相關(guān)申請的交叉引用本申請要求享有2022年5月10日向韓國知識產(chǎn)權(quán)局提交的韓國專利申請第10-2022-00570687號的優(yōu)先權(quán)和利益，其公開內(nèi)容以引用的方式全文并入本文中。本發(fā)明涉及一種1,4-環(huán)己烷二甲醇(chdm)組合物的純化方法，更具體地說，涉及一種chdm的純化方法，該方法可以高效地以低能量去除作為溶劑的水并能夠分離高純度chdm。

背景技術(shù)：

1、1,4-環(huán)己烷二甲醇(chdm)被廣泛用作藥物、合成樹脂、合成纖維或染料的原料，尤其是用作環(huán)保聚酯——聚對苯二甲酸乙二醇酯的原料。

2、1,4-環(huán)己烷二甲醇以順式和反式的立體異構(gòu)體形式存在，為了獲得更高質(zhì)量的產(chǎn)品，需要反式1,4-環(huán)己烷二甲醇(反式chdm)的比例高于順式chdm。

3、在生產(chǎn)1,4-環(huán)己烷二甲醇的方法中，有一種方法是先將鄰苯二甲酸酯氫化并轉(zhuǎn)化為1,4-環(huán)己烷二羧酸(chda)，然后將chda氫化并轉(zhuǎn)化為chdm。該方法使用非均相催化劑，由兩步加氫反應(yīng)組成。

4、該chdm生產(chǎn)工藝以水為溶劑，其中作為起始原料的鄰苯二甲酸酯在水中的溶解度低，因此在生產(chǎn)出chdm后，反應(yīng)體系中約有80％以上的水。由于水是一種具有高比熱容的溶劑，因此通過典型的分離工藝除去水在能源方面非常低效。此外，chdm具有羥基，因此對水表現(xiàn)出高親水性。因此，在從chdm粗產(chǎn)品中除去溶劑并回收chdm時，伴隨水的chdm濃度很有可能升高。如果伴隨水的chdm濃度升高，就會發(fā)生chdm的損失，這大大降低了該工藝的經(jīng)濟可行性，并且對環(huán)境也產(chǎn)生了負面影響。

5、因此，需要開發(fā)一種從chdm生產(chǎn)后獲得的粗產(chǎn)品中有效除去溶劑的工藝。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、技術(shù)問題

2、為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種1,4-環(huán)己烷二甲醇組合物的純化方法，該方法能夠以較低的能量從1,4-環(huán)己烷二甲醇粗組合物中高效地除去作為溶劑的水，并且由于副產(chǎn)物和水的含量低而具有較高的純度。

3、技術(shù)方案

4、為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種1,4-環(huán)己烷二甲醇組合物的純化方法，包括：

5、步驟1：將含有1,4-環(huán)己烷二甲醇(chdm)、水和副產(chǎn)物的chdm粗組合物引入ffe(降膜蒸發(fā)器)，在ffe上部蒸發(fā)含有水作為主要成分的第一流，并在ffe下部分離含有chdm作為主要成分的第二流；

6、步驟2：將第一流輸送至吸收器并在吸收器下部回收chdm；以及

7、步驟3：使用mvr(機械蒸汽壓縮機)壓縮在步驟2中排放至吸收器上部的流并將其用作ffe的熱源。

8、有益效果

9、本發(fā)明的1,4-環(huán)己烷二甲醇的純化方法能耗低，對溶劑水的去除效率高，因此能夠以低成本生產(chǎn)出高品質(zhì)的1,4-環(huán)己烷二甲醇。

10、另外，根據(jù)本發(fā)明的1,4-環(huán)己烷二甲醇組合物的純化方法，副產(chǎn)物和水的含量非常低，因此能夠提供高純度的1,4-環(huán)己烷二甲醇，其作為聚合物原料使用時可望改善物理性能。

技術(shù)特征：

1.一種1,4-環(huán)己烷二甲醇組合物的純化方法，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,4-環(huán)己烷二甲醇組合物的純化方法，其中，所述ffe的運行在100至130℃的溫度，在0.1至4barg的壓力下進行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,4-環(huán)己烷二甲醇組合物的純化方法，其中，基于總重量，所述chdm粗組合物含有10至40重量％的chdm、60至90重量％的水和副產(chǎn)物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,4-環(huán)己烷二甲醇組合物的純化方法，其中，通過步驟1，基于初始chdm粗組合物中所含水分的總重量，90重量％以上的水分被分離到所述第一流中。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,4-環(huán)己烷二甲醇組合物的純化方法，其中，通過步驟1，基于初始chdm粗組合物中所含chdm的總重量，95重量％以上的chdm被分離到所述第二流中。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,4-環(huán)己烷二甲醇組合物的純化方法，其中，將20至50℃的冷卻水引入所述吸收器中。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的1,4-環(huán)己烷二甲醇組合物的純化方法，其中，當(dāng)引入所述吸收器的第一流中所含的chdm的量為15至25kg/hr時，將100至200kg/hr的冷卻水引入所述吸收器中。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,4-環(huán)己烷二甲醇組合物的純化方法，其中，通過步驟2，基于引入所述吸收器的第一流中所含的chdm的總重量，將50重量％以上的chdm回收到chdm流中。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的1,4-環(huán)己烷二甲醇組合物的純化方法，其中，將回收的chdm流與在步驟1中從所述ffe的下部分離的第二流合并并送至chdm濃縮流中。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,4-環(huán)己烷二甲醇組合物的純化方法，其中，所述chdm粗組合物通過進行以下反應(yīng)生成：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種1,4?環(huán)己烷二甲醇(CHDM)組合物的純化方法。更具體地，本發(fā)明涉及一種能夠以低能量有效去除溶劑水并分離高純度CHDM的純化CHDM的方法。

技術(shù)研發(fā)人員：李仙旭,張南鎮(zhèn)
受保護的技術(shù)使用者：韓華思路信（株）
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23