本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種高純度二硫化鎳的制備方法。
背景技術(shù)：
硫化鎳是近年來日益引人注目的一種電子、能源和化工材料，具有獨(dú)特的電子結(jié)構(gòu)、分子結(jié)構(gòu)以及優(yōu)異的光學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)性質(zhì)，在充電鋰電池陰極材料、光電導(dǎo)材料、太陽能電池存儲(chǔ)裝置、紅外探測器以及加氫脫氮反應(yīng)、加氫脫硫反應(yīng)等方面有著廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景。硫化鎳是一個(gè)非常復(fù)雜的體系，存在許多不同配比的物相組成，如Ni3S2、Ni6S5、Ni7S6、Ni9S8、NiS、Ni3S4及NiS2等。因此，控制反應(yīng)過程制備單一物相的硫化鎳粉體賦有較大的難度。目前制備NiS2的方法有多種。中國專利CN 1240765A公開了一種制備高純NiS2的方法：將高純度鎳粉與硫磺粉混勻，放入石英玻璃管中，真空脫氣后置于馬弗爐中，在500～600℃下反應(yīng)3～6天，得到粗品，再將粗品與硫磺粉混勻后放入石英玻璃管中，真空脫氣后置于馬弗爐中，在500～600℃下反應(yīng)3～6天，得到高純二硫化鎳粉末。該方法分兩次硫化，每次硫化的時(shí)間都在3天以上，制備時(shí)間過長，而且高純度鎳粉容易氧化，硫化反應(yīng)要求在無氧環(huán)境中進(jìn)行，提高了操作難度。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種高純度二硫化鎳的制備方法以達(dá)到工藝簡單、成本低的合成方法的目的，解決現(xiàn)有的二硫化鎳的制備方法工藝復(fù)雜、成本高的問題。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，采用的技術(shù)方案為：一種高純度二硫化鎳的制備方法，包括以下步驟：將可溶性的鎳鹽溶于去離子水，滴加酸調(diào)節(jié)溶液pH值為0～3，再加入可溶于水的含硫化合物，硫/鎳摩爾比為4～10，攪拌完全溶解后放入到反應(yīng)釜中，并將鎳鹽和含硫化合物在微波環(huán)境下進(jìn)行水熱反應(yīng)，在180～220℃恒定溫度下反應(yīng)1～3h，經(jīng)水洗、醇洗后，真空干燥得到高純度二硫化鎳。
進(jìn)一步地，所述可溶性的鎳鹽為硫酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳、醋酸鎳中的一種或多種。
進(jìn)一步地，所述酸為鹽酸、硝酸、硫酸、乙酸中的一種或多種。
進(jìn)一步地，所述可溶于水的含硫化合物為硫脲、硫化鈉、硫代乙酰胺、L–半胱氨酸中的一種或多種。
采用本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：
本發(fā)明采用一步水熱法制備高純度二硫化鎳，原料價(jià)廉，過程工藝簡單，制備條件溫和，無需使用保護(hù)氣體，產(chǎn)品純度高，是一種高效、環(huán)境友好的合成方法，本發(fā)明還可用于還可用于高純度二硫化鈷、二硫化鐵等的合成。
具體實(shí)施方式
下面通過具體的實(shí)施例子對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
實(shí)施例1：
將6mmol硝酸鎳溶于250mL去離子水中，加入硝酸調(diào)節(jié)溶液pH值至0.7，再加入35mmol硫脲，充分溶解后移至300mL密閉水熱反應(yīng)釜中，并將鎳鹽和含硫化合物在微波環(huán)境下進(jìn)行水熱反應(yīng)，升溫至180℃，反應(yīng)1.5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后取出溶液，經(jīng)過濾、水洗、醇洗、真空干燥后得到0.69g二硫化鎳，純度大于99％，以反應(yīng)的金屬鎳計(jì)算，二硫化鎳的產(chǎn)率為92.1％。
實(shí)施例2 ：
將6mmol硫酸鎳溶于250mL去離子水中，加入硫酸調(diào)節(jié)溶液pH值至0.5，再加入35mmol硫化鈉，充分溶解后移至300mL密閉水熱反應(yīng)釜中，并將鎳鹽和含硫化合物在微波環(huán)境下進(jìn)行水熱反應(yīng)，升溫至220℃，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后取出溶液，經(jīng)過濾、水洗、醇洗、真空干燥后得到0.66g二硫化鎳，純度大于99％，以反應(yīng)的金屬鎳計(jì)算，二硫化鎳的產(chǎn)率為89.5％。
以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。