晶體提拉生長(zhǎng)爐溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)及其提拉生長(zhǎng)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種晶體提拉生長(zhǎng)爐溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)及其提拉生長(zhǎng)工藝，溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)包括氧化鋁保溫筒（1）、氧化鋯磚保溫筒（2）、銥堝（3）、氧化鋯堝托（4）、氧化鋁底托（5）、第一氧化鋯蓋板（6）、第二氧化鋯蓋板（13）、氧化鋁定位環(huán)（7）、氧化鋁上保溫內(nèi)筒（8）和氧化鋯上保溫外筒（9）；工藝包括：裝爐前準(zhǔn)備，處理銥堝，裝爐、裝料，第一次化料，籽晶制備和調(diào)整，第二次化料、充氣、預(yù)熱籽晶，晶體生長(zhǎng)，收尾。本發(fā)明設(shè)計(jì)了合理的溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)和生長(zhǎng)工藝，在保證生長(zhǎng)所需高溫和溫度梯度的前提下降低能耗。放肩之前進(jìn)行縮頸，即開始提拉時(shí)使溫度微微偏高，讓籽晶直徑微收約1mm左右，然后再降溫放肩，能夠盡可能的減少籽晶缺陷延伸到晶體里面。
【專利說(shuō)明】
晶體提拉生長(zhǎng)爐溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)及其提拉生長(zhǎng)工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及晶體生長(zhǎng)領(lǐng)域，特別是涉及一種晶體提拉生長(zhǎng)爐溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)及其提拉生長(zhǎng)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]提拉法又稱丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年發(fā)明的從熔體中提拉生長(zhǎng)高質(zhì)量單晶的方法。這種方法能夠生長(zhǎng)無(wú)色藍(lán)寶石、紅寶石、釔鋁榴石、釓鎵榴石、變石和尖晶石等重要的寶石晶體。
[0003]提拉法的基本原理:提拉法是將構(gòu)成晶體的原料放在坩禍中加熱熔化，在熔體表面接籽晶提拉熔體，在受控條件下，使籽晶和熔體在交界面上不斷進(jìn)行原子或分子的重新排列，隨降溫逐漸凝固而生長(zhǎng)出單晶體。提拉法的生長(zhǎng)工藝首先將待生長(zhǎng)的晶體的原料放在耐高溫的坩禍中加熱熔化，調(diào)整爐內(nèi)溫度場(chǎng)，使熔體上部處于過冷狀態(tài);然后在籽晶夾頭上安放一粒籽晶，讓籽晶接觸熔體表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并轉(zhuǎn)動(dòng)銥桿，使熔體處于過冷狀態(tài)而結(jié)晶于籽晶上，在不斷提拉和旋轉(zhuǎn)過程中，生長(zhǎng)出圓柱狀晶體。
[0004]激光晶體的生長(zhǎng)主要是在高溫熔融的條件下進(jìn)行的一種結(jié)晶的過程，由于生長(zhǎng)要求溫度比較高，而獲得高溫的方法是中頻感應(yīng)加熱，故對(duì)電能的消耗比較高。然而由于本身結(jié)晶的過程需要有一定的溫度梯度差異，所以需要一定的熱量損失來(lái)形成一定量的溫度梯度差異，從而來(lái)保證結(jié)晶過程的穩(wěn)定性。如何設(shè)計(jì)合理的溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)和提拉生長(zhǎng)工藝，在保證提拉生長(zhǎng)所需的高溫和溫度梯度的前提下降低能耗和成本，成為亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種晶體提拉生長(zhǎng)爐溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)及其提拉生長(zhǎng)工藝，在保證提拉生長(zhǎng)所需的高溫和溫度梯度的前提下降低能耗和成本。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:晶體提拉生長(zhǎng)爐溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，包括氧化鋁保溫筒、氧化錯(cuò)磚保溫筒、銥禍、氧化錯(cuò)禍托、氧化鋁底托、第一氧化錯(cuò)蓋板、氧化鋁定位環(huán)、氧化鋁上保溫內(nèi)筒和氧化鋯上保溫外筒；銥禍的周壁自內(nèi)向外依次由氧化鋯磚保溫筒和氧化鋁保溫筒包覆;銥禍的禍底設(shè)于氧化錯(cuò)禍托上，氧化錯(cuò)禍托、氧化錯(cuò)磚保溫筒及氧化鋁保溫筒分別承托于氧化鋁底托上;銥禍的頂部開口處設(shè)有第一氧化鋯蓋板，第一氧化鋯蓋板與氧化鋁保溫筒之間設(shè)有氧化鋁定位環(huán)，氧化鋁上保溫內(nèi)筒和氧化鋯上保溫外筒分別設(shè)置于第一氧化鋯蓋板上，且氧化鋯上保溫外筒設(shè)于氧化鋁定位環(huán)與氧化鋁上保溫內(nèi)筒之間；所述的氧化鋁上保溫內(nèi)筒和氧化鋯上保溫外筒的上方還設(shè)有第二氧化鋯蓋板，所述的氧化鋁上保溫內(nèi)筒和氧化鋯上保溫外筒均為縮減厚度的保溫筒。
[0007]所述的氧化鋁上保溫內(nèi)筒和氧化鋯上保溫外筒縮減厚度的比例為30%_50%。
[0008]晶體提拉生長(zhǎng)爐溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，還包括感應(yīng)圈，銥禍的上沿比感應(yīng)圈正前方上沿高出I?3mm，氧化招保溫筒高于感應(yīng)圈30~32mm。
[0009]所述的銥禍的上沿比氧化鋯磚保溫筒的上沿低5~8mm。
[0010]所述的氧化鋁定位環(huán)上設(shè)有泡沫磚，泡沫磚包覆于氧化鋯上保溫外筒的外側(cè)。
[0011 ]晶體提拉生長(zhǎng)爐溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，還包括觀察口，觀察口設(shè)于溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)的頂部。
[0012]晶體提拉生長(zhǎng)工藝，包括以下步驟:
S1:裝爐前準(zhǔn)備；
S2:處理銥禍；
S3:裝爐、裝料，包括以下子步驟:
S301:對(duì)新裝的感應(yīng)爐，先調(diào)整好感應(yīng)圈的水平度，以及感應(yīng)圈與籽晶桿的同心度，偏差應(yīng)小于2mm;
S302:按照溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)裝配溫場(chǎng)，在裝溫場(chǎng)時(shí)，所有的保溫材料需清掃干凈到無(wú)揚(yáng)塵、無(wú)掉渣后方可裝入溫場(chǎng);調(diào)整好氧化鋁保溫筒、銥禍與籽晶桿的同心度，偏差S303:清理爐膛后把爐門關(guān)好，準(zhǔn)備裝料；
裝料前，清理銥禍內(nèi)的雜物，防止雜物與料、銥禍直接接觸；
裝料過程佩戴乳膠手套，防止二次污染；
料裝好后，用已掃干凈粉塵的第一氧化鋯蓋板、第二氧化鋯蓋板及氧化鋁上保溫內(nèi)筒、氧化鋯上保溫外筒裝好上保溫系統(tǒng)，調(diào)整好觀察口角度，并用經(jīng)過處理的YAG晶體片蓋上；再次檢查感應(yīng)圈有無(wú)漏水、匝間短路，清掃爐膛后封爐門，抽真空；
S4:第一次化料，包括以下子步驟:
S401:啟動(dòng)機(jī)械栗，緩慢打開真空閥門，真空抽至5Pa后，開啟中頻電源，手動(dòng)升歐陸表OP到直流電壓至80V為止，Ih后升直流電壓到100V;
S402:加熱至100V，待真空再次抽至5Pa后，關(guān)閉真空閥門，關(guān)閉機(jī)械栗，手動(dòng)將歐陸OP值降至O后，開始充入氬氣至-0.0lMPa，再手動(dòng)升歐陸OP值至充氣前的顯示值；
5403:進(jìn)入自動(dòng)升溫程序，升溫速率為1.2mv/h，直到料踏平為止，此時(shí)中頻功率為11_15KW；
5404:當(dāng)料踏平后，以-1.2mv/h的速率降溫至0.5mv后關(guān)中頻，12小時(shí)后開爐門準(zhǔn)備第二次化料；
S5:籽晶制備及調(diào)整，包括以下子步驟:
S501:籽晶用石榴石晶體經(jīng)嚴(yán)格定向，且偏差小于1°，切成方條；
S502:用碳化硼細(xì)沙在籽晶的一端6-8_處的兩面磨一對(duì)稱平行的半圓形小槽，使籽晶裝在銥桿上垂直并有少許松動(dòng)；
S503:籽晶磨好后，用汽油洗干凈，再用丙酮清洗，然后用自來(lái)水加洗衣粉清洗;完后用1:5的稀鹽酸浸泡5-10min，取出用再生水洗干凈，并用酒精擦拭后可用；
S504:第二次料裝好后，裝上籽晶并調(diào)好籽晶的同心度，同心度偏差<lmm，重量波動(dòng)<
0.2_0.5g;
S505:籽晶調(diào)整后，調(diào)整好觀察口的觀察角度，打掃干凈爐膛，封爐門，抽真空，準(zhǔn)備第二次化料；
S6:第二次化料、充氣、預(yù)熱籽晶，包括以下子步驟:
S601:第二次化料的抽真空、充氣、升溫化料過程均參照第一次化料操作完成，升溫速率為 0.6mv/h;
S602:當(dāng)歐陸表顯示至9mv時(shí)，停止加熱，開啟機(jī)械栗抽真空，抽至_0.1MPa時(shí)，停止抽真空，充入氬氣至0.0lMPa，然后繼續(xù)用0.6mv/h升溫，直至料完全熔化；
S603:化料同時(shí)需預(yù)熱籽晶，每隔5分鐘手動(dòng)下沉籽晶2.5mm，直到籽晶離液面1-2mm ；
S7:晶體生長(zhǎng)，包括以下子步驟:
S701:下種，包括:
S7011:當(dāng)料化完后恒溫0.5-lh，然后手動(dòng)下?lián)u籽晶下種，讓籽晶與液面接觸；
S7012:籽晶接觸液面后開始調(diào)溫，根據(jù)爐內(nèi)實(shí)際熔料情況進(jìn)行調(diào)溫，每次調(diào)溫后恒溫20min，并觀察籽晶頭變化情況，當(dāng)籽晶頭微微收縮，并與液面接觸形成半倒錐型，且一直保持不變時(shí)，表明溫度調(diào)整合適；
S7013:溫度調(diào)整合適后，分3次下沉籽晶2mm，每次間隔時(shí)間10_20min，最后一次下沉籽晶0.5mm后恒溫0.5_lh，即可開拉，轉(zhuǎn)速:8-12轉(zhuǎn)/分，拉速:0.5_lmm/h ；
S702:縮頸:開始提拉時(shí)，使溫度微微偏高，讓籽晶直徑微收Imm左右，然后再降溫進(jìn)入放肩；
S703:放肩、等徑，包括:
S7031:縮頸完后恒溫Ih，設(shè)定轉(zhuǎn)速:8-12轉(zhuǎn)/分，拉速:0.5_lmm/h ；
S7032:觀察爐內(nèi)晶體情況以及晶體直徑和設(shè)定值走勢(shì)曲線，若兩曲線偏差不大或晶體直徑曲線處于緩慢放肩狀態(tài)，即可在輸入工藝參數(shù)后進(jìn)入全自動(dòng)控制；
S7033:進(jìn)入自動(dòng)控制后，放肩、等徑生長(zhǎng)由程序自動(dòng)控制溫度進(jìn)行生長(zhǎng)，放肩角度為15-26°，晶體直徑在Φ 28mm前為23-26°，當(dāng)達(dá)到Φ 28mm后為15-18°，轉(zhuǎn)入等徑后為0° ；
S7034:當(dāng)?shù)葟缴L(zhǎng)到預(yù)定長(zhǎng)度時(shí)，進(jìn)入收尾階段；
S8:收尾。
[0013]所述的步驟SI包括晶升/晶轉(zhuǎn)檢查步驟、稱重系統(tǒng)檢查步驟、真空檢查步驟、水路和電路檢查步驟、歐陸系統(tǒng)檢查步驟、感應(yīng)圈檢查步驟和機(jī)械栗檢查步驟中的任意一種或多種的組合:
(1)晶升/晶轉(zhuǎn)檢查:檢測(cè)晶升、晶轉(zhuǎn)是否正常運(yùn)行，轉(zhuǎn)速波動(dòng)范圍在±0.1為正常，拉速波動(dòng)范圍在±0.01為正常，且晶轉(zhuǎn)無(wú)抖動(dòng)，晶升無(wú)爬行現(xiàn)象；
(2)稱重系統(tǒng)檢查:檢測(cè)稱重系統(tǒng)是否正常運(yùn)行，重量波動(dòng)<0.2g為正常；
(3)真空檢查，包括以下子步驟:
SS1:封閉爐門，檢查放氣閥門、充氣閥門是否緊閉；
SS2:啟動(dòng)機(jī)械栗，緩慢打開真空閥門；
SS3:觀察真空計(jì)，檢測(cè)爐內(nèi)壓力是否能夠達(dá)到5Pa以下，并維持一段時(shí)間；
(4)水路和電路檢查:在開始加熱前檢查各冷卻水路是否開啟，水壓是否正常:爐體水壓為0.04-0.06MPa，感應(yīng)圈水壓為0.25-0.3MPa ；檢查電路是否運(yùn)行正常；
(5)歐陸系統(tǒng)檢查:通上歐陸電源，歐陸表至自動(dòng)，設(shè)置自動(dòng)線性升溫程序，觀測(cè)程序是否正常運(yùn)行，歐陸表mv值顯示是否正常；
(6)感應(yīng)圈檢查:檢查感應(yīng)圈是否漏水，有無(wú)Bi間短路的現(xiàn)象；
(7)機(jī)械栗檢查:檢查機(jī)械栗的油是否加合適，從觀察口看，油加到觀察口的一半即可；開啟機(jī)械栗電源，看運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常。
[0014]所述的步驟S2包括以下子步驟:
S201:使用1:5的稀鹽酸對(duì)銥禍內(nèi)外擦洗0.5-lh后，用蒸餾水清洗干凈晾干，并用酒精擦拭干凈備用；
S202:銥禍裝料前進(jìn)行真空空燒處理，真空空燒處理包括以下子步驟:
S2021:調(diào)好銥禍與籽晶桿的同心度后封閉爐門，關(guān)閉放氣閥門；
S2022:啟動(dòng)機(jī)械栗，緩慢打開真空閥門，開始抽真空；
S2023:真空抽至5Pa后，啟動(dòng)中頻電源，先開控制回路、再開主回路，手動(dòng)升歐陸表OP值到直流電壓至80V為止；Ih后升直流電壓至100V，半小時(shí)后利用JPG程序自動(dòng)升溫，升溫速率為1.2mv/h；
S2024:觀察爐內(nèi)銥禍空燒情況，當(dāng)用肉眼觀看銥禍感到很刺眼時(shí)，停止升溫進(jìn)入恒溫狀態(tài)，此時(shí)中頻功率約7-8KW；恒溫2h后，開始自動(dòng)降溫，降溫速率為-1.2mv/h，降溫至0.5mv即可關(guān)中頻電源，關(guān)機(jī)械栗；
S2025:關(guān)中頻電源順序:將歐陸調(diào)成手動(dòng)，OP值降至0，關(guān)主回路，關(guān)控制回路，關(guān)電源閘刀；
S2026:關(guān)中頻電源12h后可打開爐門。
[0015]步驟S402所述充入氬氣的步驟包括:
S4021:將充氣閥門旋松，再打開氣瓶閥門；
S4022:緩慢將充氣閥門逐步擰緊，先排氣，將連接管內(nèi)的空氣排空后，再連接充氣進(jìn)氣管；
S4023:緩慢打開充氣連接閥門，使?fàn)t內(nèi)氣壓上升至指定氣壓后，先關(guān)閉充氣連接閥門，再關(guān)閉氣瓶閥門，最后再將充氣閥門旋松；
S4024:拆下連接管，把氣瓶小車推到安全位置。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:
I)在氧化鋁上保溫內(nèi)筒和氧化鋯上保溫外筒的上方增設(shè)氧化鋯蓋板，可以有效增強(qiáng)溫場(chǎng)的保溫效果，能夠降低5%_10%的功耗;然而溫場(chǎng)上層保溫效果的增強(qiáng)帶來(lái)的問題是無(wú)法形成晶體生長(zhǎng)所需的溫度梯度，考慮到這個(gè)問題，將氧化鋁上保溫內(nèi)筒和氧化鋯上保溫外筒的厚度縮減30%-50%，以提高溫差，達(dá)到晶體生長(zhǎng)所需的溫度梯度，同時(shí)降低了保溫筒材料成本。設(shè)計(jì)了合理的溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)和提拉生長(zhǎng)工藝，在保證提拉生長(zhǎng)所需的高溫和溫度梯度的前提下降低能耗和成本。
[0017]2)銥禍在裝料前先經(jīng)過稀鹽酸擦洗，再經(jīng)蒸餾水清洗晾干后用酒精擦干凈，可以有效去除銥禍中的金屬、金屬氧化物雜質(zhì);此外對(duì)銥禍進(jìn)行真空空燒處理，可以有效去除銥禍中的油脂等可燃物、有機(jī)物雜質(zhì)，保證了銥禍的潔凈度。
[0018]3)籽晶磨好后前后用汽油、丙酮、自來(lái)水加洗衣粉清洗，再用稀鹽酸浸泡后用再生水清洗，用酒精擦拭，保證了籽晶的清潔度，從而保證了晶體品質(zhì)。
[0019]4)化料過程中嚴(yán)格控制料熔化的速度，防止升溫過快過高；同時(shí)，嚴(yán)格控制一次下沉籽晶的距離，可有效防止籽晶預(yù)熱不均勻而炸裂。
[0020]5)籽晶接觸液面后，根據(jù)爐內(nèi)實(shí)際熔料情況調(diào)溫，當(dāng)籽晶頭微微收縮，并與液面接觸形成半倒錐型，且一直保持不變時(shí)，表明溫度調(diào)整合適，通過此動(dòng)態(tài)調(diào)溫的方式確保下種過程中溫度控制的準(zhǔn)確度。
[0021 ] 6)放肩之前，有一個(gè)縮頸過程，即開始提拉時(shí)，使溫度微微偏高，讓籽晶直徑微收約Imm左右，然后再降溫進(jìn)入放肩，能夠盡可能的減少籽晶缺陷延伸到晶體里面。
【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1為本發(fā)明溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明下種步驟中不同溫度下籽晶頭狀態(tài)對(duì)比示意圖；
圖中，1-氧化鋁保溫筒，2-氧化鋯磚保溫筒，3-銥禍，4-氧化鋯禍托，5-氧化鋁底托，6-第一氧化錯(cuò)蓋板，7-氧化鋁定位環(huán)，8-氧化鋁上保溫內(nèi)筒，9-氧化錯(cuò)上保溫外筒，10-泡沫磚，11-觀察口，12-感應(yīng)圈，13-第二氧化鋯蓋板。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于以下所述。
[0024]如圖1所示，晶體提拉生長(zhǎng)爐溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，包括氧化鋁保溫筒1、氧化鋯磚保溫筒2、銥禍3、氧化錯(cuò)禍托4、氧化鋁底托5、第一氧化錯(cuò)蓋板6、氧化鋁定位環(huán)7、氧化鋁上保溫內(nèi)筒8和氧化鋯上保溫外筒9;銥禍3的周壁自內(nèi)向外依次由氧化鋯磚保溫筒2和氧化鋁保溫筒I包覆;銥禍3的禍底設(shè)于氧化鋯禍托4上，氧化鋯禍托4、氧化鋯磚保溫筒2及氧化鋁保溫筒I分別承托于氧化鋁底托5上;銥禍3的頂部開口處設(shè)有第一氧化鋯蓋板6，第一氧化鋯蓋板6與氧化鋁保溫筒I之間設(shè)有氧化鋁定位環(huán)7，氧化鋁上保溫內(nèi)筒8和氧化鋯上保溫外筒9分別設(shè)置于第一氧化鋯蓋板6上，且氧化鋯上保溫外筒9設(shè)于氧化鋁定位環(huán)7與氧化鋁上保溫內(nèi)筒8之間；所述的氧化鋁上保溫內(nèi)筒8和氧化鋯上保溫外筒9的上方還設(shè)有第二氧化鋯蓋板13，所述的氧化鋁上保溫內(nèi)筒8和氧化鋯上保溫外筒9均為縮減厚度的保溫筒，縮減厚度的比例為30%-50%。
[0025]晶體提拉生長(zhǎng)爐溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，還包括感應(yīng)圈12，銥禍3的上沿比感應(yīng)圈12正前方上沿高出I?3mm，氧化招保溫筒I比感應(yīng)圈12高30?32mm。
[0026]所述的銥禍3的上沿比氧化鋯磚保溫筒2的上沿低5~8mm。
[0027]所述的氧化鋁定位環(huán)7上設(shè)有泡沫磚10，泡沫磚10包覆于氧化鋯上保溫外筒9的外側(cè)。
[0028]晶體提拉生長(zhǎng)爐溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，還包括觀察口11，觀察口 11設(shè)于溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)的頂部。
[0029]晶體提拉生長(zhǎng)工藝，包括以下步驟:
S1:裝爐前準(zhǔn)備，包括晶升/晶轉(zhuǎn)檢查步驟、稱重系統(tǒng)檢查步驟、真空檢查步驟、水路和電路檢查步驟、歐陸系統(tǒng)檢查步驟、感應(yīng)圈檢查步驟和機(jī)械栗檢查步驟:
(I)晶升/晶轉(zhuǎn)檢查:檢測(cè)晶升、晶轉(zhuǎn)是否正常的運(yùn)行。實(shí)際測(cè)值應(yīng)與儀表指示值基本保持一致，且運(yùn)動(dòng)平穩(wěn)，轉(zhuǎn)速波動(dòng)范圍在±0.1為正常，拉速波動(dòng)范圍在±0.01為正常;且晶轉(zhuǎn)無(wú)抖動(dòng)，晶升無(wú)爬行現(xiàn)象。
[°03°] (2)稱重系統(tǒng)檢查:檢測(cè)稱重系統(tǒng)是否正常運(yùn)行，重量波動(dòng)<0.2g為正常。
[0031](3)真空檢查，包括以下子步驟:
SS1:封閉爐門，檢查放氣閥門、充氣閥門是否緊閉；
SS2:啟動(dòng)機(jī)械栗，緩慢打開真空閥門；
SS3:觀察真空計(jì)，檢測(cè)爐內(nèi)壓力是否能夠達(dá)到5Pa以下，并維持一段時(shí)間。
[0032](4)水路和電路檢查:在開始加熱前檢查各冷卻水路是否開啟，水壓是否正常:爐體水壓為0.04-0.06MPa，感應(yīng)圈水壓為0.25-0.3MPa ；檢查電路是否運(yùn)行正常。
[0033](5)歐陸系統(tǒng)檢查:通上歐陸電源，歐陸表至自動(dòng)，設(shè)置自動(dòng)線性升溫程序，觀測(cè)程序是否正常運(yùn)行，歐陸表mv值顯示是否正常。
[0034](6)感應(yīng)圈檢查:檢查感應(yīng)圈是否漏水，有無(wú)匝間短路的現(xiàn)象。
[0035](7)機(jī)械栗檢查:檢查機(jī)械栗的油是否加合適，從觀察口看，油加到觀察口的一半即可;開啟機(jī)械栗電源，看運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常。
[0036]S2:處理銥禍，包括以下子步驟:
S201:使用1:5的稀鹽酸對(duì)銥禍內(nèi)外擦洗0.5-lh后，用蒸餾水清洗干凈晾干，并用酒精擦拭干凈備用；
S202:銥禍裝料前進(jìn)行真空空燒處理，真空空燒處理包括以下子步驟:
S2021:調(diào)好銥禍與籽晶桿的同心度后封閉爐門，關(guān)閉放氣閥門；
S2022:啟動(dòng)機(jī)械栗，緩慢打開真空閥門，開始抽真空；
S2023:真空抽至5Pa后，啟動(dòng)中頻電源，先開控制回路、再開主回路，手動(dòng)升歐陸表OP值到直流電壓至80V為止；Ih后升直流電壓至100V，半小時(shí)后利用JPG程序自動(dòng)升溫，升溫速率為1.2mv/h；
S2024:觀察爐內(nèi)銥禍空燒情況，當(dāng)用肉眼觀看銥禍感到很刺眼時(shí)，停止升溫進(jìn)入恒溫狀態(tài)，此時(shí)中頻功率約7-8KW；恒溫2h后，開始自動(dòng)降溫，降溫速率為-1.2mv/h，降溫至0.5mv即可關(guān)中頻電源，關(guān)機(jī)械栗；
S2025:關(guān)中頻電源順序:將歐陸調(diào)成手動(dòng)，OP值降至0，關(guān)主回路，關(guān)控制回路，關(guān)電源閘刀；
S2026:關(guān)中頻電源12h后可打開爐門。
[0037]S3:裝爐、裝料，包括以下子步驟:
S301:對(duì)新裝的感應(yīng)爐，先調(diào)整好感應(yīng)圈12的水平度，以及感應(yīng)圈12與籽晶桿的同心度，偏差應(yīng)小于2mm;
S302:按照如圖1所示的溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)裝配溫場(chǎng)，在裝溫場(chǎng)時(shí)，所有的保溫材料需用毛刷、吸塵器清掃干凈到無(wú)揚(yáng)塵、無(wú)掉渣后方可裝入溫場(chǎng);裝好溫場(chǎng)后，應(yīng)確保禍位誤差在±3_;調(diào)整好氧化鋁保溫筒1、銥禍3與籽晶桿的同心度，偏差S303:清理爐膛后把爐門關(guān)好，準(zhǔn)備裝料；
裝料前，用干凈的酒精紗布粘干凈銥禍3內(nèi)的沙子或其他雜物，防止其他金屬與料、銥禍3直接接觸；
裝料過程必須戴乳膠手套，防止二次污染，且整個(gè)過程應(yīng)盡快完成，同時(shí)應(yīng)注意環(huán)境灰塵;
料裝好后，用已掃干凈粉塵的第一氧化鋯蓋板6、第二氧化鋯蓋板13及氧化鋁上保溫內(nèi)筒8、氧化鋯上保溫外筒9裝好上保溫系統(tǒng)，調(diào)整好觀察口 11角度，并用經(jīng)過處理的YAG晶體片蓋上；
再次檢查感應(yīng)圈12有無(wú)漏水、匝間短路，用吸塵器清掃干凈爐膛后封爐門，抽真空。
[0038]S4:第一次化料，包括以下子步驟:
S401:啟動(dòng)機(jī)械栗，緩慢打開真空閥門，真空抽至5Pa后，開啟中頻電源，手動(dòng)升歐陸表OP到直流電壓至80V為止，Ih后升直流電壓到100V; S402:加熱至100V，待真空再次抽至5Pa后，關(guān)閉真空閥門，關(guān)閉機(jī)械栗，手動(dòng)將歐陸OP值降至O后，開始充入氬氣至-0.0lMPa，再手動(dòng)升歐陸OP值至充氣前的顯示值；
充入氬氣的步驟包括:
S4021:將充氣閥門旋松，再打開氣瓶閥門；
S4022:緩慢將充氣閥門逐步擰緊，先排氣，將連接管內(nèi)的空氣排空后，再連接充氣進(jìn)氣管；
S4023:緩慢打開充氣連接閥門，使?fàn)t內(nèi)氣壓上升至指定氣壓后，先關(guān)閉充氣連接閥門，再關(guān)閉氣瓶閥門，最后再將充氣閥門旋松；
S4024:拆下連接管，把氣瓶小車推到安全位置。
[0039]S403:進(jìn)入自動(dòng)升溫程序，升溫速率為1.2mv/h，直到料踏平為止，此時(shí)中頻功率為
11-15KW；
S404:當(dāng)料踏平后，以-1.2mv/h的速率降溫至0.5mv后關(guān)中頻，12小時(shí)后開爐門準(zhǔn)備第二次化料；
S5:籽晶制備及調(diào)整，包括以下子步驟:
S501:籽晶用石榴石晶體經(jīng)嚴(yán)格定向，且偏差小于1°，切成7.6X7.8mm的方條；
S 5 O 2:用碳化硼細(xì)沙在籽晶的一端約7 mm處，在7.8 mm的兩面磨一對(duì)稱平行的半圓形小槽，使籽晶裝在銥桿上垂直并感覺有少許松動(dòng)為宜；
S503:籽晶磨好后，用汽油洗干凈，再用丙酮清洗，然后用自來(lái)水加洗衣粉清洗;完后用1:5的稀鹽酸浸泡5-10min，取出用再生水洗干凈，并用酒精擦拭后可用；
S504:第二次料裝好后，裝上籽晶并調(diào)好籽晶的同心度，同心度偏差<lmm，重量波動(dòng)<0.58，最好是<0.2區(qū)；
S505:籽晶調(diào)整后，調(diào)整好觀察口 11的觀察角度，打掃干凈爐膛，封爐門，抽真空，準(zhǔn)備第二次化料；
S6:第二次化料、充氣、預(yù)熱籽晶，包括以下子步驟:
S601:第二次化料的抽真空、充氣、升溫化料過程均參照第一次化料操作完成，升溫速率為 0.6mv/h;
5602:當(dāng)歐陸表顯示至9mv時(shí)，停止加熱，開啟機(jī)械栗抽真空，抽至_0.1MPa時(shí)，停止抽真空，充入氬氣至0.0lMPa，然后繼續(xù)用0.6mv/h升溫，直至料完全熔化；
5603:化料同時(shí)需預(yù)熱籽晶，每隔5分鐘手動(dòng)下沉籽晶2.5_，直到籽晶離液面1-2_；化料過程中應(yīng)注意料熔化的速度，防止升溫過快過高；同時(shí)，一次下沉籽晶也不能太多，防止籽晶預(yù)熱不均勻而炸裂。
[0040]S7:晶體生長(zhǎng)，包括以下子步驟:
S701:下種，包括:
S7011:當(dāng)料化完后恒溫0.5-lh，然后手動(dòng)下?lián)u籽晶下種，讓籽晶與液面接觸；
S7012:籽晶接觸液面后開始調(diào)溫，根據(jù)爐內(nèi)實(shí)際熔料情況進(jìn)行調(diào)溫，每次調(diào)溫后恒溫20min，并觀察籽晶頭變化情況，如圖2所示，當(dāng)籽晶頭微微收縮，并與液面接觸形成半倒錐型，且一直保持不變時(shí)，表明溫度調(diào)整合適；
S7013:溫度調(diào)整合適后，分3次下沉籽晶2mm，每次間隔時(shí)間10_20min，最后一次下沉籽晶0.5mm后恒溫0.5_lh，即可開拉，轉(zhuǎn)速:8-12轉(zhuǎn)/分，拉速:0.5_lmm/h ； S702:縮頸:開始提拉時(shí)，使溫度微微偏高，讓籽晶直徑微收Imm左右，然后再降溫進(jìn)入放肩；目的在于盡可能的減少籽晶缺陷延伸到晶體里面。
[0041 ] S703:放肩、等徑，包括:
S7031:縮頸完后恒溫lh，可先進(jìn)入預(yù)自動(dòng)(Pre Auto)程序，手動(dòng)設(shè)定轉(zhuǎn)速:10轉(zhuǎn)/分，拉速:0.8mm/h；
S7032:觀察爐內(nèi)晶體情況以及晶體直徑和設(shè)定值走勢(shì)曲線，若兩曲線偏差不大或晶體直徑曲線處于緩慢放肩狀態(tài)，即可在輸入工藝參數(shù)后進(jìn)入全自動(dòng)控制；
S7033:進(jìn)入自動(dòng)控制后，放肩、等徑生長(zhǎng)由程序自動(dòng)控制溫度進(jìn)行生長(zhǎng)，放肩角度為15-26°，晶體直徑在Φ 28mm前為23-26°，當(dāng)達(dá)到Φ 28mm后為15-18°，轉(zhuǎn)入等徑后為0° ；
S7034:當(dāng)?shù)葟缴L(zhǎng)到預(yù)定長(zhǎng)度時(shí)，進(jìn)入收尾階段；
S8:收尾，包括以下步驟:
8.1關(guān)拉速，轉(zhuǎn)速由自動(dòng)轉(zhuǎn)為手動(dòng)，然后退出自動(dòng)控制程序，并記錄總重量。
[0042]8.2手動(dòng)上搖晶體(上搖長(zhǎng)度按各爐規(guī)定長(zhǎng)度進(jìn)行操作)。
[0043]8.3用10mm/h快拉，快拉長(zhǎng)度+上搖長(zhǎng)度=25mm ；同時(shí)開始降溫，速率:-0.6mv/h，快拉完后拉速調(diào)為0.5mm/h。
[0044]8.4開始降溫時(shí)，先關(guān)閉UPS電路板小電源，再分開備用電源大空開。
[0045]8.5當(dāng)總重量增加200g時(shí)，拉速調(diào)為2mm/h;當(dāng)總重量增加400g時(shí)，拉速調(diào)為3mm/h;此過程可適當(dāng)降低轉(zhuǎn)速。
[0046]8.6當(dāng)總重量約4.5Kg時(shí)停轉(zhuǎn)速;或如果在降溫過程中發(fā)現(xiàn)籽晶擺動(dòng)明顯時(shí)，無(wú)論總重量為多少都應(yīng)立即停轉(zhuǎn)速。
[0047]8.7當(dāng)總重量約9Kg時(shí)停拉速;或晶體肩部Φ40πιπι露出上保溫時(shí)，無(wú)論重量為多少都應(yīng)立即停拉速。
[0048]8.8當(dāng)歐陸顯示降至0.5mv時(shí)，關(guān)閉中頻電源。
[0049]8.9隔12小時(shí)后，開爐門，取出晶體。
[0050]S9:生長(zhǎng)結(jié)束的保養(yǎng):
9.1取出晶體后，清潔爐膛，除掉積灰，并用酒精擦拭;并對(duì)設(shè)備進(jìn)行衛(wèi)生清潔和保養(yǎng)。
[0051]9.2清潔各保溫材料，并裝好溫場(chǎng)。
[0052]9.3檢查機(jī)械轉(zhuǎn)動(dòng)部分是否有異常。
[0053]9.4水路清洗和檢查。
[0054]9.5檢查電路、稱重系統(tǒng)是否正常。
[0055]9.6若暫時(shí)不使用，應(yīng)封閉爐膛。
[0056]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明并非局限于本文所披露的形式，不應(yīng)看作是對(duì)其他實(shí)施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境，并能夠在本文所述構(gòu)想范圍內(nèi)，通過上述教導(dǎo)或相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)或知識(shí)進(jìn)行改動(dòng)。而本領(lǐng)域人員所進(jìn)行的改動(dòng)和變化不脫離本發(fā)明的精神和范圍，則都應(yīng)在本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.晶體提拉生長(zhǎng)爐溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，其特征在于:包括氧化鋁保溫筒(I)、氧化鋯磚保溫筒(2)、銥禍(3)、氧化錯(cuò)禍托(4)、氧化鋁底托(5)、第一氧化錯(cuò)蓋板(6)、氧化鋁定位環(huán)(7)、氧化鋁上保溫內(nèi)筒(8)和氧化鋯上保溫外筒(9);銥禍(3)的周壁自內(nèi)向外依次由氧化鋯磚保溫筒(2)和氧化鋁保溫筒(I)包覆;銥禍(3)的禍底設(shè)于氧化鋯禍托(4)上，氧化鋯禍托(4)、氧化鋯磚保溫筒(2)及氧化鋁保溫筒(I)分別承托于氧化鋁底托(5)上;銥禍(3)的頂部開口處設(shè)有第一氧化鋯蓋板(6)，第一氧化鋯蓋板(6)與氧化鋁保溫筒(I)之間設(shè)有氧化鋁定位環(huán)(7)，氧化鋁上保溫內(nèi)筒(8)和氧化鋯上保溫外筒(9)分別設(shè)置于第一氧化鋯蓋板(6)上，且氧化鋯上保溫外筒(9)設(shè)于氧化鋁定位環(huán)(7)與氧化鋁上保溫內(nèi)筒(8)之間；所述的氧化鋁上保溫內(nèi)筒(8)和氧化鋯上保溫外筒(9)的上方還設(shè)有第二氧化鋯蓋板(13)，所述的氧化鋁上保溫內(nèi)筒(8)和氧化鋯上保溫外筒(9)均為縮減厚度的保溫筒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體提拉生長(zhǎng)爐溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，其特征在于:所述的氧化鋁上保溫內(nèi)筒(8 )和氧化鋯上保溫外筒(9 )縮減厚度的比例為30%-50%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體提拉生長(zhǎng)爐溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，其特征在于:還包括感應(yīng)圈(12)，銥禍(3)的上沿比感應(yīng)圈(12)正前方上沿高出I?3mm，氧化鋁保溫筒(I)高于感應(yīng)圈(12)30?32mm04.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體提拉生長(zhǎng)爐溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，其特征在于:所述的銥禍(3)的上沿比氧化鋯磚保溫筒(2)的上沿低5~8mm。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體提拉生長(zhǎng)爐溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，其特征在于:所述的氧化鋁定位環(huán)(7 )上設(shè)有泡沫磚(1 )，泡沫磚(1 )包覆于氧化鋯上保溫外筒(9 )的外側(cè)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體提拉生長(zhǎng)爐溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，其特征在于:還包括觀察口(11)，觀察口( 11)設(shè)于溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)的頂部。7.晶體提拉生長(zhǎng)工藝，其特征在于，包括以下步驟: S1:裝爐前準(zhǔn)備； S2:處理銥禍； S3:裝爐、裝料，包括以下子步驟: S301:對(duì)新裝的感應(yīng)爐，先調(diào)整好感應(yīng)圈(12 )的水平度，以及感應(yīng)圈(12 )與籽晶桿的同心度，偏差應(yīng)小于2_ ； S302:按照溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)裝配溫場(chǎng)，在裝溫場(chǎng)時(shí)，所有的保溫材料需清掃干凈到無(wú)揚(yáng)塵、無(wú)掉渣后方可裝入溫場(chǎng);調(diào)整好氧化鋁保溫筒(I)、銥禍(3)與籽晶桿的同心度，偏差 S303:清理爐膛后把爐門關(guān)好，準(zhǔn)備裝料； 裝料前，清理銥禍(3 )內(nèi)的雜物，防止雜物與料、銥禍(3 )直接接觸； 裝料過程佩戴乳膠手套，防止二次污染； 料裝好后，用已掃干凈粉塵的第一氧化鋯蓋板(6)、第二氧化鋯蓋板(13)及氧化鋁上保溫內(nèi)筒(8)、氧化鋯上保溫外筒(9)裝好上保溫系統(tǒng)，調(diào)整好觀察口(11)角度，并用經(jīng)過處理的YAG晶體片蓋上觀察口( 11); 再次檢查感應(yīng)圈(12)有無(wú)漏水、匝間短路，清掃爐膛后封爐門，抽真空； S4:第一次化料，包括以下子步驟: S401:啟動(dòng)機(jī)械栗，緩慢打開真空閥門，真空抽至5Pa后，開啟中頻電源，手動(dòng)升歐陸表OP到直流電壓至80V為止，Ih后升直流電壓到100V; S402:加熱至100V，待真空再次抽至5Pa后，關(guān)閉真空閥門，關(guān)閉機(jī)械栗，手動(dòng)將歐陸OP值降至O后，開始充入氬氣至-0.0lMPa，再手動(dòng)升歐陸OP值至充氣前的顯示值； 5403:進(jìn)入自動(dòng)升溫程序，升溫速率為1.2mv/h，直到料踏平為止，此時(shí)中頻功率為11-15KW； 5404:當(dāng)料踏平后，以-1.2mv/h的速率降溫至0.5mv后關(guān)中頻，12小時(shí)后開爐門準(zhǔn)備第二次化料； S5:籽晶制備及調(diào)整，包括以下子步驟: S501:籽晶用石榴石晶體經(jīng)嚴(yán)格定向，且偏差小于1°，切成方條； S502:用碳化硼細(xì)沙在籽晶的一端6-8mm處的兩面磨一對(duì)稱平行的半圓形小槽，使籽晶裝在銥桿上垂直并有少許松動(dòng)； S503:籽晶磨好后，用汽油洗干凈，再用丙酮清洗，然后用自來(lái)水加洗衣粉清洗;完后用1:5的稀鹽酸浸泡5-10min，取出用再生水洗干凈，并用酒精擦拭后可用； S504:第二次料裝好后，裝上籽晶并調(diào)好籽晶的同心度，同心度偏差<lmm，重量波動(dòng)<0.2_0.5g; S505:籽晶調(diào)整后，調(diào)整好觀察口(11)的觀察角度，打掃干凈爐膛，封爐門，抽真空，準(zhǔn)備第二次化料； 56:第二次化料、充氣、預(yù)熱籽晶，包括以下子步驟: S601:第二次化料的抽真空、充氣、升溫化料過程均參照第一次化料操作完成，升溫速率為 0.6mv/h; S602:當(dāng)歐陸表顯示至9mv時(shí)，停止加熱，開啟機(jī)械栗抽真空，抽至_0.1MPa時(shí)，停止抽真空，充入氬氣至0.0lMPa，然后繼續(xù)用0.6mv/h升溫，直至料完全熔化； S603:化料同時(shí)需預(yù)熱籽晶，每隔5分鐘手動(dòng)下沉籽晶2.5mm，直到籽晶離液面1-2mm ； 57:晶體生長(zhǎng)，包括以下子步驟: S701:下種，包括: S7011:當(dāng)料化完后恒溫0.5-lh，然后手動(dòng)下?lián)u籽晶下種，讓籽晶與液面接觸； S7012:籽晶接觸液面后開始調(diào)溫，根據(jù)爐內(nèi)實(shí)際熔料情況進(jìn)行調(diào)溫，每次調(diào)溫后恒溫20min，并觀察籽晶頭變化情況，當(dāng)籽晶頭微微收縮，并與液面接觸形成半倒錐型，且一直保持不變時(shí)，表明溫度調(diào)整合適； S7013:溫度調(diào)整合適后，分3次下沉籽晶2mm，每次間隔時(shí)間10-20min，最后一次下沉籽晶0.5mm后恒溫0.5_lh，即可開拉，轉(zhuǎn)速:8-12轉(zhuǎn)/分，拉速:0.5_lmm/h ； S702:縮頸:開始提拉時(shí)，使溫度微微偏高，讓籽晶直徑微收Imm左右，然后再降溫進(jìn)入放肩； S703:放肩、等徑，包括: S7031:縮頸完后恒溫Ih，設(shè)定轉(zhuǎn)速:8-12轉(zhuǎn)/分，拉速:0.5_lmm/h ； S7032:觀察爐內(nèi)晶體情況以及晶體直徑和設(shè)定值走勢(shì)曲線，若兩曲線偏差不大或晶體直徑曲線處于緩慢放肩狀態(tài)，即可在輸入工藝參數(shù)后進(jìn)入全自動(dòng)控制； S7033:進(jìn)入自動(dòng)控制后，放肩、等徑生長(zhǎng)由程序自動(dòng)控制溫度進(jìn)行生長(zhǎng)，放肩角度為15-26°，晶體直徑在Φ 28mm前為23-26°，當(dāng)達(dá)到Φ 28mm后為15-18°，轉(zhuǎn)入等徑后為0° ； S7034:當(dāng)?shù)葟缴L(zhǎng)到預(yù)定長(zhǎng)度時(shí)，進(jìn)入收尾階段； S8:收尾。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的晶體提拉生長(zhǎng)工藝，其特征在于:所述的步驟SI包括晶升/晶轉(zhuǎn)檢查步驟、稱重系統(tǒng)檢查步驟、真空檢查步驟、水路和電路檢查步驟、歐陸系統(tǒng)檢查步驟、感應(yīng)圈檢查步驟和機(jī)械栗檢查步驟中的任意一種或多種的組合: (1)晶升/晶轉(zhuǎn)檢查:檢測(cè)晶升、晶轉(zhuǎn)是否正常運(yùn)行，轉(zhuǎn)速波動(dòng)范圍在±0.1為正常，拉速波動(dòng)范圍在±0.01為正常，且晶轉(zhuǎn)無(wú)抖動(dòng)，晶升無(wú)爬行現(xiàn)象； (2)稱重系統(tǒng)檢查:檢測(cè)稱重系統(tǒng)是否正常運(yùn)行，重量波動(dòng)<0.2g為正常； (3)真空檢查，包括以下子步驟: SSl:封閉爐門，檢查放氣閥門、充氣閥門是否緊閉； SS2:啟動(dòng)機(jī)械栗，緩慢打開真空閥門； SS3:觀察真空計(jì)，檢測(cè)爐內(nèi)壓力是否能夠達(dá)到5Pa以下，并維持一段時(shí)間； (4)水路和電路檢查:在開始加熱前檢查各冷卻水路是否開啟，水壓是否正常:爐體水壓為0.04-0.06MPa，感應(yīng)圈水壓為0.25-0.3MPa ；檢查電路是否運(yùn)行正常； (5)歐陸系統(tǒng)檢查:通上歐陸電源，歐陸表至自動(dòng)，設(shè)置自動(dòng)線性升溫程序，觀測(cè)程序是否正常運(yùn)行，歐陸表mv值顯示是否正常； (6)感應(yīng)圈檢查:檢查感應(yīng)圈是否漏水，有無(wú)Bi間短路的現(xiàn)象； (7)機(jī)械栗檢查:檢查機(jī)械栗的油是否加合適，從觀察口看，油加到觀察口的一半即可；開啟機(jī)械栗電源，看運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的晶體提拉生長(zhǎng)工藝，其特征在于:所述的步驟S2包括以下子步驟: S201:使用1: 5的稀鹽酸對(duì)銥禍內(nèi)外擦洗0.5-lh后，用蒸餾水清洗干凈晾干，并用酒精擦拭干凈備用； S202:銥禍裝料前進(jìn)行真空空燒處理，真空空燒處理包括以下子步驟: S2021:調(diào)好銥禍與籽晶桿的同心度后封閉爐門，關(guān)閉放氣閥門； S2022:啟動(dòng)機(jī)械栗，緩慢打開真空閥門，開始抽真空； S2023:真空抽至5Pa后，啟動(dòng)中頻電源，先開控制回路、再開主回路，手動(dòng)升歐陸表OP值到直流電壓至80V為止；Ih后升直流電壓至100V，半小時(shí)后利用JPG程序自動(dòng)升溫，升溫速率為1.2mv/h； S2024:觀察爐內(nèi)銥禍空燒情況，當(dāng)用肉眼觀看銥禍感到很刺眼時(shí)，停止升溫進(jìn)入恒溫狀態(tài)，此時(shí)中頻功率約7-8KW；恒溫2h后，開始自動(dòng)降溫，降溫速率為-1.2mv/h，降溫至0.5mv即可關(guān)中頻電源，關(guān)機(jī)械栗； S2025:關(guān)中頻電源順序:將歐陸調(diào)成手動(dòng)，OP值降至0，關(guān)主回路，關(guān)控制回路，關(guān)電源閘刀； S2026:關(guān)中頻電源12h后可打開爐門。10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的晶體提拉生長(zhǎng)工藝，其特征在于:步驟S402所述充入氬氣的步驟包括: S4021:將充氣閥門旋松，再打開氣瓶閥門； S4022:緩慢將充氣閥門逐步擰緊，先排氣，將連接管內(nèi)的空氣排空后，再連接充氣進(jìn)氣管； S4023:緩慢打開充氣連接閥門，使?fàn)t內(nèi)氣壓上升至指定氣壓后，先關(guān)閉充氣連接閥門，再關(guān)閉氣瓶閥門，最后再將充氣閥門旋松； S4024:拆下連接管，把氣瓶小車推到安全位置。
【文檔編號(hào)】C30B15/14GK106087037SQ201610760201
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月30日
【發(fā)明人】吳玥
【申請(qǐng)人】成都晶九科技有限公司