專利名稱：：9,10-取代-2,6-二叔丁基蒽類藍光有機電致發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種藍色有機電致發(fā)光材料，特別涉及一種取代二叔丁基蒽類衍生物的藍色有機電致發(fā)光材料。有機發(fā)光顯示器(即OrganicLightEmittingDisplay,簡稱OLED)，它在手機屏、MP3、MP4屏上屬于新崛起的種類，被譽為"夢幻顯示器"。OLED顯示技術(shù)與傳統(tǒng)的LCD顯示方式不同，無需背光燈，采用非常薄的有機材料涂層和玻璃基板，當有電流通過時，這些有機材料就會發(fā)光，因此OLED屏可以做得更輕更薄，可視角度更大，并且能夠顯著節(jié)省電能。藍光材料作為OLED三基色材料之一，但是藍光材料做成的器件目前離產(chǎn)業(yè)化還有距離，主要原因是這些藍光材料都存在成膜性不好和發(fā)射波長偏綠的問題，具體如下(1)長時間工作在電場下或在升溫(95°C)回火(annealing)程序中，藍光材料的薄膜形態(tài)相當不穩(wěn)定且容易結(jié)晶，很難形成無定形的膜；(2)經(jīng)典藍光材料的光色都是偏綠的(CIEx，y=0.20，0.26)很難達到高色純度和深藍光效果；(3)經(jīng)典藍光材料的熒光量子效率都不高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是在常規(guī)方法下藍光材料的易結(jié)晶很難形成無定形膜的問題，光色偏綠問題以及熒光量子效率偏低問題。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的9，10-取代-2，6-二叔丁基蒽類藍光有機電致發(fā)光材料，其結(jié)構(gòu)通式如下其中Rl，R2為異丙基，叔丁基，苯基，甲基苯基，叔丁基苯基，聯(lián)苯基，6-叔丁基_2-萘基，咔唑，9，10-二-(2-萘基)_2-蒽基甲基及其鹵代物，可以相同也可以不同。本發(fā)明還提供了一種9，10-取代-2，6-二叔丁基蒽類藍光有機電致發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟步驟l、2，6-取代蒽的合成將O.lmol的蒽，O.2-0.5mol的叔丁醇，80_100ml的三氟乙酸共混，冷卻到室溫，用
背景技術(shù)：
：堿性溶液處理到中性為止；加入正己烷和水，分出有機層，加入二氯甲烷使溶液變澄清，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得橙色固體粗品，用正己烷重結(jié)晶，得2，6-取代蒽；步驟2、2，6_二叔丁基-9，10-二溴蒽的合成將15-20.93mmol的2，6_取代蒽和150_250ml的四氯化碳攪拌，氮氣保護；將30-42mmol的溴溶于20ml的CC14中，然后滴加于上述溶液中；反應(yīng)液中加入10_20%亞硫酸氫鈉溶液50ml以除去溶液中的褐色，分出有機層，水洗直中性，除去水層，有機層用無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得粗品，正己烷重結(jié)晶得到淡黃色的純品2，6-二叔丁基-9，10-二溴蒽；步驟3、制備取代硼酸將57-60mmol取代萘，100_150ml無水THF混合，N2保護，溫度降到_70°C;滴加28.25ml，68.4mmo1的n-BuLi/hexane，滴加過程控制內(nèi)溫不高于_65°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)lhr;滴加50-68.6mmo1的硼酸三異丙酯，保持內(nèi)溫不高于_65°C，反應(yīng)自然升溫過夜；氮氣氛圍下加入150-180ml的IOM鹽酸，攪拌1小時，分液，水相用150ml乙醚萃取三次，合并有機相，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得取代硼酸；步驟4、2，6_二叔丁基-9，10-二取代蒽的合成將O.03mol取代硼酸，O.Olmol的2，6_取代基-9，10-二溴蒽，20_30ml，1.3-2M的堿金屬碳酸鹽溶液，60ml的甲苯，10ml的乙醇混合，反應(yīng)液用氮氣鼓泡lOmins，置換反應(yīng)瓶內(nèi)氣體，使反應(yīng)瓶內(nèi)為N2氛圍；0.05-0.08mol的Pd(PPh3)4的甲苯溶液，回流過夜，冷卻，析出大量灰白色固體，過濾，得2，6-二叔丁基-9，10-二取代蒽。本發(fā)明另提供了一種2，6-二叔丁基-9，10-二(2-叔丁基-6-萘基_)蒽構(gòu)成的發(fā)光器件，器件中各材料的厚度為NPB，30nm;2，6-二叔丁基-9，10-二(2-叔丁基-6-萘基-)蒽，30nm;Alq3，30nm;LiF，0.5nm。本發(fā)明最后提供了一種2，6-二叔丁基-9，10-二(2-叔丁基-6-萘基-)蒽構(gòu)成的發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟用NPB為空穴傳輸層，2，6-二叔丁基-9，10-二(2-叔丁基_6-萘基_)蒽作為發(fā)光層，Alq3作為電子傳輸層，以ITO玻璃為陽極，氟化鋰為電子注入層，鋁為陰極，通過真空蒸鍍方式制備發(fā)光器件。通過上述結(jié)構(gòu)，本發(fā)明能夠達到以下效果通過分子設(shè)計的方法，在蒽的主體結(jié)構(gòu)中引入一些剛性基團，比如說甲基，異丙基或者叔丁基等來增加其空間位阻，這樣破壞了ADN的對稱性，增加了分子之間的間隔，可以解決薄膜形態(tài)的問題，使得該材料的薄膜在回火前后的薄膜影像形態(tài)變好，并引入了含氟的取代基團，比如說五氟苯，氟取代聯(lián)苯，對三氟甲基苯等，這些基團的給電子效應(yīng)增強，使得該類化合物的發(fā)射波長藍移，從而可以得到高色純度的藍光材料。具體實施例方式下面給出本發(fā)明的較佳實施例，并予以詳細描述，使能更好地理解本發(fā)明的功能、特點。以下實施例中，所用溶劑，催化劑均為國藥集團化學試劑有限公司商品，分析純AR級。產(chǎn)品性能測試項目及測試儀器吸收光譜由Hitach330紫外可見吸收光譜儀測6定；熒光光譜和熒光量子產(chǎn)率由HitachF-4500型熒光分光光度計測定。實施例1.1&，R2為6_叔丁基_2-萘基的取代蒽類藍光有機電致發(fā)光材料的合成路徑(1)2，6-二叔丁基蒽的合成蒽(17.8g，0.lmol)，叔丁醇(22.2g，0.3mol)，三氟乙酸(100ml)，回流24小時，冷卻到室溫，黑色溶液用碳酸氫鈉水溶液處理，到中性為止.加入正己烷(200mL)和水(200mL)，分出有機層，加入二氯甲烷使溶液變澄清，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得橙色固體粗品，用正己烷重結(jié)晶，得純品2，6-二叔丁基蒽24.6g，收率85%。(2)2，6-二叔丁基-9，10-二溴蒽的合成在500ml三口瓶中加入2，6_二叔丁基蒽(6.08g，20.93mmol)和四氯化碳(200ml)，開動攪拌，氮氣保護.將溴(6.72g，42翻l)溶于CCl4(20ml)中，然后滴加于上述溶液中，滴加時間不超過一小時，滴完以后繼續(xù)反應(yīng)三小時，TLC檢測反應(yīng)結(jié)束.反應(yīng)液中加入10%的亞硫酸氫鈉溶液(50ml)以除去溶液中的褐色，分出有機層，水洗直中性，除去水層，有機層用無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得粗品，正己烷重結(jié)晶得到淡黃色的純品2，6-二叔丁基_9，10-二溴蒽，6.52g，收率69%(3)6-叔丁基-2-萘硼酸250ml三口瓶中加入6_溴_2_叔丁基萘(15g，57mmo1)，無水THF(138ml)，N2保護，干冰丙酮浴降至內(nèi)溫低于-70。C，滴加n-BuLi/hexane(28.25ml，68.4mmo1)，滴加過程控制內(nèi)溫不高于_65°C，30min滴完，繼續(xù)攪拌反應(yīng)lhr，滴加硼酸三異丙酯(12.9g，68.6mmo1)，控制滴加速度，保持內(nèi)溫不高于_65°C，30min滴完，反應(yīng)自然升溫過夜，氮氣氛圍下加入鹽酸(180ml，10M)，攪拌1小時，分液，水相用150ml乙醚萃取三次，合并有機相，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得白色固體，產(chǎn)率80%.(4)2，6-二叔丁基-9，10-二(2-叔丁基-6-萘基-)蒽6-叔丁基-2-萘硼酸(6.8g，0.03mol)，2，6_二叔丁基_9，10-二溴蒽(4.5g，0.01mol)，Na2C03水溶液(30ml，2M)，甲苯(60ml)，乙醇(10ml)，反應(yīng)液用氮氣鼓泡10mins，置換反應(yīng)瓶內(nèi)氣體，使反應(yīng)瓶內(nèi)為^氛圍，Pd(PPh3)4(0.lg，0.08mo1)的甲苯溶液，回流過夜，冷卻，析出大量灰白色固體，過濾，得2，6-二叔丁基-9，10-二(2-叔丁基-6-萘基-)蒽5g，收率76%。(5)2，6-二叔丁基-9，10-二(2-叔丁基_6_萘基-)蒽藍色有機電致發(fā)光材料的光譜性能吸收光譜入max=240nm.熒光光譜Amax=446nm熒光量子產(chǎn)率①=1.4實施例1.2(1)2，6-二叔丁基蒽的合成其它條件不變，叔丁醇改為0.5mol，三氟乙酸改為80ml，得純品2，6_二叔丁基蒽20.2g，收率83X。(2)2，6-二叔丁基-9，10-二溴蒽的合成其它條件不變，2，6-二叔丁基蒽改為15.5g，四氯化碳改為160ml，溴改為32mmo1，亞硫酸氫鈉溶液為20%，得到淡黃色的純品2，6-二叔丁基-9，10-二溴蒽，4.42g，收率67%(3)6-叔丁基-2-萘硼酸其它條件不變，6-溴-2-叔丁基萘改為60mmo1，無水THF改為148ml，硼酸三異丙酯改為51mmol，鹽酸改為150ml，產(chǎn)率80X。(4)2，6-二叔丁基-9，10-二(2-叔丁基_6_萘基-)蒽Na2C03水溶液改為20ml，1.3M，Pd(PPh3)4改為0.05mol，得2，6_二叔丁基-9，10-二(2-叔丁基-6-萘基-)蒽4.8g，收率75%。(5)2，6-二叔丁基-9，10-二(2-叔丁基_6_萘基-)蒽藍色有機電致發(fā)光材料的光譜性能同實施例l.1。實施例2&，R2都為2，3，4，5，6_五氟的藍色有機電致發(fā)光材料合成路徑(1)2，6-二叔丁基蒽的合成與實施例1相同；(2)2，6-二叔丁基-9，10-二溴蒽的合成與實施例1相同；(3)2，3，4，5，6-五氟苯基硼酸250ml三口瓶中力n入2，3，4，5，6_五氟_1_溴苯(14.2g，57mmol)，無水THF(138ml)，N2保護，干冰丙酮浴降至內(nèi)溫低于_70°C，滴加n-BuLi/hexane(28.25ml，68.4mmo1)，滴加過程控制內(nèi)溫不高于_65°C，30min滴完，繼續(xù)攪拌反應(yīng)lhr，滴加硼酸三異丙酯(12.9g，68.6mmo1)，控制滴加速度，保持內(nèi)溫不高于_65°C，30min滴完，反應(yīng)自然升溫過夜，氮氣氛圍下加入鹽酸(180ml，10M)，攪拌1小時，分液，水相用150ml乙醚萃取三次，合并有機相，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得白色固體9.75g，產(chǎn)率80%.(4)2，6-二叔丁基-9，10-二(2，3，4，5，6-五氟苯基_)蒽2，3，4，5，6-五氟苯基硼酸(6.4g，0.03mol)，2，6_二叔丁基-9，10-二溴蒽(4.5g，0.01mol)，Na2C03水溶液(30ml，2M)，甲苯(60ml)，乙醇(10ml)，反應(yīng)液用氮氣鼓泡lOmins，置換反應(yīng)瓶內(nèi)氣體，使反應(yīng)瓶內(nèi)為^氛圍，Pd(PPh3)4(0.lg，0.08mo1)的甲苯溶液，回流過夜，冷卻，析出大量灰白色固體，過濾，得2，6-二叔丁基-9，10-二(2，3，4，5，6-五氟苯基)蒽14.2g，收率76%。(5)2，6-二叔丁基-9，10-二(2，3，4，5，6_五氟苯基-)蒽藍色有機電致發(fā)光材料的光譜性能吸收光譜入max=240nm.熒光光譜Amax=446nm熒光量子產(chǎn)率①=1.4實施例3R15R2為4-叔丁基苯基的取代蒽類藍光有機電致發(fā)光材料的合成路徑<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>(1)2，6-二叔丁基蒽的合成與實施例1相同。(2)2，6-二叔丁基-9，10-二溴蒽的合成與實施例1相同。(3)4-叔丁基苯基硼酸250ml三口瓶中加入4-叔丁基溴苯(12.lg，57mmol)，無水THF(138ml)，N2保護，干冰丙酮浴降至內(nèi)溫低于-70。C，滴加n-BuLi/hexane(28.25ml，68.4mmo1)，滴加過程控制內(nèi)溫不高于_65°C，30min滴完，繼續(xù)攪拌反應(yīng)lhr，滴加硼酸三異丙酯(12.9g，68.6mmo1)，控制滴加速度，保持內(nèi)溫不高于_65°C，30min滴完，反應(yīng)自然升溫過夜，氮氣氛圍下加入鹽酸(180ml，10M)，攪拌1小時，分液，水相用150ml乙醚萃取三次，合并有機相，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得白色固體，產(chǎn)率80%.(4)2，6-二叔丁基-9，10-二(4-叔丁基苯基-)蒽4-叔丁基苯基硼酸(5.4g，0.03mol)，2，6-二叔丁基-9，10-二溴蒽(4.5g，0.01mol)，Na2C03水溶液(30ml，2M)，甲苯(60ml)，乙醇(10ml)，反應(yīng)液用氮氣鼓泡10mins，置換反應(yīng)瓶內(nèi)氣體，使反應(yīng)瓶內(nèi)為^氛圍，Pd(PPh3)4(0.lg，0.08mo1)的甲苯溶液，回流過夜，冷卻，析出大量灰白色固體，過濾，得2，6-二叔丁基-9，10-二(4-叔丁基苯基)蒽4.2g，產(chǎn)率76%。(5)2，6-二叔丁基-9，10-二(4-叔丁基苯基-)蒽藍色有機電致發(fā)光材料的光譜性能吸收光譜入max=240nm.熒光光譜Amax=446nm熒光量子產(chǎn)率①=1.4實施例4&，R2為叔丁基的取代蒽類藍光有機電致發(fā)光材料的合成路徑<formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula>(1)2，6-二叔丁基蒽的合成與實施例1相同。(2)2，6-二叔丁基-9，10-二溴蒽的合成與實施例1相同。(3)叔丁基硼酸250ml三口瓶中加入叔丁基溴(7.8g，57mmol)，無水THF(138ml)，N2保護，干冰丙酮浴降至內(nèi)溫低于-70。C，滴加n-BuLi/hexane(28.25ml，68.4mmo1)，滴加過程控制內(nèi)溫不高于-65。C，30min滴完，繼續(xù)攪拌反應(yīng)lhr，滴加硼酸三異丙酯(12.9g，68.6,1)，控制滴加速度，保持內(nèi)溫不高于-65t:，30min滴完，反應(yīng)自然升溫過夜，氮氣氛圍下加入鹽酸(180ml，10M)，攪拌1小時，分液，水相用150ml乙醚萃取三次，合并有機相，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得白色固體，產(chǎn)率80%。(4)2，6，9，10-四叔丁基蒽叔丁基硼酸(3.Og，O.03mol)，2，6_二叔丁基-9，10-二溴蒽(4.5g，0.Olmol)，Na2C03水溶液(30ml，2M)，甲苯(60ml)，乙醇(10ml)，反應(yīng)液用氮氣鼓泡10mins，置換反應(yīng)瓶內(nèi)氣體，使反應(yīng)瓶內(nèi)為N2氛圍，Pd(PPh3)4(0.lg，0.08mo1)的甲苯溶液，回流過夜，冷卻，析出大量灰白色固體，過濾，得2，6-二叔丁基-9，10-二叔丁基蒽3.4g.收率85%。(5)2，6，9，10-四叔丁基蒽藍色有機電致發(fā)光材料的光譜性能吸收光譜入max=240nm.熒光光譜Amax=446nm熒光量子產(chǎn)率①=1.4實施例5&為6-叔丁基-2-萘基，R2為4-叔丁基苯基的取代蒽類藍光有機電致發(fā)光材料的合成路徑(1)6-叔丁基-2-萘基二異丙氧基硼酸酯的合成與實施例1相同。(2)2，6-二叔丁基蒽的合成與實施例1相同。(3)2,6-二叔丁基-9，10-二溴蒽的合成與實施例1相同。(4)2，6-二叔丁基-9-(6-叔丁基萘基)_10溴蒽的合成6-叔丁基_2萘硼酸(4g，0.013mol)，2，6_二叔丁基_9，10-二溴蒽(16.13g，0.036mol)溶于240ml四氫呋喃中，加入K2C03水溶液(60ml，2M)，加入Pt(Pph3)4(348mg，0.0003mol)，氮氣保護，加熱至回流反應(yīng)過夜，后處理，冷卻反應(yīng)液至室溫，析出大量黃綠色固體，過濾，所得固體柱層析分離得產(chǎn)物15.8g，收率80%。(5)2，6-二叔丁基-9-(6-叔丁基萘基)-10-(4-叔丁基苯基)蒽的合成4-叔丁基苯基硼酸酯(7.8g，0.03mol)，2，6_二叔丁基_9_(6-叔丁基萘基)-10溴蒽(5.5g，0.Olmol)，Na2C03水溶液(30ml，2M)，甲苯(60ml)，乙醇(10ml)，反應(yīng)液用氮氣鼓泡10mins，置換反應(yīng)瓶內(nèi)氣體，使反應(yīng)瓶內(nèi)為N2氛圍，Pd(PPh3)4(0.lg，0.08mol)的甲苯溶液，回流過夜，冷卻，析出大量灰白色固體，過濾，得灰白色固體4.8克，產(chǎn)率80%.(6)2，6-二叔丁基-9-(6-叔丁基萘基)_10_(4-叔丁基苯基)蒽藍色有機電致發(fā)光材料的光譜性能吸收光譜入max=244nm.熒光光譜Amax=448nm熒光量子產(chǎn)率①=1.5另外，其他可行的實施例包括在表1中。實施例62，6-二叔丁基-9，10-二(2-叔丁基-6-萘基-)蒽構(gòu)成的發(fā)光器件的制作和性能用NPB為空穴傳輸層，2，6-二叔丁基-9，10-二(2-叔丁基-6-萘基-)蒽作為發(fā)光層，Al化作為電子傳輸層，以ITO玻璃為陽極，氟化鋰為電子注入層，鋁為陰極，通過真空蒸鍍方式制備發(fā)光器件。器件中各材料的厚度為NPB，30nm;2，6-二叔丁基_9，10-二(2-叔丁基-6-萘基-)蒽，30nm;Alq3，30nm;LiF，O.5nm.在10V的操作電壓下，發(fā)射450nm藍光，高度為3500cd/m2。器件制作中，所用空穴傳輸層NPB和電子傳輸層Alq3的化學結(jié)構(gòu)為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage13</formula>實施例72，6-二叔丁基-9，10-二(4-叔丁基苯基_)蒽構(gòu)成的發(fā)光器件的制作和性能器件的制作工藝同實施例6。器件性能為，在8V的操作電壓下，發(fā)射470nm的藍光，亮度為5000cd/m2。本發(fā)明9，10-取代-2，6-二叔丁基蒽類衍生物具有優(yōu)異的電化學性能、高的熱穩(wěn)定性和良好的電子傳遞性能。當其作為主體發(fā)光層使用時，可獲得發(fā)射藍光的電流效率達到5cd/A的高效器件。以上所述的，僅為本發(fā)明的較佳實施例，并非用以限定本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的上述實施例還可以做出各種變化。即凡是依據(jù)本發(fā)明申請的權(quán)利要求書及說明書內(nèi)容所作的簡單、等效變化與修飾，皆落入本發(fā)明專利的權(quán)利要求保護范圍。<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>權(quán)利要求一種9，10-取代-2，6-二叔丁基蒽類藍光有機電致發(fā)光材料，其結(jié)構(gòu)通式如下其中R1，R2為異丙基，叔丁基，苯基，甲基苯基，叔丁基苯基，聯(lián)苯基，6-叔丁基-2-萘基，咔唑，9，10-二-(2-萘基)-2-蒽基甲基或它們的鹵代物，可以相同也可以不同。F2008102032463C0000011.tif2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的Rl，R2為異丙基，叔丁基，苯基，2，3，4，5，6-五氟苯基，4-三氟甲基苯基，4-叔丁基苯基，4-全氟叔丁基苯基，全氟聯(lián)苯基，6-叔丁基-2-萘基，6-全氟叔丁基-2-萘基，咔唑，9，10-二-(2-萘基)-2-蒽基甲基，可以相同也可以不同。3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的Rl為6_叔丁基-2-萘基，R2為異丙基，叔丁基，苯基，甲基苯基，叔丁基苯基，聯(lián)苯基，6-叔丁基-2-萘基，咔唑，9，10-二-(2-萘基)-2-蒽基甲基或它們的鹵代物。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的&，R2均為6-叔丁基_2-萘基。5.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的Rl為2，3，4，5，6-五氟苯，R2為異丙基，叔丁基，苯基，甲基苯基，叔丁基苯基，聯(lián)苯基，6-叔丁基-2-萘基，咔唑，9，10-二-(2-萘基)-2-蒽基甲基或它們的鹵代物。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述&，R2都為2，3，4，5，6_五氟苯。7.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述Rl為4-叔丁基苯基，R2為異丙基，叔丁基，苯基，甲基苯基，叔丁基苯基，聯(lián)苯基，6-叔丁基-2-萘基，咔唑，9，10-二-(2-萘基)-2-蒽基甲基或它們的鹵代物。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的R1，R2均為4-叔丁基苯基。9.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的Rl為叔丁基，R2為異丙基，叔丁基，苯基，甲基苯基，叔丁基苯基，聯(lián)苯基，6-叔丁基-2-萘基，咔唑，9，10-二-(2-萘基)-2-蒽基甲基或它們的鹵代物。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的Rl為叔丁基，R2為叔丁基。11.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的Rl為6_叔丁基-2-萘基，R2為異丙基，叔丁基，苯基，甲基苯基，叔丁基苯基，聯(lián)苯基，6-叔丁基-2-萘基，咔唑，9，10-二-(2-萘基)-2-蒽基甲基或它們的鹵代物。12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的&為6-叔丁基_2-萘基，，R2為4-叔丁基苯基。13.—種9，10-取代-2，6-二叔丁基蒽類藍光有機電致發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟步驟l、2，6-取代蒽的合成；步驟2、2，6-二叔丁基-9，10-二溴蒽的合成；步驟3、制備取代硼酸；步驟4、2，6-二叔丁基-9，10-二取代蒽的合成。14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟1具體包括步驟1.1、將0.lmol的蒽，O.2-0.5mo1的叔丁醇，80-100ml的三氟乙酸共混，冷卻到室溫，用堿性溶液處理到中性為止；步驟1.2、加入正己烷和水，分出有機層，加入二氯甲烷使溶液變澄清，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得橙色固體粗品，用正己烷重結(jié)晶，得2，6-取代蒽。15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟2具體包括步驟2.1、將15-20.93mmo1的2，6_取代蒽和150-250ml的四氯化碳攪拌，氮氣保護；步驟2.2、將30-42mmo1的溴溶于20ml的CC14中，然后滴加于上述溶液中；步驟2.3、反應(yīng)液中加入10-20X亞硫酸氫鈉溶液50ml以除去溶液中的褐色，分出有機層，水洗直中性，除去水層，有機層用無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得粗品，正己烷重結(jié)晶得到淡黃色的純品2，6-二叔丁基-9，10-二溴蒽。16.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟3具體包括步驟3.1、將57-60mmol取代萘，100-150ml無水THF混合，N2保護，溫度降到_70°C，步驟3.2、滴加28.25ml，68.4mmo1的n-BuLi/hexane，滴加過程控制內(nèi)溫不高于_65°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)lhr;步驟3.3、滴加50-68.6mmo1的硼酸三異丙酯，保持內(nèi)溫不高于_65°C，反應(yīng)自然升溫過夜；步驟3.4、氮氣氛圍下加入150-180ml的10M鹽酸，攪拌1小時，分液，水相用150ml乙醚萃取三次，合并有機相，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得取代硼酸。17.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟4具體包括步驟4.1、將0.03mol取代硼酸，O.Olmol的2，6-取代基-9，10-二溴蒽，20_30ml，1.3-2M的堿金屬碳酸鹽溶液，60ml的甲苯，10ml的乙醇混合，反應(yīng)液用氮氣鼓泡10mins，置換反應(yīng)瓶內(nèi)氣體，使反應(yīng)瓶內(nèi)為^氛圍；步驟4.2、0.05-0.08mol的Pd(PPh3)4的甲苯溶液，回流過夜，冷卻，析出大量灰白色固體，過濾，得2，6-二叔丁基-9，10-二取代蒽。18.根據(jù)權(quán)利要求13-17任一所述的制備方法，其特征在于，在步驟4之后還包括步驟5、2，6-二叔丁基-9，10-二(2-叔丁基-6-萘基-)蒽藍色有機電致發(fā)光材料的光譜性能。19.一種2，6-二叔丁基-9，10-二(2-叔丁基-6-萘基-)蒽構(gòu)成的發(fā)光器件，器件中各材料的厚度為NPB，30nm;2，6-二叔丁基_9，10-二(2-叔丁基-6-萘基-)蒽，30nm;Alq3，30nm;LiF，0.5nm。20.—種2，6-二叔丁基-9，10-二(2-叔丁基-6-萘基-)蒽構(gòu)成的發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟用NPB為空穴傳輸層，2，6-二叔丁基-9，10-二(2-叔丁基-6-萘基-)蒽作為發(fā)光層，Alq3作為電子傳輸層，以ITO玻璃為陽極，氟化鋰為電子注入層，鋁為陰極，通過真空蒸鍍方式制備發(fā)光器件。全文摘要本發(fā)明涉及一種藍色有機電致發(fā)光材料，特別涉及一種9，10-取代-2，6-二叔丁基蒽類藍光有機電致發(fā)光材料，其結(jié)構(gòu)通式如下其中R1，R2為異丙基，叔丁基，苯基，甲基苯基，叔丁基苯基，聯(lián)苯基，6-叔丁基-2-萘基，咔唑，9，10-二-(2-萘基)-2-蒽基甲基及其鹵代物，可以相同也可以不同。還提供了一種該藍光有機電致發(fā)光材料的制備方法。本發(fā)明在蒽的主體結(jié)構(gòu)中引入一些剛性基團來增加其空間位阻，這樣破壞了其對稱性，增加了分子之間的間隔，這樣可以形成良好的無定形態(tài)薄膜形態(tài)；并引入了含氟的取代基團，這些基團的給電子效應(yīng)增強，使得該類化合物的發(fā)射波長藍移，從而可以得到高色純度的藍光材料。文檔編號C09K11/06GK101701152SQ20081020324公開日2010年5月5日申請日期2008年11月24日優(yōu)先權(quán)日2008年11月24日發(fā)明者夏芃,李恒,鄭飛璠申請人:上海拓引數(shù)碼技術(shù)有限公司