專利名稱：結(jié)晶制備高純辣椒堿單體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備辣椒堿單體的溶劑結(jié)晶方法。具體說是一種采用溶劑冷卻結(jié)晶技術(shù)從辣椒堿類化合物粗品中分離制備高純辣椒堿單體的方法。通過此方法得到辣椒堿單體純度達(dá)到95%以上，質(zhì)量收率> 70%，適于工業(yè)化生產(chǎn)。辣椒堿類化合物，廣泛用于醫(yī)藥、食品、農(nóng)藥、軍事和涂料等重要領(lǐng)域，具有鎮(zhèn)痛、 消炎、殺菌、蟲害防治、治療腸胃病和癌癥等作用。辣椒堿類化合物的最主要成分是辣椒堿單體，約占69%，其藥理作用主要通過辣椒堿來實(shí)現(xiàn)。辣椒堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下圖所示
權(quán)利要求
1.一種結(jié)晶制備高純辣椒堿單體的方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟將原料辣椒堿類化合物粗品加入溶劑中，在20-50°C的溫度下攪拌溶解，連續(xù)攪拌 10-60分鐘后過濾；濾液移入結(jié)晶器內(nèi)，在攪拌下進(jìn)行冷卻結(jié)晶，經(jīng)過1-10個(gè)小時(shí)溫度降至-20-10°C;結(jié)晶完全后過濾分離，用溶劑洗滌晶體，干燥；重復(fù)上述步驟2 4次，即可得到高純辣椒堿單體。溶劑選自水、正丁烷、乙醇、二氯甲烷、乙醚、異丙醚、正丁醚或甲苯的一種或者它們的混合溶劑；原料在溶劑中的濃度為5g/L-30g/L。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的原料辣椒堿類化合物粗品中辣椒堿類化合物的色譜質(zhì)量含量大于50%。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的結(jié)晶是在攪拌條件下，攪拌速度為 100r/min-600r/mino
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的結(jié)晶后用溶劑洗滌晶體的溶劑選自水、正丁烷、乙醇、二氯甲烷、乙醚、異丙醚、正丁醚或甲苯的一種或者它們的混合。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的干燥在通風(fēng)或真空條件下干燥3-6 個(gè)小時(shí)，干燥溫度30-55 °C。
全文摘要
本發(fā)明涉及結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域的一種結(jié)晶制備高純辣椒堿單體的方法。其生產(chǎn)方法是將原料辣椒堿類化合物加入溶劑中，在20-50℃的恒定溫度下攪拌溶解，連續(xù)攪拌10-60分鐘后過濾，濾液移入結(jié)晶器內(nèi)，在攪拌下進(jìn)行冷卻結(jié)晶，經(jīng)過1-10個(gè)小時(shí)溫度降至-20-10℃，結(jié)晶完全后過濾分離，用溶劑洗滌晶體，將晶體在30-55℃下干燥3-6個(gè)小時(shí)。重復(fù)上述步驟2-4次，即可得純度≥95％的辣椒堿單體，質(zhì)量收率≥70％。本方法工藝簡單，成本較低，綠色環(huán)保，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C07C233/20GK102557980SQ20111041141
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月7日
發(fā)明者侯寶紅, 尹秋響, 張美景, 王召, 王靜康, 謝闖, 閆浩, 陳巍, 鮑穎, 龔俊波 申請人:天津大學(xué)