三叔丁氧基氫化鋁鋰的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種金屬氨化物，進(jìn)一步地說，是設(shè)及=叔了氧基氨化侶裡的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] S叔了氧基氨化侶裡為白色粉末，烙點(diǎn)319°C，在280°C真空下升華。本品可溶于 己二醇二甲離、二甘醇二甲離和四氨快喃，微溶于己離。在干燥的空氣中穩(wěn)定，在潮濕的空 氣中緩慢吸潮水解。本品是一種溫和的高選擇性還原劑。在〇°c的己離或二甘醇二甲離中 可還原酬、醒和酷氯，不還原脂肪酸脂和膳，但可還原脂肪酸和脂環(huán)酸的苯醋。
[0003] 本品廣泛用于醫(yī)藥、香料、農(nóng)藥及其他精細(xì)有機(jī)合成工業(yè)。廣泛用于醬體酬的還原 工藝，是生產(chǎn)治療癌癥藥物吉西他濱的重要原料。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中W金屬裡為原料制備氨化裡，用氨化裡與=氯化侶反應(yīng)，制得氨化侶 裡。氨化侶裡在己離中與叔了醇反應(yīng)而制得=叔了氧基氨化侶裡。
[0005] 本發(fā)明的改進(jìn)點(diǎn)有W下S點(diǎn)：
[0006] 1、用廉價(jià)的金屬鋼和氯化裡代替價(jià)格昂貴的金屬裡。
[0007] 2、步驟一的反應(yīng)溫度比用金屬裡的反應(yīng)溫度低了 200°C。
[000引 3、步驟S用廉價(jià)、較高沸點(diǎn)、較為安全的甲基叔了基離代替價(jià)高、易燃的己離作反 應(yīng)介質(zhì)，既降低了生產(chǎn)成本，也提高了工藝流程的安全性。
[0009] 4、
【發(fā)明內(nèi)容】
[0010] 本發(fā)明的目的是提供一種=叔了氧基氨化侶裡的制備方法。典型的氨化裡（氨化 裡是制備S叔了氧基氨化侶裡的必備原料）的制備方法是用金屬裡和氨氣在680-780°C反 應(yīng)生成。本工藝的優(yōu)點(diǎn)是用價(jià)格低廉的金屬鋼和氯化裡代替價(jià)格昂貴的金屬裡，大大的降 低了成本。
[0011] 該方法依次包括W下幾個(gè)步驟：
[0012] 1)制備氨化裡
[0013] 將氯化裡、金屬鋼與氨氣反應(yīng)，反應(yīng)溫度為520-620°C，反應(yīng)時(shí)間為2-6小時(shí)；
[0014] 反應(yīng)方程式為；2化+2LiCl+H2-化iH巧化C1
[0015] 在該反應(yīng)步驟中，氯化裡的投入量需過量10%，W保證金屬鋼沒有殘余在生成物 中。該步驟得到的氨化裡純度可達(dá)到98 %，產(chǎn)率可達(dá)到95 %。
[0016] 2)合成氨化侶裡
[0017] 將S氯化侶加入己離中溶解，得到S氯化侶己離溶液；將步驟1)的生成物加入到 純己離中，再向其中滴加=氯化侶己離溶液，攬拌，進(jìn)行反應(yīng)，過濾除去氯化裡和氯化鋼，再 蒸饋回收己離，得白色粉末：
[001引反應(yīng)方程式為：
[0019]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種三叔丁氧基氫化鋁鋰的制備方法，其特征在于依次包括以下幾個(gè)步驟； (1) 將氯化鋰、金屬鈉與氫氣反應(yīng)，反應(yīng)溫度為520-620°C ; 反應(yīng)方程式為：2Na+2LiCl+H2- 2LiH+2NaCl (2) 將三氯化鋁加入乙醚中溶解，得到三氯化鋁乙醚溶液；將步驟（1)的生成物溶解于 純乙醚中，再向其中滴加三氯化鋁乙醚溶液，攪拌，進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，過濾除去氯化鋰 和氯化鈉，再蒸餾回收乙醚，得白色粉末； 反應(yīng)方程式為：
(3) 將步驟⑵得到的白色粉末溶解于甲基叔丁基醚，加入叔丁醇，在20-40°C進(jìn)行反 應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后過濾，過濾后減壓抽濾，除去甲基叔丁基醚，得到白色粉末即為最終產(chǎn)物。 反應(yīng)方程式為：
2. 如權(quán)利要求1所述的三叔丁氧基氫化鋁鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟（1) 的反應(yīng)持續(xù)時(shí)間為2-6小時(shí)。
3. 如權(quán)利要求1所述的三叔丁氧基氫化鋁鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟（2) 的反應(yīng)持續(xù)時(shí)間為3-8小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備三叔丁氧基氫化鋁鋰的方法，該方法包括三個(gè)步驟；1)用金屬鈉，氯化鋰和氫氣反應(yīng)，以制備氫化鋰：2)合成氫化鋁鋰；3)合成三叔丁氧基氫化鋁鋰。相對(duì)于用金屬鋰和氫氣制備氫化鋰的經(jīng)典方法，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是用價(jià)格低廉的金屬鈉和氯化鋰代替價(jià)格昂貴的金屬鋰來生產(chǎn)氫化鋰，降低了生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C07C29-70, C07C31-12
【公開號(hào)】CN104725189
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410745964
【發(fā)明人】車榮睿, 莊英俊, 車瀛照
【申請(qǐng)人】車榮睿
【公開日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2014年12月9日