專利名稱：1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮及其中間體制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-l-丙酮(I)的一種制備方法；該化合 物是制備一種生物活性物質(zhì)的中間體。其結(jié)構(gòu)式為已知的]-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮(i)的制備方法步驟如下a) 對(duì)氯苯甲醛與鎂和丁烯基氯反應(yīng)得到1- (4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-l-醇。b) 得到的產(chǎn)物與二溴甲烷，鋅粉，氯化亞銅反應(yīng)，使用賴密超聲波加快化學(xué)反應(yīng)。c) 1_(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-l-丙醇與乙二酰氯，二甲基亞砜在千燥的二氯甲烷 溶液中反應(yīng)，反應(yīng)溫度為-78。C，得到1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮(I)(蘇 聯(lián)專利公開號(hào)1718722,
公開日1992年3月07日)。反應(yīng)式如下背景技術(shù) <formula>formula see original document page 5</formula>
一共3個(gè)階段，總收率以對(duì)氯苯甲醛計(jì)為48-50 %。本方法的缺點(diǎn)是使用高毒性的乙二酷氯以及在最后反應(yīng)階段中需要低溫控 制(-78 °C)。而且在每個(gè)反應(yīng)階段需要用Si03管柱層析法來(lái)分離反應(yīng)的成品。 難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明可除去氧化反應(yīng)階段以及在很大程度上簡(jiǎn)化反應(yīng)過(guò)程，降低酮(I)成本。<formula>formula see original document page 5</formula>
本發(fā)明內(nèi)容是I- (4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-酮(II)經(jīng)環(huán)丙烷基化 得到1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-l-丙酮。在有機(jī)溶劑中，鋅粉，三氯化鋁與對(duì)氯 苯腈，丁烯基氯反應(yīng)得到不飽和酮(II) (Barbier反應(yīng))，三氯化鋁也可不用。反應(yīng)式如下<formula>formula see original document page 6</formula>已知烯丙基丙酮的合成方法為腈，烯丙基溴，鋅粉與三氯化鋁反應(yīng) (Tetrahedron Letters 41， 2000， 8803-8806)。本專利說(shuō)明書中1_ (4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-i-酮(n)。己知烯烴的環(huán)丙烷基化方法，是在乙醚中烯烴與二溴甲烷，鋅粉，氯化亞銅反應(yīng)，催化劑為乙酰氯(J. Org. Chem.， 1990， 55， 2491-2494)。本專利說(shuō)明 書中1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮(I)的合成也未見(jiàn)報(bào)道。還有一種l- (4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-l-酮(II)的合成方法，二乙酰
胺與咪唑啉4-氯苯甲酸在四氣呋喃中反應(yīng)，反應(yīng)溫度為-78 °C至-25 °C。 反應(yīng)時(shí)間大于12小時(shí)。反應(yīng)畢反應(yīng)物料用鹽酸水解。然后有機(jī)層用乙醚分離， 減壓蒸餾得到產(chǎn)品(Chemische Berichte， 118， 348-353， 1985)。這種方法可在 實(shí)驗(yàn)室使用，但是很難在工業(yè)條件實(shí)現(xiàn)。其他1- (4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯 -l-酮(II)合成方法在未見(jiàn)報(bào)道.因此，本發(fā)明的目的是一種制備1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-l-丙酮(I)的合成 新方法。在有機(jī)溶劑中，對(duì)氯苯腈，丁烯基氯或丁烯基溴與鋅粉，三氯化鋁，反應(yīng)得到1-(4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-酮(II),三氯化鋁也可不用。得到的1- f4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-酮與二溴甲烷，鋅粉，氯化亞銅在有 機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)條件是用精密超聲波箱或用催化劑。第一步合成過(guò)程，其特征在于溶劑為四氫呋喃，乙醚，二氧六環(huán)或混合溶劑 中的任一種。第二步合成過(guò)程中可用二氯甲烷，苯以及甲苯與乙二醇二甲醚2:1 比率混合等其他溶劑中的任一種。第二步合成過(guò)程，其特征在于催化劑為乙酰氯，三甲基氯硅烷，硼氫化鈉或 二氫雙(2-甲氧乙氧基)鋁酸鈉中的任一種。由于在真空蒸餾時(shí)1- (4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-l-酮易于分解，因此我 們?cè)诘诙胶铣蛇^(guò)程中，使用由對(duì)氯苯腈，丁烯基氯與鋅粉反應(yīng)后制得(Yuriev Y.K."實(shí)用有機(jī)化學(xué)研究工作，第I， II冊(cè)"莫斯科大學(xué)出版社出版，1964 年，274頁(yè))未水解的有機(jī)鋅鹽(III)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)環(huán)丙垸基化反應(yīng)可能性。本發(fā)明另外目的是1- (4-氯苯基)-2-甲基_3-丁烯-l-酮的合成。對(duì)氯苯腈，丁烯基氯或丁烯基溴與在四氫呋喃中的鋅粉，三氯化鋁進(jìn)行反應(yīng)。三氯化鋁也可不用。反應(yīng)溫度為10°C至40 。C。合成過(guò)程包括有機(jī)層分離與清洗階段。在反應(yīng)物料中加入不溶于水有機(jī)溶劑(如正己垸)后用2M鹽酸對(duì)有機(jī)層進(jìn)行處 理。用已知方法分離出成品。與其他己知的合成方法相比(ChemischeBerichte， 118, 348-353, 1985)，本發(fā)明的合成路線成本較低且操作簡(jiǎn)便.總之本發(fā)明的技術(shù)方案是 1.卜(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-卜丙酮(I)的合成方法包括以下階段a)對(duì)氯苯腈和丁烯基氯或丁烯基溴，與鋅粉，三氯f(wàn)t鋁在有機(jī)溶劑中反 應(yīng)，三氯化鋁也可不用。反應(yīng)物料用2M鹽酸水解，分離，洗滌后得到l-(4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-l-酮(II);<formula>formula see original document page 8</formula>b) 1- (4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-酮與二溴甲烷，鋅粉以及氯化亞 銅在有機(jī)溶劑中反應(yīng)，使用催化劑或精密超聲波箱可加快化學(xué)反應(yīng)；然后用 已知方法分離出成品。2.在上述方案中，二溴甲烷，鋅粉，氯化亞銅(環(huán)丙垸基化反應(yīng))與由對(duì) 氯苯腈，丁烯基氯與鋅反應(yīng)后得到的物料反應(yīng)；然后用2M鹽酸進(jìn)行水解反應(yīng)。3.在上述方案中，在反應(yīng)時(shí)加入催化劑，催化劑為乙酰氯，三甲基氯硅烷， 硼氫化鈉或二氫雙(2-甲氧乙氧基)鋁酸鈉中的任一種。4. 一種生產(chǎn)1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮(I)的中間體化合物1-(4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-酮(II)的合成方法， <formula>formula see original document page 8</formula>對(duì)氯苯腈，丁烯基氯或丁烯基溴與鋅粉，三氯化鋁在四氫呋喃中進(jìn)行反應(yīng)，三氯化鋁也可不用；反應(yīng)溫度為10。C至40。C;合成過(guò)程包括有機(jī)層分 離與洗滌階段；在反應(yīng)物料中加入不溶于水有機(jī)溶劑后，用2M鹽酸對(duì)有機(jī) 層進(jìn)行處理；用己知方法分離出成品-下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明。
具體實(shí)施方式
下面將描述本發(fā)明的幾個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明的內(nèi)容完全 不局限與此。實(shí)施例1 1- (4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-酮的合成方法。在45 ml四氫呋喃溶液中加入6. 78 g (0.05 mol)對(duì)氯苯腈，13.0 g (0.2 mol)鋅粉冷卻至10 °C 。然后在反應(yīng)物料中加入2. 67 g (0. 02 mol)三氯化鋁， 溫度升至15 °C以上。然后1. 5小時(shí)之內(nèi)滴加溶解在50 ral四氫呋喃溶液中的 10. 12 g (0.075 mol) 丁烯基溴。加入后在溫度35-40 °C下攪拌3.5小時(shí)。 反應(yīng)畢加入60 ml正己垸，冷卻至0 °C 。反應(yīng)物料溫度0 °C下慢加入36 ml 2M 鹽酸，攪拌10分鐘。分層，有機(jī)層依次用2M鹽酸溶液(2次35ml), 5 %碳酸氫鈉的溶液(2 次35ral),氯化鈉溶液(3次35ral)進(jìn)行洗滌。經(jīng)無(wú)水硫酸鈉千燥?；厥杖軇?， 減壓蒸餾得5.84 g 1- (4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-酮。收率為60 %,沸 點(diǎn)100-103 。C / 0,83鵬Hg。產(chǎn)品經(jīng)氣相色譜分析含量為82 %。 NMR數(shù)據(jù)如下d-DMSO :除了 7. 45-7. 95 m. d.(芳基)以外還有1. 25 m. d. U 甲基3H) ， 4. 15 m. d, (t，乙烯基1H) ， 5. 05-5. 20 m. d. (d. d.，亞.甲基2H)， 5. 80-5. 95 m. d.(叫次甲基1H)。實(shí)施例21- (4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-酮的合成方法。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例1不加三氯化鋁得5.94 g卜(4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-l-酮。收率為61 %，產(chǎn)品經(jīng)氣相色譜分析含量為81,5 %。實(shí)施例3 1- (4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-兩的合成方法。在180 ml四氫呋喃溶液中加入27. 5 g (0.2 mol)對(duì)氯苯腈，52.0 g (0.8 inol)鋅粉，反應(yīng)物料冷卻至10 。C 。在反應(yīng)物料中加入10.68 g (0.08 mol)三 氯化鋁，溫度升至25 乂以上。然后1. 5小時(shí)之內(nèi)滴加溶解在153 ml四氫呋喃 溶液中的27. 15 g (0. 3 mol) 丁烯基氯溫度升至30 aC以上。加入后在溫度 35-40 °C下攪拌4小時(shí)。反應(yīng)畢加入210ml正己烷，冷卻至0化。反應(yīng)物料在溫度0"C下緩慢加 入160 ml 2M鹽酸。分層，有機(jī)層依次用2M鹽酸溶液(2次100ml), 5 %碳 酸氫鈉的溶液(2次120 ml)，氯化鈉溶液(3次100 ml)進(jìn)行洗滌。經(jīng)無(wú)水硫 酸鈉千燥?；厥杖軇瑴p壓蒸餾得33.84 g 11- (4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯 -l-酮。收率為87 %，產(chǎn)品經(jīng)氣相色譜分析含量為76. 7 %。實(shí)施例4 1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙兩的合成方法 7. 8 g (0. 12 mol)鋅粉與1. 19 g (0. 012 mol)氯化亞銅在40 ml 二氯甲烷溶液 中加入5.22 g (0.03 mol)二溴甲烷，然后加入0. 19 g (0.0024 mol)乙酰氯攪 拌10分鐘。15分鐘之內(nèi)加入溶解在15 ral 二氯甲烷溶液中的5. 74 g (0. 03 mol)
l- (4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-l-酮。然后15分鐘之內(nèi)滴加入在5ml 二氯甲 烷溶液中的10.44 g (0.06 mol) 二溴甲烷。反應(yīng)物料溫度加熱至40 ° C ，在 40-45 。C溫度下攪拌5小時(shí)。然后反應(yīng)物料冷卻，加入40ml正己烷，冷卻至 0 ° C 。加入30 ml 2M鹽酸。分層，依次用2M鹽酸溶液，5 %碳酸氫鈉的飽 和溶液，氯化鈉飽和溶液進(jìn)行有機(jī)層的洗滌。經(jīng)無(wú)水硫酸鈉千燥。回收溶劑，減 壓蒸餾得5.37g卜(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-l-丙酮。收率為86%,產(chǎn)品經(jīng)氣相色 譜分析含量為81 %，總收率以對(duì)氯苯腈計(jì)為70. 4實(shí)施例5 1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-l-丙酮的合成方法在60 ml四氫呋喃、乙醚混合溶劑(比率為85:15)中加入6. 87g (0. 05 mol) 對(duì)氯苯腈，13g (0.2 mol)鋅粉與2.67g (0， 02 三氯化鋁反應(yīng)。然后室溫下1小時(shí)之內(nèi)加入溶解在10ml混合溶劑中的6.79g (0.075 mol) 丁烯基氯。 反應(yīng)物料在溫度34 aC攪拌3小時(shí)。過(guò)濾，濾液移到另外的反應(yīng)瓶中，加入14, 3g (0.22 mol)鋅粉，4.35g (0.044 raol)氯化亞銅與26. lg (0.15 mol) 二溴甲 垸。反應(yīng)溫度36-42。C下在精密超聲波箱中攪拌5小時(shí)。有機(jī)相冷卻至0。C緩 慢加入2M鹽酸溶液50ral，攪拌10分鐘，移到分液漏斗中。分層，水層用乙醚 提取(2次30 ml)。把有機(jī)相合并后依次用2M鹽酸(2次30 ml)，水(3 次50 ml)洗，減壓蒸餾回收溶劑。得8.93gl-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮。 收率為85. 7 %，產(chǎn)品經(jīng)氣相色譜分析含量為84 %。實(shí)施例6 1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-l-丙酮的合成方法在120 ml四氫呋喃、乙醚混合溶劑(比率為85:15)中加入20. 61g (0. 15 mol) 對(duì)氯苯腈，39 g (0.6 mol)鋅粉與8.01g (0.06 mol) 三氯化鋁反應(yīng)。然后室 溫下1小時(shí)之內(nèi)加入溶解在60ml混合溶劑中的20. 37g (0. 225 mol) 丁烯基氯。 反應(yīng)物料溫度在34 °C攪拌3小時(shí)。過(guò)濾，濾液移到滴液漏斗中。在另一反應(yīng) 瓶中加入39 g (0.6 mol)鋅粉，5.94 g (0， 06 mol)氯化亞銅，在90 ml乙醚 中與26. 1 g (0. 15 raol) 二溴甲烷反應(yīng)。然后加入0.92 g (0.012 mol)乙酰氯。 反應(yīng)瓶在5分鐘之內(nèi)由恒溫水浴下加熱至35 ° C 。淡灰色的反應(yīng)物料變?yōu)樯罨疑?10分鐘之內(nèi)加入上一個(gè)反應(yīng)階段的反應(yīng)物料。然后滴加溶解在30 ml乙醚中的 52.2 g (0.3 mol) 二溴甲烷。反應(yīng)物料開始沸騰。保持均衡的沸騰滴加二溴甲烷，二溴甲烷加完后，控制 溫度在45-50 乂下攪拌5小時(shí)。然后反應(yīng)物料冷卻至0 nC ，緩慢加入150 ml 2M 鹽酸溶液。攪拌10分鐘，移到分液漏斗中。分層，水層用乙醚提取(2次50ml)。 把有機(jī)相合并合依次用2M鹽酸(2次30 ml)，水(3次50 ml)洗。經(jīng)無(wú)水 硫酸鈉千燥。減壓蒸餾回收溶劑。得27,01 g 1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-l-丙酮。 收率為86 %,產(chǎn)品經(jīng)氣相色譜分析含量為78 %。實(shí)施例71-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-l-丙酮的合成方法在50 ml四氫呋喃、二氧六環(huán)混合溶劑(比率為80:20)中加入26g (0. 4 mol) 鋅粉，5.34 g (0，04 mol) 三氯化鋁反應(yīng)。然后15分鐘之內(nèi)加入溶解在100ml 混合溶劑中的25 ml (0.15 mol) 丁烯基氯與13.7 g (0.1 mol)對(duì)氯苯腈。反 應(yīng)物料在溫度30-40°C下攪拌4小時(shí)。反應(yīng)物料過(guò)濾后，濾液移到滴液漏斗中。 在另一反應(yīng)瓶中加入26 g (0.4邁ol)鋅粉，4 g (0.04 mol)氯化亞銅，60 ml
苯，8 ml (0.1 niol) 二溴甲烷與幾滴三甲基氯硅垸反應(yīng)。然后加熱至40 °C， 攪拌5分鐘。30分鐘之內(nèi)緩慢加入第一反應(yīng)階段的濾液。然后30分鐘之內(nèi)滴加 入16 ml (0,2 mol) 二溴甲烷，控制溫度在40-45 "C下攪拌5小時(shí)。然后將反應(yīng)物料冷卻至0 nC ，緩慢加入250 ral 2M鹽酸溶液。攪拌5分 鐘，移到分液漏斗中。分層，依次用250 m] 3%碳酸氫鈉溶液，250 ml氯化鈉 飽和溶液洗滌有機(jī)層。經(jīng)無(wú)水硫酸鈉千燥。減壓蒸餾回收溶劑。得18 g l-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮。收率為86 %，產(chǎn)品經(jīng)氣相色譜分析含量為77 %。實(shí)施例8 1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的合成方法在40 ml四氫呋喃溶液中加入6.87 g (0. 05 mol)對(duì)氯苯腈，13.0 g (0.2 mol) 鋅粉，2. 67g (0. 02 mol)三氯化鋁反應(yīng)。然后40分鐘之內(nèi)于室溫下加入 在40ml四氫呋喃溶液中的6. 79g (0. 075 mol) 丁烯基氯。反應(yīng)物料溫度在34-37 。C攪拌3， 5小時(shí)。減壓蒸餾回收四氫呋喃，將反應(yīng)物料溶解于40 ml二氯甲 垸中。在另一反應(yīng)瓶中依次加入55ml二氯甲烷，13.0g (0.2mol)鋅粉與0. 12g (0.001 mol)氯化亞銅加熱至35 °C，然后加入在乙二醇二甲醚中的3.0 ml (0.0015 mol) 0.5M硼氫化鈉溶液，攪拌15分鐘。盡快加入前步反應(yīng)階段的溶 液。45分鐘之內(nèi)滴加入在10 ml 二氯甲烷中的26. 1 g (0.15 raol) 二溴甲烷， 反應(yīng)溫度為35-37 ° C 。然后加入0. 074g (0. 0007 mol)氯化亞銅，控制溫度40-45 flC下攪拌5小時(shí)。然后將反應(yīng)物料冷卻至O 。C,緩慢加入50 ml 2M鹽酸溶液。分層，有機(jī) 相合并依次后用2M鹽酸(2次50 ml),氯化鈉飽和溶液(2次50 ml)洗， 水(3次50邁1)洗滌。經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥。減壓蒸餾回收溶劑。得8.64g 1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-l-丙酮。收率為83 %，產(chǎn)品經(jīng)氣相色譜分析含量為78 %。實(shí)施例91-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙兩的合成方法在40 ml四氫呋喃溶液中加入6.87 g (0. 05 mol)対氯苯腈，13.0 g (0. 2 mol) 鋅粉，2.67g (0.02mo])三氯化鋁反應(yīng)。然后在室溫下40分鐘之內(nèi)加入 溶解在40ml四氫呋喃溶液中的6. 79g (0. 075 mol) 丁烯基氯。反應(yīng)物料在Mit 34-37 flC攪拌3. 5小時(shí)。減壓蒸餾回收四氫呋喃，然后將反應(yīng)物料溶解于40 ml 二氯甲烷中。在另一反應(yīng)瓶中依次加入55 ml二氯甲烷，13.0 g (0.2 mol)鋅 粉，0,12g (0.001 mol)氯化亞銅加熱至35 °C ，然后加入溶解在甲苯中的0， 43g (0, 0015 mol) 70%硼氫化鈉或二氫雙(2-甲氧乙氧基)鋁酸鈉溶液，攪拌15分鐘。 盡快加入前步反應(yīng)階段的溶液。45分鐘之內(nèi)滴加溶解在10 ml 二氯甲烷中的 26. 1 g (0. 15 mol) 二溴甲烷，反應(yīng)溫度為35-37° C 。然后加入0. 074g (0. 0007 mol)氯化亞銅，控制溫度在40-45 °C下攪拌5小時(shí)。然后將反應(yīng)物料冷卻至O °C，緩慢加入50 ml 2M鹽酸溶液。分層，有機(jī) 相合并后依次用2M鹽酸(2次50 ml)，氯化鈉飽和溶液(2次50 ml)洗， 水(3次50 ml)洗滌。經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥。減壓蒸餾回收溶劑。得8，34g 1-(4_ 氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮。收率為80 %，產(chǎn)品經(jīng)氣相色譜分析含量為76 %。
權(quán)利要求
1.1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮(I)的合成方法包括以下階段a)對(duì)氯苯腈和丁烯基氯或丁烯基溴，與鋅粉，三氯化鋁在有機(jī)溶劑中反應(yīng)，三氯化鋁也可不用，反應(yīng)物料用2M鹽酸水解，分離，洗滌后得到1-(4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-酮(II)；b)1-(4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-酮與二溴甲烷，鋅粉以及氯化亞銅在有機(jī)溶劑中反應(yīng)，使用催化劑或精密超聲波箱可加快化學(xué)反應(yīng)；然后用已知方法分離出成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的合成方法，其特征在于二溴甲垸，鋅粉， 氯化亞銅(環(huán)丙烷基化反應(yīng))與由對(duì)氯苯腈，丁烯基氯與鋅反應(yīng) 后得到的物料反應(yīng)；然后用2M鹽酸進(jìn)行水解反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的合成方法，其特征在于在反應(yīng)時(shí)加入催化 劑，催化劑為乙酰氯，三甲基氯硅烷，硼氫化鈉或二氫雙(2-甲氧 乙氧基)鋁酸鈉中的任一種。
4, 一種生產(chǎn)1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮(I)的中間體化合物1-(4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-酮(II)的合成方法，對(duì)氯苯腈，丁烯基氯或丁烯基溴與鋅粉，三氯化鋁在四氫呋喃中進(jìn) 行反應(yīng)，三氯化鋁也可不用；反應(yīng)溫度為10GC至40。C;合成過(guò)程包括有機(jī)層分離與洗滌階段;在反應(yīng)物料中加入不溶于水有機(jī)溶 劑后，用2M鹽酸對(duì)有機(jī)層進(jìn)行處理；用已知方法分離出成品。
全文摘要
1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-內(nèi)酮(I)的制備方法；1-(4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-酮(II)的環(huán)丙烷化反應(yīng)；對(duì)氯苯腈，丁烯基氯與在四氫呋喃中的鋅粉，三氯化鋁進(jìn)行反應(yīng)得到1-(4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-酮(II)，三氯化鋁也可不用。(II)與二溴甲烷，在有機(jī)溶劑中的鋅粉，氯化亞銅反應(yīng)得到1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮(I)。反應(yīng)過(guò)程中可不分離與清洗中間體(II)。
文檔編號(hào)C07C45/00GK101125807SQ20071014332
公開日2008年2月20日 申請(qǐng)日期2007年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月20日
發(fā)明者烏斯高夫·亞歷山大, 史志兵, 孔繁蕾, 孫永輝, 涅斯杰羅娃·麗麗婭, 雅羅文科·謝爾蓋 申請(qǐng)人:常州沃富斯農(nóng)化有限公司;江蘇省農(nóng)用激素工程技術(shù)研究中心有限公司;江蘇省激素研究所有限公司