本發(fā)明屬于精細(xì)化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二辛酯生產(chǎn)過程中廢堿水的單酯回收工藝。
背景技術(shù)：
鄰苯二甲酸二辛酯簡稱二辛脂，是一種透明、無可見雜質(zhì)的油狀液體，是重要的通用型增塑劑，其生產(chǎn)過程主要包括脂化反應(yīng)過程、中和反應(yīng)過程、脫醇反應(yīng)過程和吸附過濾過程，其中的中和反應(yīng)過程是利用過量的堿水，把酯化反應(yīng)中未完全反應(yīng)的有機(jī)酸及單酯酸，中和生成能溶于水的鈉鹽與酯分離。另外，中和時溫度高、堿濃度大，堿過量多都會發(fā)生皂化反應(yīng)，即酯的堿性水解最后生成羧酸、鈉鹽；傳統(tǒng)二辛酯生產(chǎn)工藝的中的廢堿水與其他廢水一塊作為污水排放至污水收集池；經(jīng)我公司技術(shù)中心大量實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)：中和反應(yīng)中產(chǎn)生的廢堿水中除含有過量的氫氧化鈉以外，還含有大量的單酯鈉及鄰苯二甲酸鈉，這部分有機(jī)鈉鹽經(jīng)酸化處理后可以回收再利用，經(jīng)酯化工序轉(zhuǎn)化為二辛酯。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種二辛酯生產(chǎn)過程中廢堿水的單酯回收工藝，其工序簡單，并可以將廢堿水中部分有機(jī)鈉鹽酸化處理后回收再利用，降低了二辛酯生產(chǎn)過程中苯酐的投入量，有利于節(jié)約成本。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是：二辛酯生產(chǎn)過程中廢堿水的單酯回收工藝，包括如下步驟：
（1）將廢堿水經(jīng)過過濾后打入酸化釜，開啟打酸泵，攪拌，當(dāng)酸化釜內(nèi)混合液的pH值為3-4時，關(guān)閉打酸泵，并繼續(xù)攪拌30-50min；
（2）將酸化釜內(nèi)的混合液打入板框式壓濾機(jī)，經(jīng)壓濾后得其濾餅；
（3）將所述濾餅與辛醇按質(zhì)量1:1的比例投入酯化反應(yīng)釜緩慢升溫，當(dāng)溫度升至180攝氏度時加入鈦酸四丁酯，鈦酸四丁酯的用量為濾餅的3‰-5‰，繼續(xù)反應(yīng)3-5h，使其酸值降到1mg KOH/g以下，即可。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明在實(shí)施過程中需要一個帶有攪拌的酸化釜和酯化反應(yīng)釜，工序簡單；酸化后的乳狀液體經(jīng)壓濾機(jī)壓濾后取其濾餅，實(shí)驗(yàn)證實(shí)該濾餅可以替代酯化反應(yīng)中的有機(jī)酸與醇發(fā)生酯化反應(yīng)，收率大于96%，通過本發(fā)明二辛酯生產(chǎn)原料苯酐的消耗系數(shù)降低了2.59%，有利于降低二辛酯的生產(chǎn)成本，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施方式
下面通過具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
一種二辛酯生產(chǎn)過程中廢堿水的單酯回收工藝，包括如下步驟：
（1）選擇一個酸化釜，體積為10m3，可以向里面注入8m3 的廢堿水，然后開啟打酸泵，不斷向酸化釜中注入鹽酸，并攪拌，當(dāng)酸化釜內(nèi)混合液的pH值為3-4時，關(guān)閉打酸泵，停止鹽酸的注入，并繼續(xù)攪拌30-50min；
（2）將酸化釜內(nèi)的混合液打入板框式壓濾機(jī)，經(jīng)壓濾后得其濾餅；
（3）將步驟2中得到的濾餅與辛醇溶液按質(zhì)量1:1的比例投入酯化反應(yīng)釜中，緩慢升溫，當(dāng)溫度升至180攝氏度時加入鈦酸四丁酯，鈦酸四丁酯的用量為濾餅的3‰-5‰，繼續(xù)反應(yīng)3-5h，使其酸值降到1mg KOH/g以下，即可。
本發(fā)明在實(shí)施過程中需要用到帶有攪拌的酸化釜和酯化反應(yīng)釜，工序簡單；酸化后的乳狀液體經(jīng)壓濾機(jī)壓濾后取其濾餅，實(shí)驗(yàn)證實(shí)該濾餅可以替代酯化反應(yīng)中的有機(jī)酸與醇發(fā)生酯化反應(yīng)，收率大于96%，通過本發(fā)明二辛酯生產(chǎn)原料苯酐的消耗系數(shù)降低了2.59%，有利于降低二辛酯的生產(chǎn)成本，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。