本發(fā)明通過(guò)設(shè)置步驟四中所述的熔化后至長(zhǎng)晶前處理步驟，同時(shí)對(duì)步驟五中長(zhǎng)晶過(guò)程中的加熱溫度進(jìn)行限定，并對(duì)冷卻氣體流量以及頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率進(jìn)行調(diào)整，實(shí)現(xiàn)高溫長(zhǎng)晶，并相應(yīng)完成高溫狀態(tài)下提籠過(guò)程，能有效提尚多晶娃鑄徒效率。
[0066]并且，長(zhǎng)晶過(guò)程中，多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度維持不變，并處于1440°C，這樣使坩禍I內(nèi)上部始終處于熔融狀態(tài)，上部液面平穩(wěn)，使長(zhǎng)晶過(guò)程能快速、高質(zhì)量進(jìn)行，長(zhǎng)晶階段控制簡(jiǎn)便。并且，所述多晶娃鑄徒爐3的隔熱籠提升尚度為8cm/h?12cm/h，提幅大。因而，能有效提尚長(zhǎng)晶效率。
[0067]其中，熔化完成后，先將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由T2降至T3并保溫20min，降溫至T3后，由于T3低于硅的熔點(diǎn)溫度，使熔化后的硅液能自發(fā)形核，即自動(dòng)形成晶核，控制簡(jiǎn)便;之后，再將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由T3升至T4并保溫lOmin，使所形成的晶核穩(wěn)定，并開(kāi)始生長(zhǎng)。因而，步驟四中熔化后至長(zhǎng)晶前處理為銜接熔化過(guò)程與長(zhǎng)晶過(guò)程的一個(gè)過(guò)渡階段，使得熔化過(guò)程向長(zhǎng)晶過(guò)程的過(guò)渡更平穩(wěn)，并且易于控制。
[0068]實(shí)際使用時(shí)，步驟三中熔化過(guò)程中、步驟四中熔化后至長(zhǎng)晶前處理過(guò)程中和步驟五中長(zhǎng)晶過(guò)程中，均向多晶硅鑄錠爐3內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐3內(nèi)氣壓保持在Ql，其中 Ql = 550mbar?650mbar。本實(shí)施例中，Ql = 600mbar。
[0069]實(shí)際進(jìn)行熔化時(shí)，可以根據(jù)具體需要，對(duì)Ql和t的取值大小進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0070]目前，多晶硅鑄錠方法主要有半熔鑄錠法和全熔鑄錠法兩種，半熔鑄錠法也稱為有籽晶鑄錠多晶硅法，是指采用毫米級(jí)硅料作為形核中心進(jìn)行外延生長(zhǎng)，鑄造低缺陷高品質(zhì)的多晶娃鑄徒;全恪鑄徒法也稱為無(wú)軒晶鑄徒多晶娃法或無(wú)軒晶尚效多晶娃技術(shù)，是指采用非硅材料在坩禍底部制備表面粗糙的異質(zhì)形核層，通過(guò)控制形核層的粗糙度與形核時(shí)過(guò)冷度來(lái)獲得較大形核率，鑄造低缺陷高品質(zhì)多晶硅鑄錠。目前，多晶硅鑄錠方法以全熔鑄錠法為主。此處，所采用的多晶硅鑄錠方法為常規(guī)的多晶硅鑄錠方法，具體為全熔多晶硅鑄錠法O
[0071]因而，步驟一中進(jìn)行裝料、步驟二中進(jìn)行預(yù)熱、步驟三中進(jìn)行熔化和步驟六中進(jìn)行退火及冷卻時(shí)，所采用的方法均為全熔多晶硅鑄錠法采用的常規(guī)方法。
[0072]本實(shí)施例中，所述坩禍I為立方體坩禍。
[0073]本實(shí)施例中，步驟一中進(jìn)行裝料時(shí)，按照常規(guī)全熔鑄錠法的裝料方法進(jìn)行裝料。如圖2所示，裝料完成后，將坩禍I放置于多晶硅鑄錠爐3內(nèi)的DS塊5上。其中，DS塊5為石墨塊，所述石墨塊的導(dǎo)熱性很強(qiáng)。所述DS塊5也稱為定向固化塊或DS-BL0CK。所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)設(shè)置有保溫筒8。之后，再按照常規(guī)全熔鑄錠法的預(yù)熱方法對(duì)坩禍I內(nèi)的硅料進(jìn)行預(yù)熱。預(yù)測(cè)完成后，再開(kāi)始進(jìn)行熔化。
[0074]本實(shí)施例中，所述多晶硅鑄錠爐3為G5型鑄錠爐。并且，所述多晶硅鑄錠爐3具體為浙江晶盛機(jī)電股份有限公司生產(chǎn)的G5型鑄錠爐。所述坩禍I為石英坩禍且其為G5坩禍，并且生產(chǎn)出來(lái)的多晶硅鑄錠為G5錠。
[0075]實(shí)際使用時(shí)，所述石英坩禍的裝料量為600kg左右。
[0076]本實(shí)施例中，所述石英坩禍的裝料量為560kg。實(shí)際使用過(guò)程中，可以根據(jù)具體需要，對(duì)所述石英坩禍的裝料量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0077]本實(shí)施例中，如圖2、圖3所示，步驟一中所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)位于坩禍I上方的頂部加熱器2通過(guò)第一電極與頂部加熱電源2-1連接，四個(gè)分別布設(shè)在坩禍I的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的側(cè)部加熱器4均通過(guò)第二電極與側(cè)部加熱電源4-1連接;所述頂部加熱電源2-1和側(cè)部加熱電源4-1均與加熱功率調(diào)節(jié)裝置6連接，所述加熱功率調(diào)節(jié)裝置6為對(duì)頂部加熱電源2-1和側(cè)部加熱電源4-1的輸出功率分別進(jìn)行調(diào)節(jié)的功率調(diào)節(jié)裝置。
[0078]所述頂部加熱電源2-1和側(cè)部加熱電源4-1均為功率可調(diào)節(jié)電源，并且頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4分別采用兩個(gè)不同的電源(即所述頂部加熱電源和所述側(cè)部加熱電源)，能實(shí)現(xiàn)頂部加熱器2和側(cè)部加熱器4的單獨(dú)控制，使用操作簡(jiǎn)便且使用效果好。
[0079]本實(shí)施例中，所述加熱功率調(diào)節(jié)裝置6中包括兩個(gè)加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備，兩個(gè)所述加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備分別為對(duì)頂部加熱器2的加熱功率進(jìn)行調(diào)節(jié)的第一加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備和對(duì)四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率進(jìn)行同步調(diào)節(jié)的第二加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備。
[0080]實(shí)際使用時(shí)，兩個(gè)所述加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備也可以共用一個(gè)所述加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備，只需能達(dá)到對(duì)兩個(gè)所述電源分別進(jìn)行控制的目的即可。
[0081]本實(shí)施例中，所述頂部加熱器2和側(cè)部加熱器4均為現(xiàn)有多晶硅鑄錠爐3采用的現(xiàn)有加熱器，所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的結(jié)構(gòu)和布設(shè)位置均為現(xiàn)有多晶硅鑄錠爐相同。每個(gè)所述側(cè)部加熱器4均與位于其內(nèi)側(cè)的坩禍I的側(cè)壁呈平行布設(shè)。
[0082]所述坩禍I的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)均設(shè)置有坩禍護(hù)板7，所述側(cè)部加熱器4位于坩禍護(hù)板7外側(cè);所述坩禍護(hù)板7為呈豎直向布設(shè)的石墨板。
[0083]同時(shí)，所述坩禍I下方還設(shè)置有托桿9。
[0084]實(shí)際安裝時(shí)，所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4均通過(guò)吊裝件吊裝在多晶硅鑄錠爐3的頂蓋上。
[0085]本實(shí)施例中，步驟二中進(jìn)行預(yù)熱和步驟三中進(jìn)行熔化過(guò)程中，所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率均相同。
[0086]同時(shí)，步驟二中預(yù)熱過(guò)程中，將多晶硅鑄錠爐3的加熱功率逐步升高至Pl，其中Pl= 50kW?I OOkW;步驟三中所述坩禍I內(nèi)的硅料全部熔化后，對(duì)所述鑄錠爐的加熱功率變化情況進(jìn)行觀測(cè)，待多晶硅鑄錠爐3的加熱功率下降至P2，并保持P2不變且持續(xù)時(shí)間t后，熔料過(guò)程完成；其中，P2 = 25kW?45kW。
[0087]并且，步驟三中進(jìn)行熔化時(shí)，過(guò)程如下:
[0088]第I步、保溫:將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度控制在Tl，并保溫0.4h?0.6h;
[0089]第2步至第5步、升溫及加壓:由先至后分四步將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由Tl逐漸提升至T7，升溫時(shí)間為0.4h?0.6h;升溫過(guò)程中向所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)充入惰性氣體并將所述多晶硅鑄錠爐3的氣壓逐步提升至Ql;其中，T4 = 1190 °C?1325 °C ;
[0090]第6步、第一次升溫及保壓:將所述多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由T7逐漸提升至T8且升溫時(shí)間為3.5h?4.5h，升溫過(guò)程中所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)氣壓保持在Ql;其中，T6 =1440 cC ?1460。。；
[0091]第7步:第二次升溫及保壓:將所述多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由T8逐漸提升至T9且升溫時(shí)間為3.5h?4.5h，升溫過(guò)程中所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)氣壓保持在Ql;其中，T7 =1490。。?1510。。；
[0092]第8步、第三次升溫及保壓:將所述多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由T9逐漸提升至T2且升溫時(shí)間為3.5h?4.5h，升溫過(guò)程中所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)氣壓保持在Ql;其中，T2 =1540 cC ?1560。。；
[0093]第9步、保溫:將所述多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度控制在T2，并保溫3.5h?4.5h;保溫過(guò)程中，所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)氣壓保持在Ql;
[0094]第10步、持續(xù)保溫:將所述多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度控制在T2，并保溫4h?8h，直至坩禍I內(nèi)的硅料全部熔化;保溫過(guò)程中，所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)氣壓保持在Q1。
[0095]本實(shí)施例中，第6步中進(jìn)行第一次升溫及保壓過(guò)程中、第7步中進(jìn)行第二次升溫及保壓過(guò)程中、第8步中進(jìn)行第三次升溫及保壓過(guò)程中和第9步中進(jìn)行保溫過(guò)程中，均需對(duì)所述多晶硅鑄錠爐3的加熱功率變化情況進(jìn)行觀測(cè)，并確保所述多晶硅鑄錠爐3的加熱功率變化平穩(wěn)。
[0096]同時(shí)，第2步至第5步中由先至后分四步將所述多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由Tl逐漸提升至?時(shí)，每一步提升溫度5°C?8°C，且每一步提升均需5min?lOmin。
[0097]并且，步驟二中預(yù)熱時(shí)間為5h;預(yù)熱過(guò)程中，將所述多晶硅鑄錠爐3的加熱功率以10kW/h?15kW/hkW/h的增長(zhǎng)速率逐步提升至Pl。
[0098]本實(shí)施例中，步驟二中預(yù)熱過(guò)程中，將所述多晶硅鑄錠爐3的加熱功率逐步升高至P1，其中 Pl = 75kW。
[0099]實(shí)際進(jìn)行預(yù)熱時(shí)，可以根據(jù)具體需要，對(duì)預(yù)熱時(shí)間、預(yù)熱過(guò)程中加熱功率的增長(zhǎng)速率以及Tl和Pl的取值大小進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0100]本實(shí)施例中，待坩禍I內(nèi)的硅料全部熔化后，將所述多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度控制在T2，并對(duì)所述多晶硅鑄錠爐3的加熱功率隨時(shí)間變化的曲線即功率曲線進(jìn)行觀測(cè)，詳見(jiàn)圖4。圖4中，細(xì)實(shí)線為所述多晶硅鑄錠爐3的加熱功率隨時(shí)間變化的曲線，需實(shí)線為所述多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度隨時(shí)間變化的曲線，豎線為坩禍I內(nèi)的硅料全部熔化時(shí)的報(bào)警線。由圖2可以看出，待坩禍I內(nèi)的硅料全部熔化后，所述多晶硅鑄錠爐3的功率曲線開(kāi)始下降，待所述多晶硅鑄錠爐3的功率曲線下降且走平30min后，熔料過(guò)程完成，之后進(jìn)入長(zhǎng)晶階段；即圖4中的A點(diǎn)為熔料過(guò)程完成的時(shí)間點(diǎn)。
[0101]實(shí)際操作過(guò)程中，通過(guò)觀測(cè)功率曲線便能準(zhǔn)確確定熔料過(guò)程完成的時(shí)間點(diǎn)，即由熔化階段切換到長(zhǎng)晶階段的切換時(shí)間點(diǎn)。實(shí)際操作簡(jiǎn)便，且實(shí)現(xiàn)方便，能準(zhǔn)確把握由熔化階段切換到長(zhǎng)晶階段的切換時(shí)機(jī)。
[0102]本實(shí)施例中，步驟三中所述坩禍I內(nèi)的硅料全部熔化后，對(duì)所述多晶硅鑄錠爐3的加熱功率變化情況進(jìn)行觀測(cè)，待所述多晶硅鑄錠爐3的加熱功率下降至P2，并保持P2不變且持續(xù)時(shí)間t后，熔料過(guò)程完成;其中，P2 = 35kW。
[0103]實(shí)際進(jìn)行熔化時(shí)，根據(jù)所述坩禍I內(nèi)裝料量的不同，P2的大小相應(yīng)在25kW?45kW范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整。
[0104]本實(shí)施例中，第I步中保溫0.5h;
[0105]第2步至第5步中由先至后分四步將所述多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由Tl逐漸提升至T7，升溫時(shí)間為0.5h即第2步至第5步的總時(shí)間為0.5h;升溫過(guò)程中向所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)充入惰性氣體并將所述多晶硅鑄錠爐3的氣壓逐步提升至Ql;其中，T7 = 1250°C ；
[0106]第2步至第5步中由先至后分四步將所述多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由Tl逐漸提升至T7時(shí)，每一步提升溫度5°C?8°C，且每一步提升均需5min?lOmin;
[0107]第6步中進(jìn)行第一次升溫及保壓時(shí)，升溫時(shí)間為4h，T8 = 1450°C;
[0108]第7步中進(jìn)行第二次升溫及保壓時(shí)，升溫時(shí)間為4h，T9 = 1500°C。
[0109]第8步中進(jìn)行第三次升溫及保壓時(shí)，升溫時(shí)間為4h;
[0110]第9步中進(jìn)行保溫時(shí)，保溫4h;
[0111]第10步中進(jìn)行持續(xù)保溫時(shí)，保溫6h，直至坩禍I內(nèi)的硅料全部熔化。
[0112]本實(shí)施例中，第6步中進(jìn)行第一次升溫及保壓過(guò)程中、第7步中進(jìn)行第二次升溫及保壓過(guò)程中、第8步中進(jìn)行第三次升溫及保壓過(guò)程中和第9步中進(jìn)行保溫過(guò)程中，均需對(duì)所述多晶硅鑄錠爐3的加熱功率變化情況進(jìn)行觀測(cè)，并確保所述多晶硅鑄錠爐3的加熱功率變化平穩(wěn)。
[0113]也就是說(shuō)，第6步至第9步中進(jìn)行熔化時(shí)，必須使功率曲線平穩(wěn)前進(jìn)，不能出現(xiàn)較為明顯的凹凸點(diǎn)，這樣會(huì)帶來(lái)硬質(zhì)點(diǎn)的增多。
[0114]本實(shí)施例中，第2步至第5步中進(jìn)行升溫及加壓時(shí)，過(guò)程如下:
[0115]第2步、第一步提升:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由1200°C提升至1220°C，且升溫時(shí)間為7min。
[0116]第3步、第二步提升:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由1220°C提升至1235 °C，且升溫時(shí)間為8min。
[0117]第4步、第三步提升:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由1235°C提升至1242°C，且升溫時(shí)間為5min。
[0118]第5步、第四步提升:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由1242°C提升至1250°C，且升溫時(shí)間為5min。
[0119]本實(shí)施例中，第10步中待坩禍I內(nèi)的硅料全部熔化且所述多晶硅鑄錠爐3發(fā)出“熔化完成報(bào)警”后，需人工干預(yù)，對(duì)功率曲線的下降情況進(jìn)行觀測(cè)，待所述多晶硅鑄錠爐3的功率曲線下降且走平30min后，熔料過(guò)程完成，之后人工干預(yù)將熔化階段切入到長(zhǎng)晶階段。
[0120]本實(shí)施例中，所述惰性氣體為氬氣。
[0121 ]本實(shí)施例中，步驟六中進(jìn)行退火及冷卻時(shí)，過(guò)程如下:
[0122]步驟601、第一次退火:經(jīng)Ih將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度降至T5，并保溫2.5h;其中，Τ5 = 1260Γ;
[0123]步驟602、第二次退火:經(jīng)Ih將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由T5降至T6，并保溫2.5h；T6 = 920°C；
[0124]步驟603、冷卻:將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫，獲得加工成型的所述多晶娃鑄錠。
[0125]本實(shí)施例中，步驟601中進(jìn)行第一次退火過(guò)程中和步驟602中進(jìn)行第二次退火過(guò)程中，均向所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐3內(nèi)的氣壓保持在Q2，其中Q2 = 200Pa。
[0126]并且，所述惰性氣體為氬氣。
[0127]實(shí)際加工時(shí)，可根據(jù)具體需要，對(duì)T5、T6和Q2的取值大小分別進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0128]本實(shí)施例中，步驟603中將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫時(shí)，按照100°C/h的降溫速率進(jìn)行冷卻。
[0129]實(shí)際進(jìn)行冷卻時(shí)，可根據(jù)具體需要，對(duì)降溫速率進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0130]實(shí)際進(jìn)行多晶硅鑄錠時(shí)，通常均在真空環(huán)境下進(jìn)行，并且退火過(guò)程一般都在低壓環(huán)境下進(jìn)行。由于低壓環(huán)境下，硅的熔點(diǎn)降低，相應(yīng)硅的軟化點(diǎn)也降低。而現(xiàn)有退火工藝中，仍按照常壓狀態(tài)下硅的熔點(diǎn)和軟化點(diǎn)設(shè)計(jì)退火溫度，導(dǎo)致實(shí)際退火溫度較高(通常情況下，第一退火溫度為1370 0C?1390°C )，影響退火效果。而本發(fā)明中，考慮到低壓環(huán)境下硅的熔點(diǎn)和軟化點(diǎn)均降低，第一退火溫度設(shè)計(jì)為1250°C?1280°C，退火溫度設(shè)計(jì)合理，并且能有效節(jié)省退火時(shí)間。同時(shí)，第二次退火溫度設(shè)計(jì)為900°C?950°C，在該溫度條件下，硅氧發(fā)生相變，硅易于氧發(fā)生反應(yīng)并生成二氧化硅等，發(fā)生相變過(guò)程中能有效釋放硅晶格應(yīng)力，提高鑄錠成品質(zhì)量，從而達(dá)到低溫退火釋放硅晶格應(yīng)力的目的，同時(shí)能有效減少退火時(shí)間。
[0131]與常規(guī)的退火工藝相比，采用本發(fā)明公開(kāi)的退火工藝能使多晶硅鑄錠成品的成品率提高5%以上。
[0132]本實(shí)施例中，加工成型鑄錠成品的表面無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粘禍現(xiàn)象，鑄錠底部含氧量降低60 %以上，少子壽命>5.5us (微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %，能有效提高鑄錠成品質(zhì)量，成品率為72%，晶粒度為8級(jí)。
[0133]實(shí)施例2
[0134]本實(shí)施例中，與實(shí)施例1不同的是:步驟二中預(yù)熱時(shí)間為4h且TI = 1285 °C，PI =100欣;步驟三中了2 = 1560°(:八=2011^11，？2 = 45欣，01 = 65011^&0第1步中保溫時(shí)間為0.411;第2步至第5步中了7 = 1325°(:，升溫時(shí)間為0.411;第6步中了8=1460°(:且升溫時(shí)間為3.511;第7步中T9 = 1510 °C且升溫時(shí)間為3.5h;第8步中升溫時(shí)間為3.5h;第9步中保溫時(shí)間為3.5h;第1步中保溫時(shí)間為4h;
[0135]本實(shí)施例中，第2步至第5步中進(jìn)行升溫及加壓時(shí)，過(guò)程如下:
[0136]第2步、第一步提升:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由1285°C提升至1290°C，且升溫時(shí)間為5min。
[0137]第3步、第二步提升:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由1290°C提升至1295°C，且升溫時(shí)間為5min。
[0138]第4步、第三步提升:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由1295°C提升至1315°C，且升溫時(shí)間為9min。
[0139]第5步、第四步提升:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由1315°C提升至1325 °C，且升溫時(shí)間為5min;
[0140]步驟401中T3 = 1410°C，保溫時(shí)間為25min;步驟402中T4 = 1435°C，保溫時(shí)間為15min；
[0141 ]步驟601中經(jīng)70min將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度降至T5，并保溫3h ;其中，T4 =1250°C;步驟602中經(jīng)70min將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由T5降至T6，并保溫3h，T6 = 900°C ； Q2 = 180Pa;將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫時(shí)，按照90°C/h的降溫速率進(jìn)行冷卻。
[0142]本實(shí)施例中，其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。
[0143]本實(shí)施例中，加工成型鑄錠成品的表面無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粘禍現(xiàn)象，鑄錠底部含氧量降低60 %以上，少子壽命> 5.5us (微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %，成品率為74 %，晶粒度為7級(jí)。
[0144]實(shí)施例3
[0145]本實(shí)施例中，與實(shí)施例1不同的是:步驟二中預(yù)熱時(shí)間為6h且TI= 1125 °C，PI =50?;步驟三中了2 = 1540°(:八=401^11，？1 = 25?，01 = 55011^&0第1步中保溫時(shí)間為0.611;第2步至第5步中了7 = 1190°(:，升溫時(shí)間為0.611;第6步中了8=1440°(:且升溫時(shí)間為4.511;第7步中T9 = 1490 0C且升溫時(shí)間為4.5h;第8步中升溫時(shí)間為4.5h;第9步中保溫時(shí)間為4.5h;第1步中保溫時(shí)間為8h;
[0146]本實(shí)施例中，第2步至第5步中進(jìn)行升溫及加壓時(shí)，過(guò)程如下:
[0147]第2步、第一步提升:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由1125°C提升至1140 °C，且升溫時(shí)間為9min。
[0148]第3步、第二步提升:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由1140°C提升至1155 °C，且升溫時(shí)間為8min。
[0149]第4步、第三步提升:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由1155°C提升至1175°C，且升溫時(shí)間為1min。
[0150]第5步、第四步提升:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由1175°C提升至1190 °C，且升溫時(shí)間為9min。
[0151]本實(shí)施例中，步驟401中T3 = 1420 V，保溫時(shí)間為15min ；步驟402中T4= 1445 V，保溫時(shí)間為8min;
[0152]本實(shí)施例中，步驟601中經(jīng)50min將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度降至T4，并保溫2h，T4=1280°C;步驟二中經(jīng)50min將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度由T4降至T5，并保溫2h，T5 =950°C；Ql = 250Pa，TlO = 1405°C ;將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫時(shí)，按照120°C/h的降溫速率進(jìn)行冷卻。
[0153]本實(shí)施例中，其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例2相同。
[0154]本實(shí)施例中，加工成型鑄錠成品的表面無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粘禍現(xiàn)象，鑄錠底部含氧量降低65 %以上，少子壽命> 5.5us (微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %，成品率為72 %，晶粒度為7級(jí)。
[0155]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、裝料:將內(nèi)裝硅料的坩禍(I)裝入多晶硅鑄錠爐(3); 步驟二、預(yù)熱:采用多晶硅鑄錠爐(3)對(duì)裝于坩禍(I)內(nèi)的硅料進(jìn)行預(yù)熱，并將多晶硅鑄錠爐(3)的加熱溫度逐步提升至Tl;預(yù)熱時(shí)間為4h?6h，其中Tl = 1125 °C?1285 °C ; 步驟三、熔化:采用多晶硅鑄錠爐(3)對(duì)裝于坩禍(I)內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化，熔化溫度為T(mén)l?T2;其中 T2 = 1540°C ?1560°C; 步驟四、熔化后至長(zhǎng)晶前處理，過(guò)程如下: 步驟401、降溫:將多晶硅鑄錠爐(3)的加熱溫度由T2降至T3，并保溫15min?25min ；其中 Τ3 = 1410Γ ?1420。。; 步驟402、升溫:將多晶硅鑄錠爐(3)的加熱溫度由T3升至T4，并保溫8min?15min ；其中T4 = 1435°C ?1445°C; 步驟五、長(zhǎng)晶:將多晶硅鑄錠爐(3)的加熱溫度控制在T4并進(jìn)行定向凝固，直至完成長(zhǎng)晶過(guò)程； 步驟六、退火及冷卻:步驟五中長(zhǎng)晶過(guò)程完成后，進(jìn)行退火與冷卻，并獲得加工成型的所述多晶娃鑄錠。2.按照權(quán)利要求1所述的一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟三中進(jìn)行熔化時(shí)，待坩禍(I)內(nèi)的硅料全部熔化后，將所述多晶硅鑄錠爐(3)的加熱溫度控制在T2，之后所述多晶硅鑄錠爐(3)的加熱功率開(kāi)始下降，待所述多晶硅鑄錠爐(3)的加熱功率停止下降且持續(xù)時(shí)間t后，恪化過(guò)程完成;其中t = 20min?40min。3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟五中進(jìn)行長(zhǎng)晶過(guò)程中，所述多晶硅鑄錠爐(3)的隔熱籠提升高度為8cm/h?12cm/h04.按照權(quán)利要求1或2所述的一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟五中進(jìn)行長(zhǎng)晶過(guò)程中，所述多晶硅鑄錠爐(3)內(nèi)位于坩禍(I)上方的頂部加熱器(2)的加熱功率為80kW?95kW，四個(gè)分別布設(shè)在坩禍(I)的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的側(cè)部加熱器(4)的加熱功率均為30kW?50kW。5.按照權(quán)利要求4所述的一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟一中所述多晶硅鑄錠爐(3)內(nèi)設(shè)置有氣體冷卻裝置;步驟五中進(jìn)行長(zhǎng)晶過(guò)程中，通過(guò)增大所述氣體冷卻裝置的冷卻氣體流量將多晶硅鑄錠爐(3)的加熱溫度控制至T4。6.按照權(quán)利要求1或2所述的一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟一中所述多晶硅鑄錠爐(3)內(nèi)位于坩禍(I)上方的頂部加熱器(2)通過(guò)第一電極與頂部加熱電源(2-1)連接，四個(gè)分別布設(shè)在坩禍(I)的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的側(cè)部加熱器(4)均通過(guò)第二電極與側(cè)部加熱電源(4-1)連接;所述頂部加熱電源(2-1)和側(cè)部加熱電源(4-1)均與加熱功率調(diào)節(jié)裝置(6)連接，所述加熱功率調(diào)節(jié)裝置(6)為對(duì)頂部加熱電源(2-1)和側(cè)部加熱電源Μ-?) 的輸出功率分別進(jìn)行調(diào)節(jié)的功率調(diào)節(jié)裝置。7.按照權(quán)利要求1或2所述的一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟三中熔化過(guò)程中、步驟四中熔化后至長(zhǎng)晶前處理過(guò)程中和步驟五中長(zhǎng)晶過(guò)程中，均向多晶硅鑄錠爐(3)內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐(3)內(nèi)氣壓保持在Ql，其中Ql = 550mbar?650mbaro8.按照權(quán)利要求1或2所述的一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟六中進(jìn)行退火及冷卻時(shí)，過(guò)程如下: 步驟601、第一次退火:經(jīng)50min?70min將多晶硅鑄錠爐(3)的加熱溫度降至T5，并保溫2h ?3h;其中，T5 = 1250°C ?1280°C; 步驟602、第二次退火:經(jīng)50min?70min將多晶硅鑄錠爐(3)的加熱溫度由T5降至T6，并保溫211?311;16 = 900°(:?9501€ ； 步驟603、冷卻:將所加工多晶硅鑄錠隨爐冷卻至室溫，獲得加工成型的所述多晶硅鑄錠。9.按照權(quán)利要求1或2所述的一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟601中進(jìn)行第一次退火過(guò)程中和步驟602中進(jìn)行第二次退火過(guò)程中，均向多晶硅鑄錠爐(3)內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐(3)內(nèi)的氣壓保持在Q2，其中Q2 = 180Pa?250Pa。10.按照權(quán)利要求1或2所述的一種減小晶粒度的多晶硅鑄錠方法，其特征在于:步驟二中預(yù)熱過(guò)程中，將多晶硅鑄錠爐(3)的加熱功率逐步升高至Pl，其中Pl = 50kW?10kW;步驟三中所述坩禍(I)內(nèi)的硅料全部熔化后，對(duì)多晶硅鑄錠爐(3)的加熱功率變化情況進(jìn)行觀測(cè)，待多晶硅鑄錠爐(3)的加熱功率下降至P2，并保持P2不變且持續(xù)時(shí)間t后，熔料過(guò)程完成；其中，P2 = 25kW ?45kW。
【文檔編號(hào)】C30B29/06GK106087046SQ201610694944
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月19日 公開(kāi)號(hào)201610694944.2, CN 106087046 A, CN 106087046A, CN 201610694944, CN-A-106087046, CN106087046 A, CN106087046A, CN201610694944, CN201610694944.2
【發(fā)明人】虢虎平, 劉波波, 賀鵬, 史燕凱
【申請(qǐng)人】西安華晶電子技術(shù)股份有限公司