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一種阿普斯特中間體及其制備方法與流程

文檔序號:12690533閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.式IV化合物,化學(xué)名為(1S)-1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基亞磺酰基)乙氨:

2.權(quán)利要求1所述式IV化合物的制備方法,以二甲亞砜和3-乙氧基-4-甲氧基苯甲腈為原料,在烷基鋰存在下,利用有機(jī)錫催化劑R3SnCl在合成過程中與原料形成配位鍵,制得式IV所示的(1S)-1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基亞磺?;?乙氨,反應(yīng)式如下:

其中,R代表烷基或芳基。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述有機(jī)錫催化劑R3SnCl的R為C1~C12的烷基或芳基;優(yōu)選為C1~C6的直鏈或支鏈烷基;更優(yōu)選為三丁基氯化錫或三丙基氯化錫。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述烷基鋰為R'Li,其中R'表示烷基或環(huán)烷基;所述烷基鋰優(yōu)選為正丁基鋰。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,反應(yīng)溫度為-10℃至60℃;優(yōu)選為0℃至20℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,反應(yīng)溶劑為非質(zhì)子性有機(jī)溶劑,優(yōu)選為四氫呋喃、二氧六環(huán)。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所用二甲亞砜和3-乙氧基-4-甲氧基苯甲腈的摩爾比為1.0~3.0∶1;優(yōu)選為1.5~2.5∶1。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所用二甲亞砜和烷基鋰的摩爾比為1∶0.8~1.2;優(yōu)選為1∶0.9~1.1。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所用有機(jī)錫催化劑和3-乙氧基-4-甲氧基苯甲腈的摩爾比為1.0~2.0∶1;優(yōu)選為1.1~1.3∶1。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,先將二甲亞砜和烷基鋰單獨反應(yīng)一段時間,然后加入3-乙氧基-4-甲氧基苯甲腈(式III)和有機(jī)錫催化劑繼續(xù)反應(yīng),得到式IV化合物。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法,其特征在于,二甲亞砜和烷基鋰在0~5℃單獨反應(yīng)0.5-3小時,加入3-乙氧基-4-甲氧基苯甲腈和有機(jī)錫催化劑后自然升溫到15~20℃,反應(yīng)一段時間后加水,繼續(xù)保溫反應(yīng)8-16小時。

12.權(quán)利要求1所述的式IV化合物在制備阿普斯特中的用途。

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