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一種含氟苯酚的制備方法與流程

文檔序號:12638161閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種含氟苯酚的制備方法,包括以下步驟:

a)將銅催化劑、配體、堿、含氟溴苯和叔丁醇混合,進(jìn)行醚化反應(yīng),得到含氟苯基叔丁基醚;

b)將步驟a)得到的含氟苯基叔丁基醚與濃硫酸、水混合,進(jìn)行水解反應(yīng),得到含氟苯酚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟a)中所述銅催化劑為溴化亞銅、氯化亞銅和碘化亞銅中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟a)中所述配體為1,10-菲啰啉、N,N-二甲基乙二胺、N,N-四甲基乙二胺、2,2’-聯(lián)二吡啶、1,3-雙(二苯基膦)丙烷、1,4-雙(二苯基膦)丁烷和1,2-雙(二苯基膦)乙烷中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟a)中所述堿為碳酸鉀和/或碳酸鈉。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟a)中所述含氟溴苯選自3,4,5-三氟溴苯、3,5-二氟溴苯或2,3,4,5,6-五氟溴苯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟a)中所述銅催化劑、配體、堿和含氟溴苯的摩爾比為(0.01~0.1):(0.01~0.1):(0.2~0.8):1;所述含氟溴苯和叔丁醇的質(zhì)量比為1:(1~4)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟a)中所述醚化反應(yīng)的溫度為60℃~85℃,時間為4h~6h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟b)中所述含氟苯基叔丁基醚和濃硫酸的摩爾比為1:(0.01~1);所述含氟苯基叔丁基醚和水的質(zhì)量比為1:(1~8)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟b)中所述水解反應(yīng)的溫度為30℃~100℃,時間為1h~3h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1~9任一項所述的制備方法,其特征在于,所述步驟b)還包括:

將水解反應(yīng)后得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行減壓蒸餾,得到含氟苯酚;

所述減壓蒸餾的真空度為5mbar~10mbar,溫度為70℃~80℃,接收餾分溫度為58℃~68℃。

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