一種多晶硅鑄錠的兩步退火工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多晶硅鑄錠的兩步退火工藝，包括以下步驟：將硅原料經(jīng)鑄錠工藝中的加熱、熔化、長晶工序處理后進行第一次退火，將鑄錠爐的加熱溫度由1395℃～1405℃逐漸降至1230℃～1285℃，降溫時間為40min～60min，并保溫90min～120min；通過降低加熱功率及關閉隔熱板對經(jīng)第一次退火后的硅錠進行降溫處理，再進行第二次退火，將鑄錠爐的加熱溫度由1230℃～1285℃逐漸降至1100℃～1130℃，降溫時間為30min～60min，并保溫60min～120min，然后進行后續(xù)工序。本方法顯著提高硅錠質(zhì)量，降低切片過程中的碎片、缺角、崩邊、裂紋比例，提高硅片出片數(shù)，減少了生產(chǎn)周期，提高了生產(chǎn)效率，有效降低了生產(chǎn)成本。
【專利說明】
一種多晶娃鑄錠的兩步退火工藝
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于多晶硅提純領域，具體涉及一種多晶硅鑄錠的兩步退火工藝。
【【背景技術】】
[0002]目前，我國已成為世界能源生產(chǎn)和消費大國，但人均能源消費水平還很低。隨著經(jīng)濟和社會的不斷發(fā)展，我國能源需求將持續(xù)增長，針對目前的能源緊張狀況，世界各國都在進行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促進可再生能源的開發(fā)和應用，減少對進口石油的依賴，加強能源安全。
[0003]作為可再生能源的重要發(fā)展方向之一的太陽能光伏發(fā)電近年來發(fā)展迅猛，其所占比重越來越大。根據(jù)《可再生能源中長期發(fā)展規(guī)劃》，到2020年，中國力爭使太陽能發(fā)電裝機容量達到1.8GW(百萬千瓦)，到2050年將達到600GW。預計到2050年，中國可再生能源的電力裝機將占全國電力裝機的25%，其中光伏發(fā)電裝機將占到5%。預計2030年之前，中國太陽能裝機容量的復合增長率將高達25 %以上。
[0004]目前生產(chǎn)上通常采用退火工藝來消除鑄錠內(nèi)的殘余應力。在現(xiàn)有的工藝中，在長晶結(jié)束之后，通過長時間的高溫狀態(tài)進行退火工藝，高溫退火狀態(tài)下，鑄錠四周雜質(zhì)的反向擴散加劇，導致其出成率降低;長時間的退火使鑄錠生產(chǎn)周期加長，生產(chǎn)效率降低。同時，在退火后的冷卻階段，由于鑄錠尺寸較大，導致其內(nèi)部溫度分布不均勻，從而嚴重影響退火效果O
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現(xiàn)有技術中的不足，本發(fā)明提出一種多晶硅鑄錠的二次退火工藝，通過工藝調(diào)整，采取二次退火工藝，來達到多晶硅鑄錠減少雜質(zhì)反擴散的效果。
[0006]本發(fā)明采用以下技術方案:
[0007 ] 一種多晶硅鑄錠的兩步退火工藝，包括以下步驟:
[0008]將硅原料經(jīng)鑄錠工藝中的加熱、熔化、長晶工序處理后進行第一次退火，將鑄錠爐的加熱溫度由1395°C?1405°C逐漸降至1230°C?1285°C，降溫時間為40min?60min，并保溫90min?120min;
[0009]通過降低加熱功率及關閉隔熱板對經(jīng)第一次退火后的硅錠進行降溫處理，再進行第二次退火，將鑄錠爐的加熱溫度由1230 °C?1285 °C逐漸降至1100 °C?1130 °C，降溫時間為30min?60min，并保溫60min?120min，然后進行后續(xù)工序。
[0010]優(yōu)選的，第一次退火溫度為1255°C，保溫90min。
[0011 ] 優(yōu)選的，按照降溫速率1.5?2.0°C/min將硅錠冷卻至二次退火溫度。
[0012]優(yōu)選的，第二次退火完成后，按照降溫速率80?120°C/h將硅錠冷卻至400°C。
[0013]優(yōu)選的，第二次退火溫度為1120°C，保溫120min。
[0014]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果:
[0015]在本發(fā)明工藝過程中，第一次退火，保溫時間短，只有90?120min，并且能夠去除多晶娃鑄錠中的部分位錯。對冷卻后的多晶娃鑄錠進行開方，開方階段已去除雜質(zhì)含量高的邊角料，因此在后期退火時可減少雜質(zhì)反向擴散。第二次退火，將方錠放入成本較低的熱處理爐中進行第二次退火，由于已經(jīng)去除了邊角料，有效的抑制了反向擴散，另外由于方錠尺寸較小，所以在退火過程中內(nèi)部溫度分布均勻，可提高退火的效果。
[0016]進一步的，通過第一次在1255°C的退火能夠有效降低頭尾溫度差異及效釋放長晶過程中形成的應力，再通過1120°C的第二次退火能有效將硅錠里的游離氧以Si02的形式沉積，提高硅錠的少子壽命，同時降低底部紅區(qū)。
[0017]綜上所述，本方法顯著提高硅錠質(zhì)量，降低切片過程中的碎片、缺角、崩邊、裂紋比例，提高硅片出片數(shù)，減少了生產(chǎn)周期，提高了生產(chǎn)效率，生產(chǎn)成本降低。
[0018]下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術方案做進一步的詳細描述。
【【附圖說明】】
[0019]圖1為退火溫度對硬質(zhì)點和成品率的影響曲線圖；
[0020]圖2為退火溫度對壽命的影響示意圖；
[0021 ]圖3為退火時間對硬質(zhì)點比例的影響示意圖；
[0022]圖4為急冷和未急冷工藝對硬質(zhì)點比例的影響示意圖。
【【具體實施方式】】
[0023]本發(fā)明提供了一種多晶硅鑄錠的兩步退火工藝，包括以下步驟:
[0024]硅原料經(jīng)鑄錠工藝中的加熱、熔化、長晶工序處理后進行第一次退火，將鑄錠爐的加熱溫度由1395°C?1405°C逐漸降至1230°C?1285°C，降溫時間為40min?60min，并保溫90min?120min;
[0025]其中，優(yōu)選第一次退火溫度為1255°C，保溫90min。按照降溫速率1.5?2.0°C/min
將硅錠冷卻至二次退火溫度。
[0026]通過降低加熱功率及關閉隔熱板對經(jīng)第一次退火后的硅錠進行降溫處理，再進行第二次退火，將鑄錠爐的加熱溫度由1230 °C?1285 °C逐漸降至1100 °C?1130 °C，降溫時間為30min?60min，并保溫60min?120min，然后進行后續(xù)工序。
[0027]第二次退火完成后，按照降溫速率80?120°C/h將硅錠冷卻至400°C。優(yōu)選第二次退火溫度為1120 °C，保溫120min。
[0028]請參閱圖1所示，隨著退火溫度從1250°C升高到1310°C，所得產(chǎn)品對應的硬質(zhì)點含量很低且保持平穩(wěn)，但當退火溫度超過1310°C時，硬質(zhì)點含量急劇提高，在1325°C左右所得產(chǎn)品的硬質(zhì)點含量超過了 15%。整體來說，隨著退火溫度的提高，成品率是下降的，尤其在1310 C之后，成品率從64%以上迅速下降至54%左右，所以，在綜合考慮硬質(zhì)點和成品率的條件下，優(yōu)選1250 °C -1285 °C之間的退火溫度。
[0029]請參閱圖2所示，退火溫度為1255°C時得到的產(chǎn)品壽命相對較高，隨著溫度的升高，產(chǎn)品的壽命均出現(xiàn)了不同程度的降低，由于在冷態(tài)升溫的過程中，越高的溫度會產(chǎn)生更高的熱應力，會導致產(chǎn)品中產(chǎn)生更多的缺陷，從而對產(chǎn)品壽命產(chǎn)生不利影響。因此退火溫度選擇1255°C較為合理，最高不要超過1285°C為宜。
[0030]請參閱圖3所示，當退火時間為2h時，硬質(zhì)點占比為1.1 % ;當退火時間為4h時，硬質(zhì)點占比為0.2 % ;當退火時間為6h時，硬質(zhì)點占比為3.2 % ;當退火時間為8h時，硬質(zhì)點占比為4.6%;在退火溫度為1255°C時，隨著退火時間的延長，硬質(zhì)點占比先降低后急劇升高，在退火時間為4h所得產(chǎn)品的硬質(zhì)點比例相對較低，大約為0.2%。硬質(zhì)點含量明顯提高，所以生產(chǎn)中保持退火時間在3-4h比較合理。
[0031]請參閱圖4所示，退火后急冷得到的多晶硅鑄錠均具有較高的硬質(zhì)點比例，尤其在溫度1255°C下，退火后急冷工藝得到的鑄錠產(chǎn)品硬質(zhì)點達到了 3.6%，相比普通冷卻工藝，硬質(zhì)點提高了 30倍以上。主要原因是急冷過程中底部殘余氧不發(fā)生反應，雜質(zhì)沉淀不充分，無法排出所致。隨著溫度的升高，產(chǎn)品的壽命均出現(xiàn)了不同程度的降低，由于在冷態(tài)升溫的過程中，越高的溫度會產(chǎn)生更高的熱應力，故而會導致產(chǎn)品中產(chǎn)生更多的缺陷，從而對產(chǎn)品壽命產(chǎn)生不利影響，退火溫度為1255°C時得到的產(chǎn)品壽命相對較高。
[0032]實施例1
[0033]將硅原料經(jīng)鑄錠工藝中的加熱、熔化、長晶工序處理后進行第一次退火，將鑄錠爐的加熱溫度由1395°(:逐漸降至1230°(:，降溫時間為401^11，并保溫901^11，按照降溫速率1.5°C/min將硅錠冷卻至二次退火溫度。
[0034]通過降低加熱功率及關閉隔熱板對經(jīng)第一次退火后的硅錠進行降溫處理，再進行第二次退火，將鑄錠爐的加熱溫度由1230°C逐漸降至1100°C，降溫時間為30min，并保溫60min，第二次退火完成后，按照降溫速率80°C/h將硅錠冷卻至400°C，然后進行后續(xù)工序。
[0035]實施例2
[0036]將硅原料經(jīng)鑄錠工藝中的加熱、熔化、長晶工序處理后進行第一次退火，將鑄錠爐的加熱溫度由1400°(:逐漸降至1255°(:，降溫時間為501^11，并保溫901^11，按照降溫速率1.7°C/min將硅錠冷卻至二次退火溫度
[0037]通過降低加熱功率及關閉隔熱板對經(jīng)第一次退火后的硅錠進行降溫處理，再進行第二次退火，將鑄錠爐的加熱溫度由1255°C逐漸降至IllOtC，降溫時間為40min，并保溫lOOmin，第二次退火完成后，按照降溫速率95°C/h將硅錠冷卻至400°C，然后進行后續(xù)工序。
[0038]實施例3
[0039]將硅原料經(jīng)鑄錠工藝中的加熱、熔化、長晶工序處理后進行第一次退火，將鑄錠爐的加熱溫度由1400°(:逐漸降至1275°(:，降溫時間為501^11，并保溫1101^11，按照降溫速率1.9°C/min將硅錠冷卻至二次退火溫度
[0040]通過降低加熱功率及關閉隔熱板對經(jīng)第一次退火后的硅錠進行降溫處理，再進行第二次退火，將鑄錠爐的加熱溫度由1275°C逐漸降至1120°C，降溫時間為50min，并保溫120min，第二次退火完成后，按照降溫速率110°C/h將硅錠冷卻至400°C，然后進行后續(xù)工序。
[0041 ] 實施例4
[0042]將硅原料經(jīng)鑄錠工藝中的加熱、熔化、長晶工序處理后進行第一次退火，將鑄錠爐的加熱溫度由1405 °C逐漸降至1285 °C，降溫時間為60min，并保溫120min，按照降溫速率2.0°C/min將硅錠冷卻至二次退火溫度
[0043]通過降低加熱功率及關閉隔熱板對經(jīng)第一次退火后的硅錠進行降溫處理，再進行第二次退火，將鑄錠爐的加熱溫度由1285°C逐漸降至1130°C，降溫時間為60min，并保溫120min，第二次退火完成后，按照降溫速率120°C/h將硅錠冷卻至400°C，然后進行后續(xù)工序。
[0044]在第一次退火，保溫時間短，只有90?120min，并且能夠去除多晶硅鑄錠中的部分位錯。對冷卻后的多晶硅鑄錠進行開方，開方階段已去除雜質(zhì)含量高的邊角料，因此在后期退火時可減少雜質(zhì)反向擴散。第二次退火，將方錠放入成本較低的熱處理爐中進行第二次退火，由于已經(jīng)去除了邊角料，有效的抑制了反向擴散，另外由于方錠尺寸較小，所以在退火過程中內(nèi)部溫度分布均勻，可提高退火的效果。通過第一次在1255°C的退火能夠有效降低頭尾溫度差異及效釋放長晶過程中形成的應力，再通過1120°C的第二次退火能有效將硅錠里的游離氧以Si02的形式沉積，提高硅錠的少子壽命，同時降低底部紅區(qū)。
[0045]以上內(nèi)容僅為說明本發(fā)明的技術思想，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍，凡是按照本發(fā)明提出的技術思想，在技術方案基礎上所做的任何改動，均落入本發(fā)明權(quán)利要求書的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種多晶硅鑄錠的兩步退火工藝，其特征在于，包括以下步驟: 將硅原料經(jīng)鑄錠工藝中的加熱、熔化、長晶工序處理后進行第一次退火，將鑄錠爐的加熱溫度由1395°c?1405°C逐漸降至1230°C?1285°C，降溫時間為40min?60min，并保溫90min?120min; 通過降低加熱功率及關閉隔熱板對經(jīng)第一次退火后的硅錠進行降溫處理，再進行第二次退火，將鑄錠爐的加熱溫度由1230 °C?1285 V逐漸降至1100 °C?1130 °C，降溫時間為30min?60min，并保溫60min?120min，然后進行后續(xù)工序。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶硅鑄錠的兩步退火工藝，其特征在于，第一次退火溫度為 1255°C，保溫 90min。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多晶硅鑄錠的兩步退火工藝，其特征在于，按照降溫速率1.5?2.0°C/min將硅錠冷卻至二次退火溫度。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶硅鑄錠的兩步退火工藝，其特征在于，第二次退火完成后，按照降溫速率80?120°C/h將硅錠冷卻至400°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶硅鑄錠的兩步退火工藝，其特征在于，第二次退火溫度為 1120°C，保溫 120min。
【文檔編號】C30B33/02GK106087052SQ201610653106
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月10日 公開號201610653106.0, CN 106087052 A, CN 106087052A, CN 201610653106, CN-A-106087052, CN106087052 A, CN106087052A, CN201610653106, CN201610653106.0
【發(fā)明人】田偉, 劉波波, 田進, 趙俊, 賀利樂
【申請人】中聯(lián)西北工程設計研究院有限公司