鎳包二硫化鉬的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了鎳包二硫化鉬的制備方法，包括以下步驟：(a)將鎳原料制備成為Ni(CO)4液體；(b)將Ni(CO)4液體汽化為Ni(CO)4蒸汽；(c)將Ni(CO)4蒸汽通入包復(fù)爐中與流態(tài)化二硫化鉬粉體進行氣相沉積包復(fù)；(d)獲取羰基法鎳包二硫化鉬。本發(fā)明鎳包二硫化鉬的制備方法通過將蒸汽Ni(CO)4與流態(tài)化二硫化鉬粉體沉積包復(fù)的方法制取獲得羰基法鎳包二硫化鉬，原料利用率高、包復(fù)效果好、產(chǎn)品活性高、質(zhì)量穩(wěn)定，方法易操作。
【專利說明】
鎳包二硫化鉬的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及復(fù)合材料的制備方法，尤其涉及鎳包二硫化鉬的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鎳包二硫化鉬是一種較為新型的復(fù)合材料，可應(yīng)用于耐磨、抗腐蝕、自潤滑涂層、含油軸承、動密封材料以及化工等領(lǐng)域和行業(yè)，是理想的減磨材料，是重要的固體潤滑劑，應(yīng)用前景好。其制備方法主要有化學(xué)鍍法、水熱氫還原法、電鍍法等。目前對該產(chǎn)品制備方法研究較少，尤其是采用羰基法制備鎳包二硫化鉬方法未見報道，采用羰基法制備鎳包二硫化鉬的方法及產(chǎn)品尚屬空白，我國只能依靠進口或用其它材料做替代品，阻礙或影響了我國多個領(lǐng)域的技術(shù)進步。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中所存在的上述不足，提供鎳包二硫化鉬的制備方法。
[0004]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)上述目的:
[0005]鎳包二硫化鉬的制備方法，包括以下步驟:
[0006](a)將鎳原料制備成為Ni (CO)4液體；
[0007 ] (b)將Ni (CO) 4液體汽化為Ni (CO) 4蒸汽；
[0008](C)將Ni(CO)4蒸汽通入包復(fù)爐中與流態(tài)化二硫化鉬粉體進行氣相沉積包復(fù)；
[0009](d)獲取羰基法鎳包二硫化鉬。
[0010]作為優(yōu)選地，上述制備方法在所述步驟(a)完成后還包括對Ni(CO)4液體進行精餾，獲取高純度Ni (CO) 4液體。
[0011]作為優(yōu)選地，上述制備方法具體包括以下步驟:
[0012](I)將鎳原料置入高壓反應(yīng)釜，通入純度2 90 %的CO氣體，在氣壓5?11.5MPa、溫度120?150 °C的條件下制備Ni (CO) 4液體；
[0013](2)對獲取的Ni (CO)4液體進行精餾，獲取Fe的質(zhì)量百分含量在0.02 %以下、S的質(zhì)量百分含量在0.0I %以下的高純度Ni (CO) 4液體；
[0014](3)將Ni (CO) 4液體導(dǎo)入密封的汽化器中加熱汽化，獲取Ni (CO) 4蒸汽；
[0015](4)將Ni(CO)4蒸汽通入純度2 99.9%的仏氣體，并將汽化后的Ni(CO)4蒸汽載帶進入流態(tài)化二硫化鉬粉體包復(fù)爐，于260-350°C進行氣相沉積包復(fù)，使Ni(CO)4在二硫化鉬粉體表面進行分解并沉積；
[0016](5)獲取沉積包復(fù)后的羰基法鎳包二硫化鉬，并按其粒度不同進行分級收集。
[0017]作為優(yōu)選地，上述步驟(I)所述氣壓優(yōu)選llMPa，所述溫度優(yōu)選130°C。
[0018]作為優(yōu)選地，上述步驟(2)所述精餾的溫度優(yōu)選為44-60 V。進一步優(yōu)選為48_56Γ。
[0019]作為優(yōu)選地，上述步驟(3)汽化溫度優(yōu)選為65-75°C。進一步優(yōu)選為67_72°C。
[0020]作為優(yōu)選地，上述步驟(4)所述二硫化鉬粉體的粒度優(yōu)選為-46-+37Cim。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明鎳包二硫化鉬的制備方法通過將蒸汽Ni (CO)4與流態(tài)化二硫化鉬粉體沉積包復(fù)的方法制取羰基法鎳包二硫化鉬，原料利用率尚，總收率達98%以上，包復(fù)效果好，包復(fù)率達99%以上，廣品活性尚、質(zhì)量穩(wěn)定，方法易操作。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合試驗例及【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步的詳細描述。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本
【發(fā)明內(nèi)容】
所實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
[0023]實施例1鎳包二硫化鉬的制備方法
[0024]鎳包二硫化鉬的制備方法，將鎳原料置入高壓反應(yīng)釜，通入純度290%的CO氣體，在氣壓I IMPa、溫度130 V的條件下制備Ni (CO)4液體;對獲取的Ni (CO)4液體進行精餾，精餾溫度為50±3°C，獲取Fe的質(zhì)量百分含量在0.02%以下、S的質(zhì)量百分含量在0.01%以下的高純度Ni (C0)4液體;將Ni (C0)4液體導(dǎo)入密封的汽化器中加熱汽化，汽化溫度為69°C，獲取Ni(CO)4蒸汽;將Ni(CO)4蒸汽通過純度2 99.9%的犯氣體，并將汽化后的附(0))4蒸汽載帶進入流態(tài)化二硫化鉬粉體包復(fù)爐進行氣相沉積包復(fù)，包覆爐溫度為297°C，使Ni(CO)4在二硫化鉬粉體表面進行分解并沉積;獲取沉積包復(fù)后的羰基法鎳包二硫化鉬，并按其粒徑不同進行分級收集。本例所述流態(tài)化二硫化鉬粉體的粒度為-46-+37Cim，按照標準GB/T23271-2009制備得到。
[0025]本例方法原料利用率高，總收率達98%以上，包復(fù)效果好，包復(fù)率達99%以上，產(chǎn)品活性高、質(zhì)量穩(wěn)定，方法易操作。
[0026]實施例2鎳包二硫化鉬的制備方法
[0027]鎳包二硫化鉬的制備方法，包括以下步驟:
[0028](I)將鎳原料置入高壓反應(yīng)釜，通入純度2 90 %的⑶氣體，在氣壓11.5MPa、溫度120 °C的條件下制備Ni (CO) 4液體；
[0029](2)對獲取的Ni (⑶)4液體進行精餾，精餾溫度為44°C，獲取Fe的質(zhì)量百分含量在
0.02 %以下、S的質(zhì)量百分含量在0.0I %以下的高純度Ni (CO) 4液體；
[0030](3)將Ni (CO)4液體導(dǎo)入密封的汽化器中加熱汽化，汽化溫度為75 °C，獲取Ni (CO)4
蒸汽；
[0031](4)將Ni(C0)4蒸汽通入純度2 99.9%的犯氣體，并將汽化后的Ni(C0)4蒸汽載帶進入流態(tài)化二硫化鉬粉體包復(fù)爐，于260°C進行氣相沉積包復(fù)，使Ni (CO)4在二硫化鉬粉體表面進行分解并沉積，所述流態(tài)化二硫化鉬粉體的粒度為-46-+37?πι;
[0032](5)獲取沉積包復(fù)后的羰基法鎳包二硫化鉬，并按其粒度不同進行分級收集。
[0033]本例方法原料利用率高，總收率達98%以上，包復(fù)效果好，包復(fù)率達99%以上，產(chǎn)品活性高、質(zhì)量穩(wěn)定，方法易操作。
[0034]實施例3鎳包二硫化鉬的制備方法
[0035]鎳包二硫化鉬的制備方法，包括以下步驟:
[0036](I)將鎳原料置入高壓反應(yīng)釜，通入純度2 90%的CO氣體，在氣壓5MPa、溫度150°C的條件下制備Ni(CO)4液體；
[0037](2)對獲取的Ni (CO)4液體進行精餾，精餾溫度60 V，獲取Fe的質(zhì)量百分含量在0.02 %以下、S的質(zhì)量百分含量在0.0I %以下的高純度Ni (CO) 4液體；
[0038](3)將Ni (CO)4液體導(dǎo)入密封的汽化器中加熱汽化，汽化溫度65 °C，獲取Ni (C0)4蒸汽；
[0039](4)將Ni(C0)4蒸汽通入純度2 99.9%的犯氣體，并將汽化后的Ni(C0)4蒸汽載帶進入流態(tài)化二硫化鉬粉體包復(fù)爐，于350°C進行氣相沉積包復(fù)，使Ni (CO)4在二硫化鉬粉體表面進行分解并沉積，所述流態(tài)化二硫化鉬粉體的粒度為-46-+37?πι;
[0040](5)獲取沉積包復(fù)后的羰基法鎳包二硫化鉬，并按其粒度不同進行分級收集。
[0041 ]本例方法原料利用率高，總收率達98%以上，包復(fù)效果好，包復(fù)率達99%以上，產(chǎn)品活性高、質(zhì)量穩(wěn)定，方法易操作。
[0042]實施例4鎳包二硫化鉬的制備方法
[0043]鎳包二硫化鉬的制備方法，包括以下步驟:
[0044](I)將鎳原料置入高壓反應(yīng)釜，通入純度2 90%的CO氣體，在氣壓9.8MPa、溫度135°C的條件下制備Ni(CO)4液體；
[0045](2)對獲取的Ni(CO)4液體進行精餾，精餾溫度48°C，獲取Fe的質(zhì)量百分含量在0.02 %以下、S的質(zhì)量百分含量在0.0I %以下的高純度Ni (CO) 4液體；
[0046](3)將Ni (CO)4液體導(dǎo)入密封的汽化器中加熱汽化，汽化溫度70 °C，獲取Ni (CO)4蒸汽；
[0047](4)將Ni(C0)4蒸汽通入純度2 99.9%的犯氣體，并將汽化后的Ni(C0)4蒸汽載帶進入流態(tài)化二硫化鉬粉體包復(fù)爐，于306°C進行氣相沉積包復(fù)，使Ni (CO)4在二硫化鉬粉體表面進行分解并沉積，所述流態(tài)化二硫化鉬粉體的粒度為-46-+37?πι;
[0048](5)獲取沉積包復(fù)后的羰基法鎳包二硫化鉬，并按其粒度不同進行分級收集。
[0049]本例方法原料利用率高，總收率達98%以上，包復(fù)效果好，包復(fù)率達99%以上，產(chǎn)品活性高、質(zhì)量穩(wěn)定，方法易操作。
【主權(quán)項】
1.鎳包二硫化鉬的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (a)將鎳原料制備成為Ni(CO )4液體； (b)將Ni(CO) 4液體汽化為Ni (CO) 4蒸汽； (c)將Ni(CO)4蒸汽通入包復(fù)爐中與流態(tài)化二硫化鉬粉體進行氣相沉積包復(fù)； (d)獲取羰基法鎳包二硫化鉬。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在意，在所述步驟(a)完成后還包括對Ni(CO) 4液體進行精餾，獲取高純度Ni (CO )4液體。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟: (1)將鎳原料置入高壓反應(yīng)釜，通入純度290 %的CO氣體，在氣壓&?11.5MPa、溫度120?150 °C的條件下制備Ni (CO) 4液體； (2)對獲取的Ni(CO)4液體進行精餾，獲取Fe的質(zhì)量百分含量在0.02%以下、S的質(zhì)量百分含量在0.0I %以下的高純度Ni (CO) 4液體； (3)將Ni(C0)4液體導(dǎo)入密封的汽化器中加熱汽化，獲取Ni (C0)4蒸汽； (4)將Ni(C0)4蒸汽通入純度299.9%的犯氣體，并將汽化后的Ni(C0)4蒸汽載帶進入流態(tài)化二硫化鉬粉體包復(fù)爐，于260-350°C進行氣相沉積包復(fù)，使Ni(CO)4在二硫化鉬粉體表面進行分解并沉積； (5)獲取沉積包復(fù)后的羰基法鎳包二硫化鉬，并按其粒度不同進行分級收集。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中所述氣壓為llMPa，所述溫度為130 °C。5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述精餾的溫度為44-60。。。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述精餾的溫度為48-56。。。7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中汽化溫度為65-75Γ。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中汽化溫度為67-72°C。9.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中所述二硫化鉬粉體的粒度為-46-+37Cim。
【文檔編號】B22F9/30GK105834456SQ201610309515
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年5月11日
【發(fā)明人】蔡興明, 程群, 孫艷麗, 鐘明信, 朱輝
【申請人】江油核寶納米材料有限公司