二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著人類工業(yè)文明的快速發(fā)展，帶來的環(huán)境污染問題日趨嚴重，環(huán)境污染問題成為了一個直接威脅人類生存的需要急待解決的大問題，因而環(huán)境保護和可持續(xù)發(fā)展成為人們必須考慮的首要問題。1972年Fujishjma和Honda在Nature雜志上發(fā)表了關(guān)于Ti02電極上光分解水的論文，可以看作是一個多相光催化新時代開始的標志。然而，T12的可見光利用率較低，因此阻礙它的進一步發(fā)展，因此，發(fā)展新型的可見光催化劑的重要性不言而喻。
[0003]硫化銀作為IV-V族的一種化學穩(wěn)定性高的窄能帶半導體材料，已被廣泛應(yīng)用于光電池光電導器件、紅外檢測器、快離子導體等制造業(yè)。納米硫化銀由于它所形成的較大比表面以及產(chǎn)生顯著的量子尺寸效應(yīng)，使得它在光吸收以及傳感、催化及光電等方面表現(xiàn)出與體相材料不同的特殊性能。專利CN103785848A公開了一種單罐合成Ag-硫化銀/CdS異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，其目的是通過這種三體系光催化劑的合成進一步提高硫化銀的光催化性能。二硫化鉬由于其獨特的結(jié)構(gòu)，被廣泛應(yīng)用于潤滑、鋰電、超級電容器等領(lǐng)域，近年來的研究表明在吸附、光催化領(lǐng)域二硫化鉬也展現(xiàn)出十分優(yōu)異的性能。具有納米結(jié)構(gòu)的二硫化鉬在許多性能上得到了進一步提升，突出地表現(xiàn)在以下幾個方面:比表面積極大，吸附能力更強，反應(yīng)活性高，催化性能尤其是催化氫化脫硫的性能更強，可用來制備特殊催化材料與貯氣材料。因此，二硫化鉬-硫化銀功能復合納米材料的合成，有助于增強光催化劑的光催化能力，同時使其具有非常優(yōu)秀的吸附性能;此外還能應(yīng)用于氣敏、電化學及鋰電等領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑的制備方法，該方法成本低廉、工藝簡單，產(chǎn)率高。
[0005]二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑的制備方法，包括以下步驟:
[0006]步驟I，以(NH4)2MoOhKSCN和NH2OH.HCl為原料水熱合成二硫化鉬納米花；
[0007]步驟2，將步驟I所得二硫化鉬納米花和AgNO3加至去離子水中，攪拌，移入反應(yīng)釜，密封，恒溫反應(yīng)后，得到反應(yīng)產(chǎn)物；
[0008]步驟3，將步驟2所得反應(yīng)產(chǎn)物分離，洗滌、干燥，得到二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑。
[0009]進一步地，步驟I中水熱合成的溫度為150?500°C，時間為16?48h。
[0010]進一步地，步驟2中二硫化鉬納米花的Mo和AgNO3的Ag摩爾比為1:1?8。
[0011]進一步地，步驟2中恒溫反應(yīng)的溫度為90°C?260°C，時間為12?36h。
[0012]本發(fā)明的制備方法成本價廉，生產(chǎn)工藝簡單易控，產(chǎn)物得率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn);所得二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑不僅具有優(yōu)異的光催化性能，同時也具有良好的吸附性能。
【附圖說明】
[0013]圖1為實施例1的二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑的XRD譜圖；
[0014]圖2為實施例1的二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑的SEM圖；
[0015]圖3為實施例1的二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑的光催化曲線圖；
[0016]圖4為實施例1的二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑的吸附曲線圖。
【具體實施方式】
[0017]以下通過【具體實施方式】進一步描述本發(fā)明，由技術(shù)常識可知，本發(fā)明也可通過其它的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的改變均被本發(fā)明包含。
[0018]實施例1
[0019]將0.24g(NH4)2Mo04、0.32gKSCN和0.28g NH2OH.HCl溶于60mL的去離子水中，完全溶解后，繼續(xù)攪拌30min，再將混合液轉(zhuǎn)移至10mL的不銹鋼反應(yīng)釜中，置于真空干燥箱中于180°C保溫24h，冷卻至室溫。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，最后在真空條件下80°C干燥1h得到灰黑色的產(chǎn)物粉末，即二硫化鉬納米花。
[0020]將0.85g AgNO3和0.16g二硫化鉬分散到60mL的去離子水中，持續(xù)攪拌30min后，再將混合液轉(zhuǎn)移至10mL的不銹鋼反應(yīng)釜中，置于真空干燥箱中于160°C保溫24h，冷卻至室溫。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，最后在真空條件下80°C干燥1h得到黑色的產(chǎn)物粉，即二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑。
[0021]圖1中a、b、c分別是二硫化鉬、二硫化鉬-硫化銀、硫化銀的XRD圖，b中所有的峰都可以很好的與純的硫化銀晶面和二硫化鉬晶面相對應(yīng)，說明合成產(chǎn)物為二硫化鉬-硫化銀。圖2為產(chǎn)物的SEM圖，從圖中可以清晰的看出，花狀的二硫化鉬負載到顆粒硫化銀的表面，形成了二硫化鉬-硫化銀異質(zhì)結(jié)構(gòu)。圖3為光催化劑對羅丹明B的光催化，圖4為光催化劑對羅丹明B的吸附圖，從圖中可以看出二硫化鉬-硫化銀異質(zhì)結(jié)構(gòu)具有優(yōu)異的光催化性能，90min內(nèi)100 %降解了 I Og/L羅丹明B，同時也具有良好的吸附性能。
[0022]實施例2
[0023]將0.24g(NH4)2Mo04、0.32gKSCN和0.28g NH2OH.HCl溶于60mL的去離子水中，完全溶解后，繼續(xù)攪拌30min，再將混合液轉(zhuǎn)移至10mL的不銹鋼反應(yīng)釜中，置于真空干燥箱中于180°C保溫24h，冷卻至室溫。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，最后在真空條件下80°C干燥1h得到灰黑色的產(chǎn)物粉末，即二硫化鉬納米花。
[0024]將0.17g AgNO3和0.16g二硫化鉬分散到60mL的去離子水中，持續(xù)攪拌30min后，再將混合液轉(zhuǎn)移至10mL的不銹鋼反應(yīng)釜中，置于真空干燥箱中于160°C保溫24h，冷卻至室溫。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，最后在真空條件下80°C干燥1h得到黑色的產(chǎn)物粉，即二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑。
[0025]所得產(chǎn)物二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑的SEM圖中可看到花狀的二硫化鉬負載到顆粒硫化銀的表面，形成了二硫化鉬-硫化銀異質(zhì)結(jié)構(gòu);所得產(chǎn)物不僅具有優(yōu)異的光催化性能，同時也具有良好的吸附性能。
[0026]實施例3
[0027]將0.24g(NH4)2Mo04、0.32gKSCN和0.28g NH2OH.HCl溶于60mL的去離子水中，完全溶解后，繼續(xù)攪拌30min，再將混合液轉(zhuǎn)移至10mL的不銹鋼反應(yīng)釜中，置于真空干燥箱中于320°C保溫18h，冷卻至室溫。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，最后在真空條件下80°C干燥1h得到灰黑色的產(chǎn)物粉末，即二硫化鉬納米花。
[0028]將0.54g AgNO3和0.16g二硫化鉬分散到60mL的去離子水中，持續(xù)攪拌30min后，再將混合液轉(zhuǎn)移至10mL的不銹鋼反應(yīng)釜中，置于真空干燥箱中于120°C保溫24h，冷卻至室溫。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后，分別用去離子水和無水乙醇反復洗滌，最后在真空條件下80°C干燥1h得到黑色的產(chǎn)物粉，即二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑。
[0029]所得產(chǎn)物二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑的SEM圖中可看到花狀的二硫化鉬負載到顆粒硫化銀的表面，形成了二硫化鉬-硫化銀異質(zhì)結(jié)構(gòu);所得產(chǎn)物不僅具有優(yōu)異的光催化性能，同時也具有良好的吸附性能。
【主權(quán)項】
1.二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟1，以(NH4)2Mo04、KSCN和NH20H.HCl為原料水熱合成二硫化鉬納米花； 步驟2，將步驟I所得二硫化鉬納米花和AgNO3加至去離子水中，攪拌，移入反應(yīng)釜，密封，恒溫反應(yīng)后，得到反應(yīng)產(chǎn)物； 步驟3，將步驟2所得反應(yīng)產(chǎn)物分離，洗滌、干燥，得到二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附_光催化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟I中水熱合成的溫度為150?500°C，時間為16?48h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟2中二硫化鉬納米花的Mo和AgNO3的Ag摩爾比為1:1?8。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟2中恒溫反應(yīng)的溫度為90°C?260°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟2中恒溫反應(yīng)的時間為12?36h。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑的制備方法，先以(NH4)2MoO4、KSCN和NH2OH·HCl為原料水熱合成二硫化鉬納米花，再將所得二硫化鉬納米花和AgNO3加至去離子水中，攪拌，移入反應(yīng)釜，密封，恒溫反應(yīng)后，最后將所得反應(yīng)產(chǎn)物分離，洗滌、干燥，得到二硫化鉬-硫化銀復合納米吸附-光催化劑。本發(fā)明的制備方法成本價廉，生產(chǎn)工藝簡單易控，產(chǎn)物得率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】B01J20/30, B01J27/051, B01J20/02
【公開號】CN105536684
【申請?zhí)枴緾N201510975749
【發(fā)明人】唐國鋼, 唐華, 汪萍
【申請人】鎮(zhèn)江市高等?？茖W校
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月22日