一種高純六氯化鎢的制備方法和裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本專利涉及一種高純六氯化鎢的制備方法和裝置，屬于稀有材料制造領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]六氯化鎢是一種低沸點(diǎn)(346°C )，活性大的結(jié)晶粉末。六氯化鎢作為一種新材料原料，面向新材料應(yīng)用領(lǐng)域，在許多行業(yè)有廣泛的應(yīng)用。如化工行業(yè)的催化應(yīng)用，機(jī)械行業(yè)的制造修理及玻璃行業(yè)的表面涂層處理等，已廣泛應(yīng)用于汽車及玻璃行業(yè)等新材料領(lǐng)域。也可用于鎢的提純和有機(jī)物合成。
[0003]六氯化鎢作為新材料原料，它的純度是下游應(yīng)用領(lǐng)域重點(diǎn)關(guān)心的問(wèn)題，同時(shí)，隨著六氯化媽的應(yīng)用范圍越來(lái)越廣，對(duì)六氯化媽的需求也越來(lái)越大。
[0004]目前，六氯化鎢的制備方法很多，鎢直接氯化法、鎢化合物氯化法已經(jīng)早而有之，六氯化鎢的工業(yè)化生產(chǎn)也已經(jīng)有相當(dāng)?shù)囊?guī)模，但六氯化鎢的制備始終面對(duì)純度不夠的問(wèn)題，歸咎原因是六氯化鎢的制備過(guò)程中有氯氧鎢這類化合物影響了六氯化鎢下游產(chǎn)品的質(zhì)量，氯氧鎢根據(jù)鎢的價(jià)態(tài)和含氧量的不同，包括四氯氧化鎢、二氯二氧化鎢、三氯氧化鎢等化合物，因此需要對(duì)粗制六氯化鎢進(jìn)行再精制過(guò)程，脫出其中的氯氧鎢類雜質(zhì)，現(xiàn)有的六氯化鎢精制方法是先低溫蒸出低沸點(diǎn)氯氧鎢和低價(jià)氯化鎢，再高溫蒸出六氯化鎢讓其與高沸點(diǎn)氯氧鎢分離，該方法一方面純化六氯化鎢產(chǎn)量低，有很大一部分在操作過(guò)程中被氧化為氯氧鎢，并且在低沸點(diǎn)氯氧鎢和低價(jià)氯化鎢蒸出過(guò)程中也有部分六氯化鎢蒸出，另一方面六氯化鎢在蒸出時(shí)也會(huì)夾帶一部分高沸點(diǎn)氯氧鎢影響六氯化鎢純度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)以上問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于從六氯化鎢的制備過(guò)程中直接純化，獲得高純六氯化鎢，提供一種產(chǎn)量高、流程短、能耗低、操作簡(jiǎn)便的高純六氯化鎢制備方法和裝置?？朔F(xiàn)有技術(shù)的產(chǎn)量低、流程長(zhǎng)、能耗高、操作繁瑣的現(xiàn)狀，實(shí)現(xiàn)了六氯化鎢的高純高效制備，節(jié)能環(huán)保、安全可靠。
[0006]本發(fā)明一種高純六氯化鎢的制備方法，包括以下步驟:
O原料前處理
篩選或燒結(jié)獲得大顆粒鎢粉(>75um)，氯氣通過(guò)純化同時(shí)預(yù)熱，溫度升為600?1000°C，篩選大顆?；钚蕴?>75um)通過(guò)高溫氯氛圍進(jìn)行脫水、脫氧處理。鎢粉、氯氣和活性炭的摩爾比為100:(300?600): (I?20)。
[0007]2)六氯化鎢粗制
大顆粒鎢粉和80%?95%純化高溫氯氣在氯化爐底部反應(yīng)，氯化溫度600?1000°C，生成的六氯化鎢及氯化鎢雜質(zhì)以蒸汽形式通過(guò)氣體出口流出。
[0008]3)六氯化鎢精制
將處理過(guò)的活性炭填充精制爐，氯化爐產(chǎn)生的蒸汽和5%?20%的純化高溫氯氣于精制爐中精制，精制溫度600?1000°C，蒸汽中氯氧鎢和低價(jià)氯化鎢還原為六氯化鎢，獲得精制蒸汽。
[0009]4)冷凝接收
精制蒸汽進(jìn)入接收器，冷卻水控溫，溫度30?250°C，獲得高純六氯化鎢粉末，尾氣排出。
[0010]5)尾氣處理
尾氣通過(guò)尾氣吸收罐中氫氧化鈉溶液吸收，凈化尾氣達(dá)標(biāo)排放。
[0011]—種高純六氯化鎢的制備裝置，包括氯化爐、接收器和吸收罐，氯化爐上端一側(cè)1/6?1/4位置處有鎢粉入口，與鎢粉室連接，上端另一側(cè)1/8?1/6位置處有粗六氯化鎢蒸汽出口，下端1/8?1/6位置處有純化氯氣入口，底端有微塵出口，外側(cè)有電阻爐加熱控溫，接收器頂端連接刮料器，接收器外側(cè)有冷卻水層，接收器上端1/8~1/4位置處連接六氯化鎢蒸汽進(jìn)氣口，接收器下端1/3~1/2位置處設(shè)置廢氣出口，與吸收罐連接，接收器底端連接精六氯化鎢出口 ；吸收罐上端有凈化尾氣出口，下端1/8~1/4位置處有次氯酸鈉溶液出口 ；氯化爐和接收器之間增加有精制爐，精制爐一端連接氯氣進(jìn)口，側(cè)面有活性炭入口，外側(cè)有電阻爐加熱控溫，精制爐內(nèi)安裝3個(gè)隔板，中間一塊隔板由爐底向上插裝，兩側(cè)各一塊由爐頂向下插裝的隔板，將精制爐部分分離為4個(gè)小腔室。
[0012]本發(fā)明一種高純六氯化鎢的制備裝置，所述氯化爐、精制爐和接收器之間通過(guò)石棉保溫。
[0013]本發(fā)明相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)勢(shì)及帶來(lái)的有益技術(shù)效果:
本發(fā)明技術(shù)上的優(yōu)勢(shì):將六氯化鎢粗制和精制結(jié)合，通過(guò)在氯化爐和接收器之間添加精制爐，精制爐中插裝3塊隔板，用活性炭為還原劑，氯氣作為氧化劑，將氯化爐反應(yīng)制備的粗六氯化鎢中的氯氧鎢和低價(jià)氯化鎢轉(zhuǎn)變?yōu)榱然u，獲得精制六氯化鎢，避免了以往工藝在接收器獲得六氯化鎢粉末后，再通過(guò)精餾純化六氯化鎢產(chǎn)量低、能耗高的問(wèn)題。
[0014]本發(fā)明的有益技術(shù)效果:基于本發(fā)明在技術(shù)上的優(yōu)勢(shì)，相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)帶來(lái)了突出的技術(shù)效果，實(shí)現(xiàn)了六氯化鎢的高效高純生產(chǎn)。本發(fā)明在氯化爐和接收器之間添加精制爐，同時(shí)在精制爐中安裝3個(gè)插板，增加粗六氯化鎢蒸汽的停留時(shí)間，通過(guò)將氯氧鎢和低價(jià)氯化鎢轉(zhuǎn)化為六氯化鎢，提高了六氯化鎢純度的同時(shí)，增大了六氯化鎢的產(chǎn)量，并且精制爐通過(guò)蒸汽本身的溫度就能滿足精制反應(yīng)，不需要過(guò)多的額外外加能源，并且相對(duì)原來(lái)尾氣僅僅增加了少量的二氧化碳，尾氣易于處理，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。綜上所述，本發(fā)明的方案操作簡(jiǎn)單、流程短、能耗少、成本低、產(chǎn)量高、對(duì)環(huán)境友好，有利于資源的最大化利用，滿足工業(yè)制備高純六氯化鎢發(fā)展的需要。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1為本發(fā)明制備高純六氯化鎢的裝置。
[0016]圖1中:1-鎢粉室，2-氯化爐，21-電阻爐，22-氯化爐氯氣進(jìn)口，23-微塵出口，24-粗六氯化鎢蒸汽出口，25-鎢粉入口，3-精制爐，31-精制爐氯氣進(jìn)口，32-活性炭入口，33-電阻爐，34-隔板，4-接收器，41-精六氯化鎢進(jìn)口，42-高純六氯化鎢出口，43-刮料器，44-廢氣出口，45-冷卻水層，5-吸收罐，51-次氯酸鈉溶液出口，52-凈化尾氣出口。
具體實(shí)施例
[0017]以下實(shí)施例旨對(duì)本
【發(fā)明內(nèi)容】
進(jìn)一步說(shuō)明，并不限制本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
[0018]實(shí)施例1
如圖1，一種高純六氯化鎢的制備裝置，包括氯化爐2、接收器4和吸收罐5，氯化爐2上端一側(cè)1/6?1/4位置處有鎢粉入口 25，與鎢粉室I連接，上端另一側(cè)1/8?1/6位置處有粗六氯化鎢蒸汽出口 26，下端1/8?1/6位置處有純化氯氣入口 22，底端有微塵出口 23，夕卜側(cè)