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一種4-(4-羥基苯基)環(huán)己酮的合成方法與流程

文檔序號(hào):12706090閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種4-(4-羥基苯基)環(huán)己酮的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:

第一步,先用Al-Ni將4,4’-二苯酚還原為4-(4-羥基環(huán)己烷)苯酚;

第二步,4-(4-羥基環(huán)己烷)苯酚用氯芐保護(hù)得到4-(4-芐氧基苯)環(huán)己醇;

第三步,4-(4-芐氧基苯)環(huán)己醇用三氧化鉻氧化得到4-(4-芐氧基苯)環(huán)己酮;

第四步,4-(4-芐氧基苯)環(huán)己酮用5%Pd/C催化劑加氫得到4-(4-羥基苯基)環(huán)己酮,反應(yīng)方程式如下:

所述最終產(chǎn)物4-(4-羥基苯基)環(huán)己酮分子式為C12H14O2。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-(4-羥基苯基)環(huán)己酮的合成方法,其特征在于,所述第一步的具體合成過程如下:體系中先加水后按質(zhì)量比1∶1.67加入4,4’-二苯酚和氫氧化鉀,升溫至90~95℃后,分批加入Al-Ni,其中與4,4’-二苯酚和Al-Ni質(zhì)量比為1∶3.89,加料完畢保溫90~95℃反應(yīng)后取樣檢測(cè),直至4,4’-二苯酚含量<2%時(shí)停止反應(yīng);反應(yīng)液經(jīng)用水淋洗、濃縮、用甲基叔丁基醚提取、過濾抽干、烘料即可得4-(4-羥基環(huán)己烷)苯酚。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-(4-羥基苯基)環(huán)己酮的合成方法,其特征在于,所述第二步的具體合成過程如下:依次加入4-(4-羥基環(huán)己烷)苯酚、DMF、碳酸鉀和氯芐,其中,4-(4-羥基環(huán)己烷)苯酚與DMF添加比例為1g∶5ml,4-(4-羥基環(huán)己烷)苯酚碳酸鉀質(zhì)量比為1∶0.94,4-(4-羥基環(huán)己烷)苯酚與氯芐質(zhì)量比為1∶0.69,控制體系溫度70~80℃保溫反應(yīng),直至4-(4-羥基環(huán)己烷)苯酚含量<2%時(shí)停止反應(yīng);反應(yīng)液用水過濾淋洗抽干烘料即可得到4-(4-芐氧基苯)環(huán)己醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-(4-羥基苯基)環(huán)己酮的合成方法,其特征在于,所述第三步的具體合成過程如下:首先,在0~30℃條件下向水中滴加濃硫酸,之后加入氧化鉻,其中4-(4-芐氧基苯)環(huán)己醇與水的添加比例為1g∶1.2ml,4-(4-芐氧基苯)環(huán)己醇與氧化鉻質(zhì)量比為1∶0.4,攪拌溶解得到反應(yīng)氧化劑;其次,向容器中加入4-(4-芐氧基苯)環(huán)己醇和丙酮,其中4-(4-芐氧基苯)環(huán)己醇與丙酮的添加比例為1g∶12ml,降溫并控溫10~20℃,將上述反應(yīng)氧化劑滴入反應(yīng)液中,保溫10~20℃反應(yīng),直至4-(4-芐氧基苯)環(huán)己醇含量<2%時(shí)停止反應(yīng);向反應(yīng)液中加入乙醇并倒入水中后攪拌過濾、淋洗、過濾抽干烘料即可得到4-(4-芐氧基苯)環(huán)己酮。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-(4-羥基苯基)環(huán)己酮的合成方法,其特征在于,所述第四步的具體合成過程如下:用氫氣置換反應(yīng)體系中的空氣,按比例1g∶6ml∶0.05g依次加入4-(4-芐氧基苯)環(huán)己酮、四氫呋喃、和5%Pd/C,加熱至40~45℃并保溫反應(yīng),直至4-(4-芐氧基苯)環(huán)己酮含量<1%時(shí)停止反應(yīng);反應(yīng)液過濾并用四氫呋喃淋洗、濃縮、乙醇溶解、重結(jié)晶、乙醇淋洗,過濾固體抽干烘料即可得到最終產(chǎn)物高純度的4-(4-羥基苯基)環(huán)己酮。

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