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一種格隆溴銨藥物中間體苯甲酰腈的合成方法與流程

文檔序號:11124000閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種格隆溴銨藥物中間體苯甲酰腈的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:

(i)在反應(yīng)容器中加入1.31—1.33mol氰胺(3),1.1mol苯甲酰溴(2),加入0.3mol氯化亞錫,硝基甲烷300ml,控制攪拌速度在130—160rpm,升高溶液溫度至240--245℃,反應(yīng)3—4h,在冷凝器中收集230--240℃的餾分,冷后固化,將所得固體加入到500ml亞硫酸鈉溶液洗滌5—6次,鹽溶液洗滌2—3次,再加入到乙二胺溶液中洗滌,分層,有機層用脫水劑脫水,低壓蒸餾,收集180--185℃的餾分,冷卻后固化,得無色結(jié)晶苯甲酰腈(1);其中,步驟(i)所述的亞硫酸鈉溶液的質(zhì)量分數(shù)為30—35%,步驟(i)所述的鹽溶液為硫酸鈉、硝酸鉀中的任意一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種格隆溴銨藥物中間體苯甲酰腈的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的乙二胺溶液質(zhì)量分數(shù)為90—95%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種格隆溴銨藥物中間體苯甲酰腈的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的脫水劑為五氧化二磷、無水硫酸鈣中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種格隆溴銨藥物中間體苯甲酰腈的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的低壓蒸餾所處壓力為1.7—1.8kPa。

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