一種色譜純正丙醇的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，尤其是一種色譜純正丙醇的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 色譜純正丙醇作為色譜純試劑廣泛用于色譜檢測流動(dòng)相，色譜儀屬于高精度檢測 儀器，因此要求其使用的試劑純度高，一般純度大于99. 9%，純凈度要求達(dá)到顆粒直徑小于 0. 45 y m。而現(xiàn)有的色譜純正丙醇的生產(chǎn)水平還無法滿足該種純度要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種色譜純正丙醇的制備方法。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0005] -種色譜純正丙醇的制備方法，具體制備步驟如下：
[0006] (1)取果殼型活性炭于140-16(TC條件下干燥7-10小時(shí)后，放入干燥器內(nèi)降溫備 用；
[0007] (2)取分析純正丙醇放入萃取瓶中，加入步驟（1)中預(yù)先處理好的活性炭震蕩 20-40分鐘后，放置8-12小時(shí)，過濾分出活性炭，正丙醇放入蒸觸瓶中，其中，所述分析純正 丙醇與活性炭的用量關(guān)系按ml/g計(jì)為100 ;4-6 ;
[0008] (3)對步驟（2)中正丙醇進(jìn)一步精觸，回流比調(diào)整為2 ;30,收集96. 5-97. 5觸分， 即得色譜純正丙醇。
[0009] 優(yōu)選的，上述色譜純正丙醇的制備方法，所述步驟（1)中果殼型活性炭于15CTC條 件下干燥8小時(shí)。
[0010] 優(yōu)選的，上述色譜純正丙醇的制備方法，所述步驟（2)中取分析純正丙醇放入萃取 瓶中，加入步驟（1)中預(yù)先處理好的活性炭震蕩30分鐘后，放置10小時(shí)。
[0011] 優(yōu)選的，上述色譜純正丙醇的制備方法，所述步驟（2)中所述分析純正丙醇與活性 炭的用量關(guān)系按ml/g計(jì)為100 ;5。
[0012] 本發(fā)明的有益效果是：
[0013] 上述色譜純正丙醇的制備方法，操作簡單，污染少，所得正丙醇純度高，滿足了高 精度檢測儀器對于正丙醇純度的需求，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。
[001引 實(shí)施例1
[0016] 一種色譜純正丙醇的制備方法，具體制備步驟如下：
[0017] (1)取50g果殼型活性炭，于15CTC條件下干燥8小時(shí)后，放入干燥器內(nèi)降溫備用；
[0018] (2)取1000ml分析純正丙醇放入萃取瓶中，加入50g步驟（1)中預(yù)先處理好的活 性炭震蕩30分鐘后，放置10小時(shí)，過濾分出活性炭，正丙醇放入1000ml H口蒸觸瓶中；
[0019] (3)按要求安裝好精觸設(shè)備后，對步驟（2)中正丙醇進(jìn)一步精觸，回流比調(diào)整為2 : 30,收集96. 5-97. 5觸分，即得色譜純正丙醇，取樣分析，檢驗(yàn)依據(jù)Q/12皿3730-2010標(biāo)準(zhǔn)檢 驗(yàn)，檢驗(yàn)技術(shù)指柄見下表1，成品收率約為88%。
[0020] 表 1
[0021]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種色譜純正丙醇的制備方法，其特征在于：具體制備步驟如下： (1) 取果殼型活性炭于140-160°C條件下干燥7-10小時(shí)后，放入干燥器內(nèi)降溫備用； (2) 取分析純正丙醇放入萃取瓶中，加入步驟（1)中預(yù)先處理好的活性炭震蕩20-40分 鐘后，放置8-12小時(shí)，過濾分出活性炭，正丙醇放入蒸餾瓶中，其中，所述分析純正丙醇與 活性炭的用量關(guān)系按ml/g計(jì)為100 :4-6 ; (3) 對步驟（2)中正丙醇進(jìn)一步精餾，回流比調(diào)整為2 :30,收集96. 5-97. 5餾分，即得 色譜純正丙醇。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純正丙醇的制備方法，其特征在于：所述步驟（1)中果殼 型活性炭于150°C條件下干燥8小時(shí)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純正丙醇的制備方法，其特征在于：所述步驟（2)中取分 析純正丙醇放入萃取瓶中，加入步驟（1)中預(yù)先處理好的活性炭震蕩30分鐘后，放置10小 時(shí)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純正丙醇的制備方法，其特征在于：所述步驟（2)中所述 分析純正丙醇與活性炭的用量關(guān)系按ml/g計(jì)為100 :5。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種色譜純正丙醇的制備方法，具體步驟為：（1）取果殼型活性炭于140-160℃條件下干燥7-10小時(shí)后，放入干燥器內(nèi)降溫備用；（2）取分析純正丙醇放入萃取瓶中，加入預(yù)先處理好的活性炭震蕩20-40分鐘后，放置8-12小時(shí)，過濾分出活性炭，正丙醇放入蒸餾瓶中，其中，所述分析純正丙醇與活性炭的用量關(guān)系按ml/g計(jì)為100：4-6；（3）對正丙醇進(jìn)一步精餾，回流比調(diào)整為2：30，收集96.5-97.5餾分，即得色譜純正丙醇；所述制備方法操作簡單，污染少，所得正丙醇純度高，滿足了高精度檢測儀器對于正丙醇純度的需求，適合規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)的需要。
【IPC分類】C07C31-10, C07C29-80, C07C29-76
【公開號】CN104725188
【申請?zhí)枴緾N201310739146
【發(fā)明人】陳曙
【申請人】天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月23日