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擬人參皂苷衍生物及其制備方法與流程

文檔序號:12691817閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種擬人參皂苷衍生物的制備方法,其特征在于,所述擬人參皂苷衍生物的通式如式(1)所示:

式(1)中:R選自H、式(2)所示基團或式(3)所示基團;

所述擬人參皂苷的制備過程按照以下步驟實施:

a:原料的羥基保護

以人參三醇型皂苷為原料,取一定量的原料,溶于有機溶劑中,加入用于提供?;谋Wo試劑和吡啶,于20~40℃反應10~38h,蒸干,得到人參三醇型皂苷乙酰化產物,其中,原料和乙酸酐的添加比例為1g:3~6mL,原料和吡啶的添加比例為1g:3~6mL;

b:酸催化轉化

取一定量的人參三醇型皂苷乙酰化產物,溶于有機溶劑中,加入濃度為1~25%酸溶液,于-50~50℃恒溫槽中回流3~20小時,調pH為7.0,回收有機溶劑,得到乙酰化擬人參皂苷,其中,人參三醇型皂苷乙?;a物和酸溶液的添加比例為1g:1mL;

c:脫保護基

取一定量的乙酰化擬人參皂苷,溶于體積分數為50~75%的有機溶劑中,加入50~60%堿溶液,于80~100℃恒溫水浴加熱回流2~5小時,調節(jié)pH為7.0,回收有機溶劑,得到擬人參皂苷粗產物;

d:分離純化

取所述擬人參皂苷粗產物,以體積比為2:2:4:1的氯仿-甲醇-乙酸乙酯-水作為洗脫劑,進行硅膠柱層析;對層析產物進行液相分離,液相分離洗脫劑為甲醇和水混合物,流速10ml/min,檢測波長:203nm,采用含水5~10%的甲醇重結晶,得到擬人參皂苷。

2.根據權利要求1所述的擬人參皂苷衍生物的制備方法,其特征在于,所述人參三醇型皂苷選自人參皂苷Re、人參皂苷Rg2、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rh1、人參皂苷F1、人參皂苷PPT中的任意一種,或是人參三醇組皂苷中的至少一種。

3.根據權利要求2所述的擬人參皂苷衍生物的制備方法,其特征在于,所述人參三醇組皂苷是從人參、西洋參、三七中任意一種的根、莖葉、花、果實中提取獲得的。

4.根據權利要求1所述的擬人參皂苷衍生物的制備方法,其特征在于,所述原料的羥基保護步驟中,所使用的有機溶劑為吡啶、三乙胺、三甲胺中的任意一種;所述用于提供?;谋Wo試劑為乙酰氯或乙酸酐。

5.根據權利要求1所述的擬人參皂苷衍生物的制備方法,其特征在于,所述酸催化轉化步驟中,所使用的有機溶劑為二氧六環(huán)、吡啶、二氯甲烷、甲醇中的任意一種或是它們的混合物;所述酸為鹽酸、硫酸、磷酸、冰醋酸、草酸中的任意一種或是它們的混合物。

6.根據權利要求1所述的擬人參皂苷衍生物的制備方法,其特征在于,所述脫保護基步驟中,所使用的有機溶劑為二氧六環(huán)、乙醇、二氯甲烷、甲醇中的任意一種或是它們的混合物;所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、堿金屬、低級醇鈉中的任意一種。

7.一種擬人參皂苷衍生物,其特征在于,由權利要求1-6任一項所述的方法制備得到。

8.根據權利要求7所述的擬人參皂苷衍生物,其特征在于,所述擬人參皂苷衍生物的化學式如下所示:

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