h boiler，沸點至少150°C)，可以使用例如可商購的異鏈烷烴 (例如獲自 Total 的Hydroseal? G400H)。
[0038] 選擇液體F在總混合物中的比例使得確保形成的懸浮液的良好攪拌性。所述比例 優(yōu)選為固體的預(yù)期量的至少50重量％，特別優(yōu)選至少100重量％，并且優(yōu)選不超過500重 量％，特別是不超過300重量％。
[0039] 特別優(yōu)選使用沸點比堿金屬有機硅酸鹽的分解溫度低不超過10°C (其可通過DSC 方式測量）的共沸形成物作為惰性液體F。特別優(yōu)選使用在20°C下時，水在其中具有不超 過2重量％的溶解度的惰性液體。
[0040] 水的共沸移除優(yōu)選在環(huán)境壓力下進行。借助于低于其沸點的高沸點（最低150°c) 惰性液體F的干燥優(yōu)選通過加熱至水蒸發(fā)的溫度，特別優(yōu)選在減壓下而進行。
[0041] 存在于固體堿金屬有機硅酸鹽上的液體F的移除特別優(yōu)選在減壓下并通過加熱 至所述惰性液體F蒸發(fā)的溫度而進行。
[0042] 分離的固體堿金屬有機硅酸鹽在160 °C下通過稱重固體含量而測定的固體含量優(yōu) 選為至少96重量％，特別優(yōu)選至少98重量％，尤其至少99重量％。
[0043] 堿金屬有機硅酸鹽水溶液優(yōu)選與液體F-起放置在容器中，將混合物加熱至回流 并且將水與液體F -起蒸出。如果液體F是共沸劑，則混合物的沸點隨著干燥程度的增加 而提高或降低，直到達到純液體F的沸點。這表明干燥操作基本上完成，并且可以（優(yōu)選在 減壓下）蒸出液體F直到堿金屬有機硅酸鹽以固體殘余物形式存在，或者可以進行固體的 機械分離。
[0044] 為了實現(xiàn)非常高的空時收率，優(yōu)選在干燥期間以使得干燥容器的填充程度保持不 變（即，僅僅蒸出的水的體積被液體F所代替）的方式引入惰性液體F。如果所述液體F與 水在各自的冷凝溫度不混溶，則所述引入可以容易地自動化（例如使用液體分離器，其在 收集水性餾出物前用惰性液體F充滿）。在此處，相當于蒸出的水的量的惰性液體的量精 確地流回至反應(yīng)容器中。在該步驟中，可以通過測量在分離器中的水的量（例如通過測量 體積或重量）并測定終點，以簡單的方式來監(jiān)測干燥工藝。加熱特別優(yōu)選持續(xù)至惰性液體 F的沸點。
[0045] 如果水溶解在惰性液體F中，則優(yōu)選在沒有液體分離器的情況下進行蒸餾（任選 地在減壓下）直到所述液體F的沸點。視需要通過具有合適的分離能力的蒸餾柱進行部分 蒸餾，以通過蒸餾將水和液體F彼此分離。此處，通常以餾出物形式獲得可能與從水解反應(yīng) 中的醇殘留物（其可以分別純化）在一起的水和液體F的混合物。在該方法變體中，優(yōu)選 在蒸餾期間以使得反應(yīng)混合物保持可攪拌的量在各相中引入新鮮的液體F。
[0046] 在另一特別適于連續(xù)操作模式的優(yōu)選方法變體中，在堿金屬有機硅酸鹽溶液的揮 發(fā)性組分蒸發(fā)和堿金屬有機硅酸鹽沉淀為固體的條件下使所述溶液與液體F接觸。所述堿 金屬有機硅酸鹽水溶液優(yōu)選與液體F混合。當揮發(fā)性組分被蒸出時，以在液體F中的懸浮液 形式獲得固體堿金屬有機硅酸鹽，并可通過過濾、離心、沉淀或蒸發(fā)惰性溶劑F而分離。所 述惰性液體F優(yōu)選置于容器中，并且在確保揮發(fā)性組分的立即蒸發(fā)的條件下引入堿金屬有 機硅酸鹽的溶液。本領(lǐng)域技術(shù)人員通過改變液體F的量、溫度、壓力和/或引入速率而容易 地確定在具體情況下的最佳條件。如果堿金屬有機硅酸鹽的溶液以微細液滴形式（例如通 過噴嘴）與惰性液體F接觸，則可以加速蒸發(fā)操作。此處，所述硅酸鹽溶液優(yōu)選在液體F的 表面下被直接引入到液體F中?？蓪⒃谝霑r立即形成的堿金屬有機硅酸鹽顆粒以懸浮液 形式從反應(yīng)容器中連續(xù)排出，并通過任選的固體連續(xù)分離。所述液體F可幾乎完全回收并 在該方法再次使用。以此種方式，盡管有高的生產(chǎn)率（throughput rate)，但儀器尺寸和使 用的液體F的量（滯留量（hold up))可以保持很小。該方法變體的另一積極效果是在蒸 餾條件（優(yōu)選高于室溫）下硅酸鹽溶液的短停留時間，使得即使熱不穩(wěn)定硅酸鹽溶液也可 徹底且沒有分解現(xiàn)象地成為一般具有更高的熱穩(wěn)定性的懸浮液。另一優(yōu)點是可通過在引入 堿金屬有機硅酸鹽溶液過程中液體F的溫度來影響所形成的堿金屬有機硅酸鹽顆粒的粒 徑分布。通常，較低的溫度導(dǎo)致較大的平均粒徑。
[0047] 本發(fā)明方法的一個優(yōu)點是隨著在該方法中干燥程度的增加在混合儀器以及反應(yīng) 器壁上的固體至糊狀的粘附物質(zhì)變得脫離，并且形成微細懸浮液，從所述微細懸浮液中獲 得的固體堿金屬有機硅酸鹽可以通過簡單的固體分離例如過濾、沉降或者離心而分離。在 一個優(yōu)選的變形中，在環(huán)境壓力或者減壓下蒸出所述微細懸浮液的揮發(fā)性組分，并且將所 得的固體堿金屬有機硅酸鹽干燥。這優(yōu)選在低于各自測定（例如通過DSC測量）的懸浮液 或者干燥固體的分解溫度的溫度下發(fā)生，即通常在低于160°C，優(yōu)選低于140°C，特別優(yōu)選 低于120°C的溫度下發(fā)生。通過該溫和的干燥，可以避免過熱和由此觸發(fā)的不可控分解反 應(yīng)。在固體的分離中分離出的液體F可用于沖洗車間以沖出最終固體殘余物并提高產(chǎn)率。 通過特別是過濾、沉降或者離心而分離得到的固體可進一步通過任選加熱的惰性氣體通過 /掠過其而干燥，或者在干燥箱或者加熱攪拌器中（任選地在減壓下）干燥，并且優(yōu)選干燥 至恒重。
[0048] 該方法可以分批進行，例如使用具有蒸餾配件的攪拌容器或者槳式干燥機，就 像在在多用途廠中常用的。由于低的沉積形成，因此通常沒有必要清理干燥器以在運行 (campaign)的各批次之間移除固體殘余物。然而，如果需要清理（例如在運行結(jié)束時），則 所述清理可通過簡單的沖洗或者任選用水淹沒車間（由于在水中良好的溶解性）來容易且 廉價地進行并且沒有有害排放。對于工業(yè)生產(chǎn)，在薄膜蒸發(fā)儀或者攪拌/運輸儀器例如捏 合機或者單螺桿或雙螺桿擠出機、基本水平的槳式干燥器（優(yōu)選具有用于不同方法步驟的 多個腔室）中的連續(xù)工藝是同樣可行且有利的。在該情形下，可將部分之前干燥的堿金屬 有機硅酸鹽或者其它固體最初放置在干燥器中以加速干燥操作，并且可以引入仍然被水潮 濕或者被液體F污染的堿金屬有機娃酸鹽。
[0049] 在上述式中的所有符號各自具有獨立于彼此的含義。在所有的式中，硅原子為四 價。
[0050] 在以下實施例和比較例中，除非另有指定，所有量和百分比均以重量計，并且所有 反應(yīng)均在0? 10MPa(abs.)的壓力下進行。
[0051] 制備例 1 :使用 Isopar E 干燥甲基娃酸鉀（Silres? BS16 Wacker Chemie AG)水 溶液（過濾）
[0052] 將200g的54%濃度的甲基硅酸鉀水溶液（Silres? BS16,由Wacker Chemie AG商 購）和173g Isopar E(具有113-143°C沸程的異鏈烷烴混合物，由ExxonMobil商購）放置 在1000ml的5頸圓底燒瓶中，該燒瓶裝有槳式攪拌器、滴液漏斗、溫度計以及裝有回流冷凝 器的水分離器，并通過氮氣保持惰性。將水分離器用Isopar E裝滿至邊緣。在攪拌的同時， 將所述混合物加熱至沸點。收集109. lg水直到118°C的沸點。在蒸餾期間，糊狀白色固體 在反應(yīng)混合物中沉淀，并且將其快速碎裂成小顆粒并形成懸浮液。將懸浮液通過在加壓過 濾器上的Beco KD3過濾板過濾，并且使氮氣通過固體直到重量恒定。得到85. 4g微細的白 色自由流動粉末，其固體含量為99. 5% (使用獲自Mettler Toledo的固體含量平衡HR73 鹵素濕氣分析儀在160°C下測得）。該固體的元素分析得出22. 6%的Si、9. 5%的C、3. 3% 的H、32. 7%的0、31.9%的K，其相當于K : Si的摩爾比為1.01。由此可推導(dǎo)出以下平均 結(jié)構(gòu)式：[(KO) (0H)SiMe]