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季戍四醇單油酸酯的制備方法與流程

文檔序號:11568909閱讀:834來源:國知局

本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種季戍四醇單油酸酯的制備方法。



背景技術(shù):

季戊四醇單油酸酯是可生物降解的綠色潤滑油的主要成分,同時也是抗氧化的非離子表面活性劑,被廣泛應(yīng)用于綠色潤滑油行業(yè)、電子線路板等行業(yè);后處理復(fù)雜,環(huán)保壓力大,成本高的缺點(diǎn);催化劑中存有硫酸、對甲苯磺酸等強(qiáng)酸性物質(zhì),腐蝕性較強(qiáng);機(jī)械攪拌,效率不高,造成酯化程度差異大,單、二和未酯化的成分都有;產(chǎn)品有殘余催化劑酸,產(chǎn)品高溫使用時易變色,不能用于電子行業(yè)。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是根據(jù)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,提供一種季戍四醇單油酸酯的制備方法,該制備方法通過將季戍四醇和油酸在真空負(fù)壓下進(jìn)行酯化反應(yīng),以制得季戍四醇單油酸酯。

本發(fā)明目的實(shí)現(xiàn)由以下技術(shù)方案完成:將摩爾比為2:2的油酸和季戍四醇放入反應(yīng)容器中,并加入氧化鋅復(fù)合催化劑,超聲波混勻;開泵抽真空,超聲波加熱至80℃,進(jìn)行酯化反應(yīng);中控,待酸值≤0.08后停止反應(yīng);過濾得到季戍四醇單油酸酯;所述氧化鋅復(fù)合催化劑包括氧化鋅和鋅粉,氧化鋅質(zhì)量為油酸質(zhì)量的1.5%,鋅粉質(zhì)量為油酸質(zhì)量的0.6%;反應(yīng)終點(diǎn)控制為酸值≤0.08;反應(yīng)溫度控制在80℃;所述開泵抽真空至180mmhg。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是,反應(yīng)溫度低,產(chǎn)品色澤好、收率和純度較高,成本低。

具體實(shí)施方式

以下通過實(shí)施例對本發(fā)明的特征及其它相關(guān)特征作進(jìn)一步詳細(xì)說明,以便于同行業(yè)技術(shù)人員的理解:

本實(shí)施例具體涉及一種季戍四醇單油酸酯的制備方法,該制備方法包括如下步驟:

(1)將2mol的油酸和2mol的季戍四醇加入反應(yīng)容器中,之后再向反應(yīng)容器中加入用于防氧化的氧化鋅復(fù)合催化劑并進(jìn)行超聲波混勻,其中,氧化鋅復(fù)合催化劑由氧化鋅和鋅粉所組成,氧化鋅質(zhì)量為油酸質(zhì)量的1.5%,鋅粉質(zhì)量為油酸質(zhì)量的0.6%;

(2)開泵將反應(yīng)容器內(nèi)抽真空至負(fù)壓180mmhg,超聲波下加熱至80℃,并進(jìn)行酯化反應(yīng);

(3)中控,當(dāng)酸值達(dá)到0.08時,停止反應(yīng);

(4)趁熱過濾,得到淡黃色的季戍四醇單油酸酯液體產(chǎn)品,收率為96%,純度為98.5%。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下,還可以做出若干改進(jìn)和潤飾,這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種季戍四醇單油酸酯的制備方法,該制備方法包括如下步驟:將摩爾比為2:2的油酸和季戍四醇放入反應(yīng)容器中,并加入氧化鋅復(fù)合催化劑,超聲波混勻;開泵抽真空,超聲波加熱至80℃,進(jìn)行酯化反應(yīng);中控,待酸值≤0.08后停止反應(yīng);過濾得到季戍四醇單油酸酯。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是,反應(yīng)溫度低,產(chǎn)品色澤好、收率和純度較高,成本低。

技術(shù)研發(fā)人員:陳德英
受保護(hù)的技術(shù)使用者:南通市豪利萊化工有限公司
技術(shù)研發(fā)日:2017.05.18
技術(shù)公布日:2017.08.11
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