一種制備葫蘆素b的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備天然產(chǎn)物葫蘆素B的方法，具體方法是采用超臨界流體萃取法，從植物中提取總葫蘆素提取物，再采用硅膠柱分離純化手段獲得葫蘆素B，葫蘆素B含量大于90％。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有時間短、效率高、溶劑用量少，環(huán)境污染小，適于大生產(chǎn)操作的優(yōu)點。
【專利說明】一種制備葫蘆素B的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種天然產(chǎn)物葫蘆素B的制備方法，具體涉及一種從植物中提取制備葫蘆素B的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]葫蘆素B(Cucurbitacin B),異名葫蘆苦素 B, Amarin, Fabacein II,分子式C32H46O8，分子量 542.75。
[0003]化學(xué)結(jié)構(gòu)式
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種制備葫蘆素B的方法，其特征在于，采用超臨界流體萃取法從植物中得到總葫蘆素提取物，具體包括: (1)將甜瓜蒂粉碎，過篩，置于萃取釜中，設(shè)定萃取壓力10~35MPa，萃取溫度30~55°C，解析釜I溫度為35~60°C，解析釜II溫度為室溫，解析釜1、11壓力均為系統(tǒng)壓力，靜態(tài)萃取10~30min后，再動態(tài)萃取10~30min，從解析釜I出料口得樣品I ; (2)從攜帶劑罐中加入2~5倍藥材量(V/W)的有機溶劑，設(shè)定萃取壓力20~45MPa，萃取溫度35~70°C，解析釜I溫度為40~75°C，解析釜II溫度為35~70°C，解析釜1、II壓力均為系統(tǒng)壓力，動態(tài)萃取30~60min從解析釜I出料口得萃取液；減壓回收溶劑并濃縮至稠膏，得到樣品II ; (3)從樣品1、樣品II中得到總葫蘆素提取物；分離純化得到葫蘆素B。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為乙醇和/或醋酸乙酯或丙酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的總葫蘆素提取物分離純化方法為采用閃式硅膠和總葫蘆素提取物混合，用三氯甲烷潤濕，拌樣，揮干溶劑，裝柱，用有機溶劑系統(tǒng)快速洗脫閃式硅膠色譜柱，收集洗脫液，根據(jù)TLC檢測結(jié)果合并洗脫液，回收洗脫液，用乙醇溶解，放置，析晶，即得葫蘆素B。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑洗脫系統(tǒng)為石油醚-醋酸乙酯，比例為1:0.5~I ;或者三氯甲烷-醋酸乙酯，比例為1:0.5~I。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的石油醚-醋酸乙酯系統(tǒng)優(yōu)選比例為3:2。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的三氯甲烷-醋酸乙酯系統(tǒng)優(yōu)選比例為1:0.7。
【文檔編號】C07J9/00GK103992366SQ201410200300
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月13日
【發(fā)明者】劉素香, 劉毅, 白雪, 陳常青 申請人:天津藥物研究院