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雙酚a乙氧基化合物的合成方法

文檔序號(hào):3536345閱讀:2090來源:國(guó)知局
專利名稱:雙酚a乙氧基化合物的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)合成新材料領(lǐng)域,具體涉及一種雙酚A乙氧基化衍 生物的合成方法。
背景技術(shù)
乙氧基化雙酚包括BPA-2E0、 BPA-4E0及BPA-10EO;經(jīng)丙烯酸酯化可分 別制備出BPA (2E0) DA、 BPA (4E0) DA和BPA (10E0) DA原料,應(yīng)用于UV 輻射固化的活性單體稀釋劑。作為一項(xiàng)快速發(fā)展的新技術(shù),UV輻射固化技術(shù) 已經(jīng)在諸多高新技術(shù)領(lǐng)域如微電子工業(yè)、PCB電路板、航空航天、印鈔、 高端民用等方面有著廣泛的應(yīng)用;如在高尖微電子元器件方面發(fā)揮獨(dú)特優(yōu)勢(shì), 表面涂層可控在30-300納米,它具有抗腐蝕性、良好的耐磨擦機(jī)械性能、耐 熱性;節(jié)能環(huán)保。因UV輻射固化產(chǎn)品性能指標(biāo)大大優(yōu)如于常規(guī)溶劑型涂料及 油墨制品,我國(guó)的UV紫外光輻射固化工業(yè)近年來獲得了長(zhǎng)足發(fā)展,現(xiàn)正進(jìn)入 了快速發(fā)展期。
以雙酚A為原料進(jìn)行乙氧基化的合成方法主要有以下兩種 第一種是將固體料和催化劑加入反應(yīng)釜中,在惰性氣體保護(hù)下,再以蒸 氣或者油浴加熱到物料之熔點(diǎn),然后再啟動(dòng)攪拌;逐漸加入EO,根據(jù)設(shè)計(jì)的 分子量或摩爾數(shù)完成預(yù)定的投料量,經(jīng)反應(yīng)完善后進(jìn)行后續(xù)處理工序。該方 法最大的缺點(diǎn)是熔化過程溫度無法控制,固體物料熔化過程是靠接近釜壁高 溫區(qū)慢慢傳導(dǎo)熱量,這種受熱不均勻會(huì)使在釜壁的物料產(chǎn)生過熱分解,特別 是對(duì)熱穩(wěn)定性差的物料如雙酚A,分解溫度180°C,分解物易著色形成過氧化 物,而且在它的熔解溫度下與EO反應(yīng),超出了最恰當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度。嚴(yán)重影響 加成衍生物成品的色澤、純度等指標(biāo)。第二種方法是以適宜的溶劑將起始物料溶解,這種溶劑對(duì)固化料溶解性
好、沸點(diǎn)適中且不與EO產(chǎn)生反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后將溶劑脫除回收利用;再進(jìn)行 后續(xù)步驟的后處理精制。本方法的優(yōu)點(diǎn)是可以避免物料過熱分解;降低反應(yīng) 溫度使生產(chǎn)過程可控。缺點(diǎn)是回收溶劑帶來的物耗和能耗加大,造成生產(chǎn)成 本的增加。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是在于克服以上兩種已有技術(shù)的不足,提供一種生產(chǎn)工藝 簡(jiǎn)單,可獲得高品質(zhì)的雙酚A乙氧基化產(chǎn)品的合成方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施達(dá)到
一種雙酚A乙氧基化合物的合成方法,將雙酚A和催化劑二甲氨基乙醇 加入反應(yīng)容器中,在惰性氣體保護(hù)及攪拌下升溫至反應(yīng)溫度110°C 125°C, 然后加入環(huán)氧乙烷,在壓力為0.1 0.35MPa下反應(yīng)1 20小時(shí),制得雙酚A 乙氧基化合物;其反應(yīng)方程式如下
雙酚A 雙酚A聚氧乙烯醚 其中,n為1 5。
本發(fā)明中環(huán)氧乙垸的用量為雙酚A摩爾量的1.8 11.5倍,優(yōu)選為2 11 倍。催化劑二甲氨基乙醇的用量為雙酚A和環(huán)氧乙烷總質(zhì)量的0.1^ 5^, 優(yōu)選為1%。 5%。。反應(yīng)溫度優(yōu)選為110°C 120°C。惰性氣體選擇氮?dú)饣蚝?等。反應(yīng)時(shí)的壓力優(yōu)選在常壓之上且不超過0.35MPa (即壓力大于O.lMPa 且小于等于0.35MPa)。
在雙酚A和催化劑二甲氨基乙醇升溫時(shí)的攪拌速度為30 100轉(zhuǎn)/分。在 加入環(huán)氧乙垸時(shí)或在加入環(huán)氧乙烷后進(jìn)行反應(yīng)時(shí)的攪拌速度為100 500轉(zhuǎn)/ 分,優(yōu)選為100 180轉(zhuǎn)/分。
本發(fā)明的一種更為具體的制備方法方法為先將雙酚A加入反應(yīng)釜內(nèi),
4加入催化劑DMEA,在惰性氣體保護(hù)下,用裝有調(diào)頻轉(zhuǎn)速的電機(jī),設(shè)定電機(jī)轉(zhuǎn) 速,開始加熱升溫至反應(yīng)所需溫度,進(jìn)行預(yù)滴E0,溫度控制在12(TC左右(如 110°C 125°C);壓力不超過0. 35Mpa。當(dāng)溫度升高較為明顯時(shí)可加快投料速 度,在加入EO摩爾比在lmol時(shí),調(diào)快電機(jī)轉(zhuǎn)速最高不超過180轉(zhuǎn)/分;直至 完成設(shè)計(jì)的投料量,停止加料。然后保持反應(yīng)溫度,反應(yīng)保持壓力平穩(wěn)至反 應(yīng)完成,降壓至接近初始?jí)毫蠼禍刂?(TC,在此溫度下脫除殘余少量的E0, 然后進(jìn)入后續(xù)的降溫出料工序。
本專利使用調(diào)頻電機(jī)攪拌,加入固體顆粒原料雙酚A和DMEA催化劑,先 期啟動(dòng)低速攪拌,攪拌速度隨著投料量的加大逐漸提高,建議當(dāng)雙酚A與環(huán) 氧乙烷比例加到摩爾數(shù)1: 1時(shí),提高攪拌速度。本方法使催化劑與固體醇均 勻混合,避免因受熱不勻而發(fā)生物料分解現(xiàn)象。在最合適反應(yīng)溫度120°C, 完成與EO的均勻聚合,反應(yīng)壓力控制在不超過0. 35Mpa。此條件下制備所得 衍生物色澤好、產(chǎn)率高、選擇性好。分子量分布窄,無金屬離子。
本發(fā)明的雙酚A聚氧乙烯醚產(chǎn)物(如BPA-2E0、 BPA-4EO、 BPA-6EO、 BPA-8EO、 BPA-10EO)均為液體,因此反應(yīng)后終產(chǎn)物的分離、收集等后處 理步驟簡(jiǎn)單易行。
本方法可以制得的UV輻射固化(涂料、油墨)雙酚A乙氧基化丙烯酯單 體原料——分子量在316 670范圍內(nèi)的雙酚A乙氧基化衍生物。該方法使固 體雙酚A (BPA,熔點(diǎn)150-152'C)與環(huán)氧乙焼(E0)實(shí)現(xiàn)了固體聚合;且選 擇了新型二甲氨基乙醇(DMEA)作為催化劑,產(chǎn)品不需要后處理。本發(fā)明的 產(chǎn)物具有色相淺,在10-30范圍內(nèi)(GB/T605);無金屬離子;過氧化物在 0.05-0. lppm等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合具體實(shí)例,進(jìn)一步說明本發(fā)明 實(shí)施例1: 雙酚A聚氧乙烯醚,聚合度為4, BPA-4E0的制備。
反應(yīng)式如下本實(shí)例是典型的雙酚A聚氧乙烯醚,命名為BPA-4E0,本產(chǎn)品經(jīng)丙烯酸 酯化后生產(chǎn)雙酚A聚氧乙烯醚二丙烯酸酯,英文縮寫4E0BPDA, BPA-犯0配比 為摩爾數(shù)BPA: E0二1: 4,羥值要求280士10m沐0H/g。
先將1000克雙酚A和2克二甲氨基乙醇加入反應(yīng)釜內(nèi),在氮?dú)獗Wo(hù)下, 然^設(shè)定調(diào)頻電機(jī)轉(zhuǎn)速50轉(zhuǎn)/分,用蒸汽加熱升溫12(TC進(jìn)行E0的加入,在 投入190克EO后,將攪拌速度逐漸提高到180轉(zhuǎn)/分。直至將EO投至763 克完成,確保溫度不超過12(TC;壓力不超過0. 35Mpa,反應(yīng)4. 5小時(shí),制得 BPA4E0,收率97.5%,所得產(chǎn)品羥值283mgK0H/g,色號(hào)20號(hào),過氧化物 0.08ppm。
實(shí)施例2: 雙酚A聚氧乙烯醚,聚合度為6, BPA-6E0的制備。
反應(yīng)式如下
本實(shí)例是典型的雙酚A聚氧乙烯醚,命名為BPA-6E0,本產(chǎn)品經(jīng)丙烯酸 酯化后生產(chǎn)雙酚A聚氧乙烯醚二丙烯酸酯,英文縮寫6E0BPDA, BPA-6E0配比 為摩爾數(shù)BPA: E0二1: 6,羥值要求230士10mgK0H/g。
先將800克雙酚A和2. 6克二甲氨基乙醇加入反應(yīng)釜內(nèi),在氮?dú)獗Wo(hù)下, 然后設(shè)定調(diào)頻電機(jī)轉(zhuǎn)速50轉(zhuǎn)/分,用蒸汽加熱升溫120'C進(jìn)行EO的加入,在 投入154克EO后,將攪拌速度逐漸提高到180轉(zhuǎn)/分。直至將EO投至926 克完成,確保溫度不超過120°C;壓力不超過0. 35Mpa,反應(yīng)6小時(shí),制得 BPA6EO,收率98%,所得產(chǎn)品羥值233m沐OH/g,色號(hào)30號(hào),過氧化物0. lppm。實(shí)施例3: 雙酚A聚氧乙烯醚,聚合度為10, BPA-10E0的制備。
反應(yīng)式如下
本實(shí)例是雙酚A聚氧乙烯醚IO摩爾產(chǎn)品,命名為BPA-10EO,本產(chǎn)品經(jīng) 丙烯酸酯化后生產(chǎn)雙酚A聚氧乙烯醚二丙烯酸酯,英文縮寫IOEOBPDA,配比 為摩爾數(shù)BPA: E0二1: 10,羥值要求170土10mgK0H/g。
先將600克雙酚A和5. 3克二甲氨基乙醇加入反應(yīng)釜內(nèi),在氮?dú)獗Wo(hù)下, 然后設(shè)定調(diào)頻電機(jī)轉(zhuǎn)速50轉(zhuǎn)/分,用蒸汽加熱升溫115。C進(jìn)行E0的加入,在 投入110克E0后,將攪拌速度逐漸提高到180轉(zhuǎn)/分。直至將E0投至1158 克完成,確保溫度不超過120°C;壓力不超過0. 35Mpa,反應(yīng)8小時(shí),制得 BPA10EO,收率98%,所得產(chǎn)品羥值172m沐OH/g,色號(hào)30號(hào),過氧化物0. 08ppm。
權(quán)利要求
1、一種雙酚A乙氧基化合物的合成方法,其特征在于將雙酚A和催化劑二甲氨基乙醇加入反應(yīng)容器中,在惰性氣體保護(hù)及攪拌下升溫至反應(yīng)溫度110℃~125℃,然后加入環(huán)氧乙烷,在壓力為0.1~0.35MPa下反應(yīng)1~20小時(shí),制得雙酚A乙氧基化合物;其反應(yīng)方程式如下其中,n為1~5。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的環(huán)氧乙烷的用量為雙 酚A摩爾量的L8 11.5倍。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的催化劑二甲氨基乙醇 的用量為雙酚A和環(huán)氧乙烷總質(zhì)量的0.1%。 5%0。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的反應(yīng)溫度為110'C 120 。C。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于雙酚A和催化劑二甲氨基 乙醇升溫時(shí)的攪拌速度為30 100轉(zhuǎn)/分。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于加入環(huán)氧乙烷時(shí)或加入環(huán)氧 乙烷后進(jìn)行反應(yīng)時(shí)的攪拌速度為100 500轉(zhuǎn)/分。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種雙酚A乙氧基化合物的合成方法,將雙酚A和催化劑二甲氨基乙醇加入反應(yīng)容器中,在惰性氣體保護(hù)及攪拌下升溫至反應(yīng)溫度110℃~125℃,然后加入環(huán)氧乙烷,在壓力為0.1~0.35MPa下反應(yīng)1~20小時(shí),制得雙酚A乙氧基化合物;其反應(yīng)方程式如下,其中,n為1~5。該方法使固體雙酚A與環(huán)氧乙烷實(shí)現(xiàn)了固體聚合;且選擇了新型二甲氨基乙醇作為催化劑,產(chǎn)品不需要后處理。本發(fā)明的產(chǎn)物具有色相淺,在10-30范圍內(nèi);無金屬離子;過氧化物在0.05-0.1ppm等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C43/00GK101613261SQ20091018328
公開日2009年12月30日 申請(qǐng)日期2009年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月30日
發(fā)明者梁志強(qiáng), 邵國(guó)剛 申請(qǐng)人:宜興市宏博乳化劑有限公司
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