專利名稱：1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的制備方法及其中間體和中間體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)化工領(lǐng)域，涉及I- (4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-I-丙酮的制備方法及其中間體和中間體的制備方法。
背景技術(shù)：
I-(4-氯苯基)-2_環(huán)丙基-I-丙酮(I)是殺菌劑環(huán)丙唑醇(cyproconazole)的重
要中間體。
權(quán)利要求
1. 一種1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-I-丙酮(I)的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)以α -鹵代對氯苯乙酸酯(II)和環(huán)丙基甲基酮(III)為原料，在堿的存在下和有機溶劑中經(jīng)Darzen縮合反應(yīng)得到縮水甘油酸酯(IV) ；2)得到的縮水甘油酸酯(IV)經(jīng)堿性水解轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的縮水甘油酸鹽(V) ；3)縮水甘油酸鹽(V)進(jìn)一步在酸性條件下進(jìn)行脫羧反應(yīng)得到I- (4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-I-丙酮⑴；
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的I-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-I-丙酮(I)的制備方法，其特征在于X是氯，R是甲基、乙基、異丙基或正丁基。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的I-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-I-丙酮(I)的制備方法，其特征在于步驟I)中所述的α-鹵代對氯苯乙酸酯(II)、堿和環(huán)丙基甲基酮(III)的摩爾比為 I. O I. 5 I. O I. 5 I. O。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的I-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-I-丙酮(I)的制備方法，其特征在于步驟I)中所述Darzen縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為0°C至40°C，反應(yīng)時間I小時至6小時；步驟2)中所述的堿性水解是使用氫氧化鈉或氫氧化鉀，反應(yīng)介質(zhì)為水、甲醇、乙醇、異丙醇或叔丁醇中的一種或幾種；步驟3)中所述的酸性條件是使用鹽酸、硫酸、醋酸或磷酸二氫鉀，反應(yīng)介質(zhì)為水，或水與二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述的I-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-I-丙酮⑴的制備方法，其特征在于步驟I)中所述的堿選自氨基鈉、氫化鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、甲醇鈉、 乙醇鈉、異丙醇鈉、異丁醇鈉、異丁醇鉀、叔丁醇鈉或叔丁醇鉀；優(yōu)選為乙醇鈉、異丙醇鈉、叔丁醇鈉或叔丁醇鉀；有機溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、甲苯、 二甲基甲酰胺或四氫呋喃。
6.一種式(IV)結(jié)構(gòu)表示的縮水甘油酸酯類化合物，
7.一種式(IV)結(jié)構(gòu)表示的縮水甘油酸酯類化合物的制備方法，其特征在于以α-鹵代對氯苯乙酸酯(II)和環(huán)丙基甲基酮(III)為原料，在堿的存在下和有機溶劑中進(jìn)行 Darzen縮合反應(yīng)得到縮水甘油酸酯(IV)；
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的式(IV)結(jié)構(gòu)表示的縮水甘油酸酯類化合物的制備方法，其特征在于所述的堿選自氨基鈉、氫化鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、異丙醇鈉、異丁醇鈉、異丁醇鉀、叔丁醇鈉或叔丁醇鉀；優(yōu)選為乙醇鈉、異丙醇鈉、叔丁醇鈉或叔丁醇鉀；有機溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、甲苯、二甲基甲酰胺或四氫呋喃。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的式(IV)結(jié)構(gòu)表示的縮水甘油酸酯類化合物的制備方法，其特征在于所述的α-鹵代對氯苯乙酸酯(II)、堿和環(huán)丙基甲基酮(III)的摩爾比為I. O I. 5 I. O I. 5 I. O。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的式(IV)結(jié)構(gòu)表示的縮水甘油酸酯類化合物的制備方法，其特征在于所述Darzen縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為0°C至40°C，反應(yīng)時間為I小時至6小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮(I)的制備方法及其中間體和中間體的制備方法，以α-鹵代對氯苯乙酸酯(II)和環(huán)丙基甲基酮(III)為原料，在堿的存在下經(jīng)Darzen縮合反應(yīng)制備縮水甘油酸酯(IV)；得到的縮水甘油酸酯(IV)經(jīng)堿性水解轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的縮水甘油酸鹽(V)，進(jìn)一步在酸性條件下進(jìn)行脫羧反應(yīng)制備作為殺菌劑環(huán)丙唑醇中間體的1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮(I)。本發(fā)明方法工藝簡便，三步反應(yīng)可通過連續(xù)操作或“一鍋法”實現(xiàn)，產(chǎn)品含量高，適合規(guī)?；_發(fā)。
文檔編號C07C49/813GK102603508SQ20121011387
公開日2012年7月25日 申請日期2012年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月17日
發(fā)明者萬琴, 徐尚成, 徐明華, 王曉軍, 郭麗琴 申請人:江蘇澄揚作物科技有限公司