專利名稱：一種光葉菝葜苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光葉菝葜苷的制備方法，尤其是一種從植物中提取光葉菝葜苷的
方法。
背景技術(shù)：
光葉菝葜苷(Smiglanin)，異名Eucryphin. ， Tufulingoside。分子式<:15111609，分
子量340. 286， CAS登錄號72021-22-8，結(jié)構(gòu)式如下 光葉菝葜苷為天然化合物，具有增強免疫力等多種作用，廣泛存在于百合科植物 光葉菝葜Smilax glabra Roxb.等多種植物中，光葉菝葜的干燥根莖為中藥土茯苓，具有除 濕，解毒，通利關(guān)節(jié)等功效。 現(xiàn)有技術(shù)中，光葉菝葜苷的提取分離法主要采用有機(jī)溶劑法等，但這些提取工藝 得到的光葉菝葜苷的含量低，生產(chǎn)過程中污染嚴(yán)重，且不利大生產(chǎn)操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的光葉菝葜 苷的制備方法。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案 取土茯苓粗粉，加入其重量3-10倍量體積的70-95%乙醇加熱回流1_3次，每次 1-3小時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入等體積稀酸溶液溶解，濾過，濾液加 入等體積乙醚攪拌溶解，濾過，取濾渣，加入其重量3-8倍量體積水溶解，濾過，濾液通過大 孔吸附樹脂柱吸附，用40-80%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，濃縮，加入氯仿_甲 醇(2 : 1)結(jié)晶，濾過，洗滌，干燥即得。 乙醇加熱回流條件優(yōu)選為加入藥材重量8倍量體積的90%乙醇加熱回流2次， 每次1. 5小時。
稀酸溶液優(yōu)選為1%硫酸溶液。 溶解濾渣的水的用量為濾渣重量的5倍量體積。 大孔吸附樹脂的型號優(yōu)選為AB-8、 H-103、 D_101、 DA_201、 DS-401中的一種或幾 種。 洗脫大孔吸附樹脂柱的乙醇濃度優(yōu)選為60%。 收集大孔吸附樹脂柱洗脫液的量優(yōu)選為5倍量柱體積。 采用上述技術(shù)方案制備光葉菝葜苷，操作簡便、污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn) 操作。 下面將結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不 局限于下列實施方式。
具體實施方式

實施例l 取土茯苓粗粉10Kg，加入其重量3倍量體積的70%乙醇加熱回流1次，每次1小 時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入等體積1 %硫酸溶液溶解，濾過，濾液加入 等體積乙醚攪拌溶解，濾過，取濾渣，加入其重量3倍量體積水溶解，濾過，濾液通過AB-8 大孔吸附樹脂柱吸附，用40%乙醇洗脫，收集3倍量柱體積洗脫液，濃縮，加入氯仿-甲醇 (2 : 1)結(jié)晶，濾過，洗滌，干燥即得光葉菝葜苷4.6g，HPLC檢測，純度為98.4X。
實施例2 取土茯苓粗粉10Kg，加入其重量10倍量體積的95%乙醇加熱回流3次，每次3小 時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入等體積5%鹽酸溶液溶解，濾過，濾液加入 等體積乙醚攪拌溶解，濾過，取濾渣，加入其重量8倍量體積水溶解，濾過，濾液通過H-103 大孔吸附樹脂柱吸附，用80%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積洗脫液，濃縮，加入氯仿-甲醇 (2 : 1)結(jié)晶，濾過，洗滌，干燥即得光葉菝葜苷3.4g，HPLC檢測，純度為98.2X。
實施例3 取土茯苓粗粉10Kg，加入其重量8倍量體積的90%乙醇加熱回流2次，每次1. 5 小時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入等體積1 %硫酸溶液溶解，濾過，濾液加 入等體積乙醚攪拌溶解，濾過，取濾渣，加入其重量5倍量體積水溶解，濾過，濾液通過D101 大孔吸附樹脂柱吸附，用60 %乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，濃縮，加入氯仿-甲醇 (2 : 1)結(jié)晶，濾過，洗滌，干燥即得光葉菝葜苷6.5g，HPLC檢測，純度為98.8X。
實施例4 取土茯苓粗粉10Kg，加入其重量8倍量體積的90%乙醇加熱回流2次，每次1. 5小 時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入等體積1 %硫酸溶液溶解，濾過，濾液加入 等體積乙醚攪拌溶解，濾過，取濾渣，加入其重量5倍量體積水溶解，濾過，濾液通過DA-201 大孔吸附樹脂柱吸附，用60 %乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，濃縮，加入氯仿-甲醇 (2 : 1)結(jié)晶，濾過，洗滌，干燥即得光葉菝葜苷6.0g，HPLC檢測，純度為98.3X。
實施例5 取土茯苓粗粉10Kg，加入其重量8倍量體積的90%乙醇加熱回流2次，每次1. 5小 時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入等體積1 %硫酸溶液溶解，濾過，濾液加入
4等體積乙醚攪拌溶解，濾過，取濾渣，加入其重量5倍量體積水溶解，濾過，濾液通過DS-401 大孔吸附樹脂柱吸附，用60 %乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，濃縮，加入氯仿-甲醇 (2 : 1)結(jié)晶，濾過，洗滌，干燥即得光葉菝葜苷5.5g，HPLC檢測，純度為98.7X。
權(quán)利要求
一種光葉菝葜苷的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取土茯苓粗粉，加入其重量3-10倍量體積的70-95％乙醇加熱回流1-3次，每次1-3小時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入等體積稀酸溶液溶解，濾過，濾液加入等體積乙醚攪拌溶解，濾過，取濾渣，加入其重量3-8倍量體積水溶解，濾過，濾液通過大孔吸附樹脂柱吸附，用40-80％乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，濃縮，加入氯仿-甲醇(2∶1)結(jié)晶，濾過，洗滌，干燥即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述光葉菝葜苷的制備方法，其特征在于所述的乙醇加熱回流條件 為加入藥材重量8倍量體積的90%乙醇加熱回流2次，每次1. 5小時。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述光葉菝葜苷的制備方法，其特征在于所述的稀酸溶液為1%硫 酸溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述光葉菝葜苷的制備方法，其特征在于所述溶解濾渣的水的用量 為濾渣重量的5倍量體積。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述光葉菝葜苷的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂的型號 為AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一種或幾種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述光葉菝葜苷的制備方法，其特征在于所述洗脫大孔吸附樹脂柱 的乙醇濃度為60%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述光葉菝葜苷的制備方法，其特征在于所述收集大孔吸附樹脂柱 洗脫液的量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、設(shè)備投入少的光葉菝葜苷的制備方法，工藝步驟為取土茯苓粗粉，加入其重量3-10倍量體積的70-95％乙醇加熱回流1-3次，每次1-3小時，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入等體積稀酸溶液溶解，濾過，濾液加入等體積乙醚攪拌溶解，濾過，取濾渣，加入其重量3-8倍量體積水溶解，濾過，濾液通過大孔吸附樹脂柱吸附，用40-80％乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，濃縮，加入氯仿-甲醇(2∶1)結(jié)晶。采用本發(fā)明制備光葉菝葜苷，產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07H1/08GK101704869SQ20091023299
公開日2010年5月12日 申請日期2009年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月20日
發(fā)明者王琳, 范淦彬 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司