專利名稱：豆粕皂苷的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種皂苷的制造方法，特別是從豆粕中提取皂苷的方法。
實驗證明，皂苷具有抗炎降脂，增加機(jī)體免疫力、抗衰老效果，而且大豆皂苷在皂角苷中所具有的溶血作用最弱，因而，皂苷除作乳化劑使用外，在醫(yī)藥方面的用途越來越廣泛。目前已有的從豆類中提取皂苷的方法是采用溶劑提取法，即采用不同溶劑分別提取不同成份的方法，但這種方法所得到的皂苷其純度不高，一般在50％左右，影響它的使用，因此，有必要提供一種豆粕皂苷的制造方法。
本發(fā)明的目的是提供一種利用豆粕直接提取皂苷的方法，這種方法操作簡單、產(chǎn)品純度高、利用廢棄物作為原料、成本低。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案，豆粕皂苷的制造方法包括以下步驟(1)以水或低級醇抽提經(jīng)粉碎的豆粕；(2)過濾，濾渣以低級醇多次回流抽提，再過濾，合并濾液，隨后調(diào)濾液PH值到8.0-9.0，沉降過濾，濾液減壓濃縮，濃縮液中加入80-95％低級醇至有沉淀折出，過濾，濾液減壓濃縮；(3)濃縮液通過非離子型大孔樹脂吸附柱，吸附分離后以洗脫液洗脫，洗脫液為低級醇的水溶液，收集濃度為75-95％的洗脫液；(4)濃縮洗脫液，經(jīng)真空干燥得到產(chǎn)品。
豆粕可以用水或低級醇抽提，其中以甲醇或乙醇水溶液抽提，效果較好，得率較高，低級醇包括甲醇、乙醇、n-正丁醇、n-異丙醇等。
提取液的濃度一般控制在50％左右，采用多次抽提，每次低級醇的濃度可以相同，也可以濃度逐次遞增，其范圍50-70％。
經(jīng)沉降過濾后，得到的濾液再經(jīng)濃縮，濃縮液體積為原來1/5-1/10，目的是節(jié)省溶劑；上樹脂柱前濾液濃縮，濃縮液體積為原來1/5-1/10，目的是控制上樣量。
本發(fā)明優(yōu)點原料采用脫脂豆粕，省去脫脂工序，而且利用了廢物豆粕中有效成份，大大降低成本；采用低級醇水溶液多次提取，既考慮抽提效果又考慮經(jīng)濟(jì)性；經(jīng)過低級醇提取后的濃縮液通過非離子型大孔樹脂吸附柱分離，分離后洗脫液洗脫，收集75-95％洗脫液，經(jīng)真空干燥可以得到純度達(dá)70％左右的皂苷，這一工序、可使溶液作進(jìn)一步分離，提高了皂苷的純度。
實施例1脫脂豆粕放入粉碎機(jī)，粉碎成粉末，取400克放入2升圓底燒瓶內(nèi)，加入50％濃度的甲醇水溶液，沸騰回流6小時，過濾，殘渣用50-70％甲醇水溶液反復(fù)提取兩次，用量約3000毫升左右，過濾，調(diào)濾液PH值到8.0-9.0左右，靜置10-20小時，過濾除去殘渣，濾液減壓蒸餾至體積為400毫升左右，然后加甲醇到有沉淀析出，過濾，濾液減壓濃縮，得到濃縮液200毫升左右。
將此濃縮液過大孔徑非離子型吸附樹脂，分別用水、10％至95％濃度的甲醇水溶液逐級洗脫，收集濃度在75％-95％之間的甲醇洗脫液，洗脫液減壓濃縮至稠膏狀，體積約150毫升，然后真空干燥至粉末狀，就得到精制的大豆皂苷6-7克。
將得到的大豆皂苷在硅膠薄層板層析，展開溶液為氯仿-甲醇-水(6∶3∶1)下層，展開完畢，用90℃-95℃溫度烘2-3分鐘，再噴灑50％硫酸溶液之后，于90℃-95℃溫度下烘5分鐘，會出現(xiàn)明顯斑點，大豆皂苷具有紫紅色的斑點，經(jīng)測定，皂苷含量達(dá)70％。
實施例2脫脂豆粕經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成粉末，取2公斤豆粕粉加入10升圓底燒瓶，加10升正丁醇(50％)沸騰回流10小時，然后過濾殘渣再用60％濃度的正丁醇反復(fù)提取兩次，過濾后將提取液合并，調(diào)PH值至8.0-8.5左右，靜置15-20小時，過濾提取液，除去沉淀。濾液減壓蒸餾，去掉溶劑濃縮至1-1.5升，加入95％濃度的正丁醇至有沉淀析出，放置16小時，過濾，濾液減壓濃縮得到濃縮液1升左右。
接下按實施例1所述方法進(jìn)一步精制，最終得到豆粕皂苷40克左右，其純度約70％。
權(quán)利要求
1.一種豆粕皂苷的制造方法，其特征在于它包括以下步驟(1)以水或低級醇抽提經(jīng)粉碎的豆粕；(2)過濾，濾渣以低級醇多次回流抽提，再過濾，合并濾液，隨后調(diào)濾液PH值到8.0-9.0，沉降過濾，濾液減壓濃縮，濃縮液中加入80-95％低級醇至有沉淀折出，過濾，濾液減壓濃縮；(3)濃縮液通過非離子型大孔樹脂吸附柱，吸附分離后以洗脫液洗脫，洗脫液為低級醇的水溶液，收集濃度為75-95％的洗脫液；(4)濃縮洗脫液，經(jīng)真空干燥得到產(chǎn)品。
2.按權(quán)利要求1所述的豆粕皂苷的制造方法，其特征在于所述以低級醇提取豆粕時的濃度為50％-70％，而且提取用的低級醇濃度逐次遞增。
3.按權(quán)利要求1所述的豆粕皂苷的制造方法，其特征在于所述每次抽提用低酸醇用量與豆粕用量比(重量比)控制在4-10之間。
4.按權(quán)利要求1所述的豆粕皂苷的制造方法，其特征在于所述的(2)、(3)工序中濾液減壓濃縮后濃縮液體積為原來體積的1/5-1/10之間。
全文摘要
一種豆粕皂苷的制造方法，它包括以下步驟以水或低級醇抽提經(jīng)粉碎的豆粕，過濾，多次抽提，合并濾液，隨后調(diào)濾液pH值到8.0-9.0，沉降過濾，濾液減壓濃縮，濃縮液以低級醇沉降過濾，濾液減壓濃縮，濃縮液通過非離子型大孔樹脂吸附柱，吸附分離洗脫，收集濃度為75-95％的低級醇洗脫液，再經(jīng)濃縮、真空干燥，得到產(chǎn)品。本方法簡便，利用廢棄物為原料，成本低，分離效果好，產(chǎn)品純度70％左右，可作為功能性食品原料。
文檔編號C07G3/00GK1140717SQ95108118
公開日1997年1月22日 申請日期1995年7月19日 優(yōu)先權(quán)日1995年7月19日
發(fā)明者高學(xué)敏, 靳莉, 江阿紅, 汪錦邦, 伍立居, 李平 申請人:北京市營養(yǎng)源研究所