專利名稱：一種葫蘆素e的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種葫蘆素E的制備方法，尤其是一種從植物中提取葫蘆素E的方法。

背景技術(shù)：
葫蘆素E(Cucurbitacin E)，異名葫蘆苦素E。分子式C32H44O8，分子量556.695，CAS登錄號18444-66-1，結(jié)構(gòu)式如下
葫蘆素E是一種天然化合物，具有抗細(xì)胞黏附、細(xì)胞毒等多種生理活性，廣泛存在于葫蘆科多種植物中。
瓜蒂為葫蘆科植物甜瓜Cucumis melo L.的果蒂。具有催吐等作用，其中含有豐富的葫蘆素E。
現(xiàn)有技術(shù)中，葫蘆素E的提取分離法主要采用有機(jī)溶劑法等，但這些提取工藝得到的葫蘆素E的含量低，生產(chǎn)過程中污染嚴(yán)重，且不利大生產(chǎn)操作。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的葫蘆素E的制備方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案 取甜瓜蒂粗粉，加入50-95％乙醇滲漉，收集其重量3-8倍量體積的滲漉液，減壓回收乙醇并濃縮，加入水?dāng)嚢?，放置，析出樹脂樣固體物，濾過，取濾渣，加其重量1倍量體積的85％乙醇溶解，加入活性碳脫色，濾過，濾液通過大孔吸附樹脂柱，10-50％乙醇洗脫，收集1-5倍柱體積量的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，放置過夜，析出固體物，濾過，取濾渣加入甲醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。
滲漉的條件優(yōu)選為加入85％乙醇滲漉，收集藥材重量5倍量體積的滲漉液。
大孔吸附樹脂的型號為AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一種或幾種。
洗脫大孔吸附樹脂柱的乙醇濃度優(yōu)選為35％。
收集大孔吸附樹脂柱洗脫液的量優(yōu)選為3倍量柱體積。
采用上述技術(shù)方案制備葫蘆素E，操作簡便、污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn)操作。
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施例方式 實(shí)施例1 取甜瓜蒂粗粉10Kg，加入50％乙醇滲漉，收集其重量3倍量體積的滲漉液，減壓回收乙醇并濃縮，加入水?dāng)嚢?，放置，析出樹脂樣固體物，濾過，取濾渣，加其重量1倍量體積的85％乙醇溶解，加入活性碳脫色，濾過，濾液通過AB-8大孔吸附樹脂柱，10％乙醇洗脫，收集1倍柱體積量的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，放置過夜，析出固體物，濾過，取濾渣加入甲醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得葫蘆素E15.2g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98.1％。
實(shí)施例2 取甜瓜蒂粗粉10Kg，加入95％乙醇滲漉，收集其重量8倍量體積的滲漉液，減壓回收乙醇并濃縮，加入水?dāng)嚢瑁胖?，析出樹脂樣固體物，濾過，取濾渣，加其重量1倍量體積的85％乙醇溶解，加入活性碳脫色，濾過，濾液通過H-103大孔吸附樹脂柱，50％乙醇洗脫，收集5倍柱體積量的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，放置過夜，析出固體物，濾過，取濾渣加入甲醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得葫蘆素E21.2g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98.2％。
實(shí)施例3 取甜瓜蒂粗粉10Kg，加入85％乙醇滲漉，收集其重量5倍量體積的滲漉液，減壓回收乙醇并濃縮，加入水?dāng)嚢?，放置，析出樹脂樣固體物，濾過，取濾渣，加其重量1倍量體積的85％乙醇溶解，加入活性碳脫色，濾過，濾液通過D101大孔吸附樹脂柱，35％乙醇洗脫，收集3倍柱體積量的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，放置過夜，析出固體物，濾過，取濾渣加入甲醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得葫蘆素E22.8g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99.5％。
實(shí)施例4 取甜瓜蒂粗粉10Kg，加入85％乙醇滲漉，收集其重量5倍量體積的滲漉液，減壓回收乙醇并濃縮，加入水?dāng)嚢瑁胖?，析出樹脂樣固體物，濾過，取濾渣，加其重量1倍量體積的85％乙醇溶解，加入活性碳脫色，濾過，濾液通過DA-201大孔吸附樹脂柱，35％乙醇洗脫，收集3倍柱體積量的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，放置過夜，析出固體物，濾過，取濾渣加入甲醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得葫蘆素E21.2g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99.2％。
實(shí)施例5 取甜瓜蒂粗粉10Kg，加入85％乙醇滲漉，收集其重量5倍量體積的滲漉液，減壓回收乙醇并濃縮，加入水?dāng)嚢?，放置，析出樹脂樣固體物，濾過，取濾渣，加其重量1倍量體積的85％乙醇溶解，加入活性碳脫色，濾過，濾液通過DS-401大孔吸附樹脂柱，35％乙醇洗脫，收集3倍柱體積量的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，放置過夜，析出固體物，濾過，取濾渣加入甲醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得葫蘆素E20.6g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99.0％。
權(quán)利要求
1.一種葫蘆素E的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取甜瓜蒂粗粉，加入50-95％乙醇滲漉，收集其重量3-8倍量體積的滲漉液，減壓回收乙醇并濃縮，加入水?dāng)嚢?，放置，析出樹脂樣固體物，濾過，取濾渣，加其重量1倍量體積的85％乙醇溶解，加入活性碳脫色，濾過，濾液通過大孔吸附樹脂柱，10-50％乙醇洗脫，收集1-5倍柱體積量的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，放置過夜，析出固體物，濾過，取濾渣加入甲醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述葫蘆素E的制備方法，其特征在于所述滲漉的條件為加入85％乙醇滲漉，收集藥材重量5倍量體積的滲漉液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述葫蘆素E的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂的型號為AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述葫蘆素E的制備方法，其特征在于所述洗脫大孔吸附樹脂柱的乙醇濃度為35％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述葫蘆素E的制備方法，其特征在于所述收集大孔吸附樹脂柱洗脫液的量為3倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、設(shè)備投入少的葫蘆素E的制備方法，工藝步驟為取甜瓜蒂粗粉，加入50-95％乙醇滲漉，收集其重量3-8倍量體積的滲漉液，減壓回收乙醇并濃縮，加入水?dāng)嚢瑁胖?，析出樹脂樣固體物，濾過，取濾渣，加其重量1倍量體積的85％乙醇溶解，加入活性碳脫色，濾過，濾液通過大孔吸附樹脂柱，10-50％乙醇洗脫，收集1-5倍柱體積量的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，放置過夜，析出固體物，濾過，取濾渣加入甲醇重結(jié)晶。采用本發(fā)明制備葫蘆素E，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07J9/00GK101759747SQ20091023299
公開日2010年6月30日 申請日期2009年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月20日
發(fā)明者王琳, 范淦彬 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司