專利名稱：一種改進(jìn)的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)工業(yè)化原料的工業(yè)生產(chǎn)，具體涉及一種改進(jìn)的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工藝。
背景技術(shù)：
2-氯-5-氯甲基吡啶是一種重要的農(nóng)藥中間體，可以與N-硝基亞氨基咪唑烷反應(yīng)，合成得到吡蟲啉。2-氯-5-氯甲基吡啶也是乙蟲脒(吡蟲清)、烯啶蟲胺和噻蟲啉等煙堿類農(nóng)藥的重要中間體。目前采用環(huán)合法合成2-氯-5-氯甲基吡啶的路線主要有三條，分別是芐胺法、環(huán)戊二烯法、嗎啉法。芐胺法以丙醛和芐胺為原料，經(jīng)過四步反應(yīng)合成得到2-氯-5-氯甲基吡啶，該法的總收率(以芐胺計(jì))約為31% (DE4446338，JP5178835，US5442072)。反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.一種改進(jìn)的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工藝，其特征在于以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的甲苯溶液與三光氣的甲苯溶液反應(yīng)結(jié)束后，是加入一定量的三烷基胺，抽濾分離出三烷基胺鹽酸鹽，濾液經(jīng)蒸餾脫溶，再減壓蒸餾得到產(chǎn)品2-氯-5-氯甲基吡啶。
2.如權(quán)利要求1的一種改進(jìn)的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工藝，其特征在于所述的三烷基胺是三乙胺，三正丙基胺，三正丁基胺中的一種。
3.如權(quán)利要求1的一種改進(jìn)的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工藝，其特征在于所述的三光氣與三烷基胺的物質(zhì)的量比例是1 6. 0 8.0，優(yōu)選比例是1 6.1 7.0。
4.如權(quán)利要求1一種改進(jìn)的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工藝，其特征在于所述的三烷基胺加入方式是滴加方式。
5.如權(quán)利要求1一種改進(jìn)的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工藝，其特征在于滴加三烷基胺時(shí)的溫度是0 90°C，優(yōu)選溫度是45-50°C。
全文摘要
本發(fā)明是提供一種改進(jìn)的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工藝，其特征在于以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的甲苯溶液與三光氣的甲苯溶液反應(yīng)結(jié)束后，在0～90℃滴加一定量的三烷基胺，抽濾分離出三烷基胺鹽酸鹽，濾液經(jīng)蒸餾脫溶，再減壓蒸餾得到產(chǎn)品2-氯-5-氯甲基吡啶，三烷基胺是三乙胺，三正丙基胺，三正丁基胺中的一種，三光氣與三烷基胺的物質(zhì)的量比例是1∶6.0～8.0，優(yōu)選比例是1∶6.1～7.0。本發(fā)明提供的工藝中，蒸餾得到的甲苯能夠回收套用，濾餅的主要成份為三烷基胺鹽酸鹽，精制后可以作為副產(chǎn)品銷售，蒸餾的底物送往焚燒爐處理，克服了原有技術(shù)產(chǎn)生大量廢水的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了環(huán)合反應(yīng)的清潔生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D213/61GK102491943SQ20111041080
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月12日
發(fā)明者丁華平, 于國權(quán), 劉山, 呂良忠, 周興軍, 朱紅軍, 杜剛, 王建榮, 王錦堂, 馬輝, 黃仁鈞 申請(qǐng)人:南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院, 南京工業(yè)大學(xué), 江蘇長青農(nóng)化股份有限公司