一種具有寬頻強(qiáng)吸波能力的3d二硫化鉬納米微球的制備
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種具有寬頻強(qiáng)吸波能力的3D二硫化鉬納米微球的制備，屬于納米微球及其制備技術(shù)領(lǐng)域。所述方法選取反應(yīng)物鉬酸鈉和L?半胱氨酸溶于去離子水中，攪拌均勻后，置于反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜置于200℃烘箱中反應(yīng)時(shí)間12?20h，得到3D二硫化鉬納米微球。本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的水熱法制備出具有特殊形貌的3D MoS2納米微球，并將其與高分子材料聚偏氟乙烯進(jìn)行復(fù)合，結(jié)合波導(dǎo)測(cè)試法，測(cè)試有機(jī)/無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料在高頻段18?40GHz的吸波性能。本發(fā)明的制備方法具有操作簡(jiǎn)單、可重復(fù)性高的優(yōu)點(diǎn)，所得產(chǎn)品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，具有寬頻強(qiáng)吸波能力。
【專利說(shuō)明】
一種具有寬頻強(qiáng)吸波能力的3D 二硫化鉬納米微球的制備
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于納米微球及其制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有寬頻強(qiáng)吸波能力的3D二硫化鉬納米微球的制備。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，隨著各種軍用及民用設(shè)備諸如雷達(dá)、衛(wèi)星通信系統(tǒng)、家用電子產(chǎn)品等的大量應(yīng)用，其帶來(lái)的電磁輻射危害使得微波吸收材料受到人們的極大關(guān)注。電磁輻射看不見(jiàn)、摸不著、隱蔽深，人們不易察覺(jué)，但是它給人類及其周?chē)h(huán)境帶來(lái)了意想不到的危害。研究表明，電磁輻射不僅會(huì)干擾儀器的正常運(yùn)行、導(dǎo)致信息泄露，還會(huì)影響我們的身體健康。目前，電磁污染已被公認(rèn)為是繼大氣污染、水污染、固體廢物污染之后的第四大污染。因此，各行各界人士都在致力于研究如何減少電磁輻射強(qiáng)度，防止電磁輻射污染。鑒于此，研究開(kāi)發(fā)新型吸波材料成為當(dāng)前熱點(diǎn)。
[0003]納米材料由于具有密度低、小尺寸效應(yīng)以及特殊的形貌結(jié)構(gòu)等優(yōu)點(diǎn)而成為一種新型的吸波材料，然而由于測(cè)試方法的限制，目前大部分有關(guān)納米吸波材料研究的頻率范圍都在2-18GHZ，為了拓寬吸波材料的應(yīng)用領(lǐng)域，研究制備寬頻吸波材料十分重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的制備路徑復(fù)雜、吸波頻段窄等問(wèn)題，本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的水熱法制備出具有特殊形貌的3 D M ο S 2納米微球，并將其與高分子材料聚偏氟乙烯(PVDF)進(jìn)行復(fù)合，結(jié)合波導(dǎo)測(cè)試法，測(cè)試有機(jī)/無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料在高頻段18-40GHZ的吸波性能。
[0005]本發(fā)明提供一種具有寬頻強(qiáng)吸波能力的3D二硫化鉬納米微球的制備方法，所述方法選取反應(yīng)物鉬酸鈉和L-半胱氨酸溶于去離子水中，攪拌均勻后，置于反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜置于200°C烘箱中反應(yīng)時(shí)間12-20h。將所得產(chǎn)物洗凈、烘干，得到3D 二硫化鉬納米微球。
[0006]所述鉬酸鈉和L-半胱氨酸的質(zhì)量比為1:2。所述反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為20h。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)或者有益效果在于:
[0008](I)操作簡(jiǎn)單；
[0009](2)可重復(fù)性高；
[0010](3)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定；
[0011](4)寬頻；
[0012](5)強(qiáng)吸波能力。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1A?圖1D分別為反應(yīng)時(shí)間為6h、8h、12h和20h制備得到的3D MoS2納米微球的SEM 圖;
[0014]圖1E為反應(yīng)時(shí)間20h制備得到的3D MoS2納米微球的TEM圖；
[0015]圖2A和圖2B分別為反應(yīng)物質(zhì)量比為1:1和1:3條件制備得到的產(chǎn)物圖像。
[0016]圖3A?3D為在18-26.5GHz頻率范圍內(nèi)，(A)5wt% ； (B)10wt% ； (C)20wt% ； (D)30wt %含量下MoS2/PVDF復(fù)合材料在不同厚度的反射損耗圖。
[0017]圖4A?4D為在26.5-40GHz頻率范圍內(nèi)，(A)5wt%； (B)10wt% ； (C)20wt% ； (D)30wt %含量下MoS2/PVDF復(fù)合材料在不同厚度的反射損耗圖。
[0018]圖5MoS2/PVDF納米復(fù)合材料的吸波機(jī)理示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0020]本發(fā)明提供一種具有寬頻強(qiáng)吸波能力的3D二硫化鉬納米微球的制備方法，具體為:將鉬酸鈉和L-半胱氨酸溶于去離子水中，攪拌均勻后，置于反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜置于160?200 0C烘箱中反應(yīng)12-20h ο將所得產(chǎn)物洗凈、烘干，得到3D 二硫化鉬納米微球。
[0021 ]按照上述的方法，將0.1g鉬酸鈉和0.2g L-半胱氨酸溶于50ml去離子水中，攪拌均勻后，置于反應(yīng)釜(10ml)中，將反應(yīng)釜置于200°C烘箱中，調(diào)整反應(yīng)時(shí)間分別為6h、8h、12h和20h，得到產(chǎn)物的SEM圖分別如圖1A?ID，只有反應(yīng)時(shí)間為12h和20h的時(shí)候，得到的3D二硫化鉬為納米微球結(jié)構(gòu)，如圖1E所示的TEM圖像，反應(yīng)時(shí)間為20h時(shí)，3D 二硫化鉬為納米微球具有自組裝的薄片結(jié)構(gòu)，平均粒徑約為150-200nm。
[0022]維持反應(yīng)溫度為200°C，反應(yīng)時(shí)間為20h，調(diào)整反應(yīng)物鉬酸鈉和L-半胱氨酸質(zhì)量比例分別為1:1和1: 3，所得結(jié)果如圖2A和2B所示，當(dāng)反應(yīng)物比例為1:1時(shí)，由于體系具有更大的反應(yīng)空間，生成的納米微球粒徑更大且具有更多的分級(jí)結(jié)構(gòu)；而當(dāng)反應(yīng)物比例為1: 3時(shí)，由于體系沒(méi)有足夠的反應(yīng)空間使生成的納米片自組裝成納米微球，因此產(chǎn)物是一堆無(wú)規(guī)則形貌的納米片。
[0023]以反應(yīng)時(shí)間為20h、反應(yīng)物質(zhì)量比為1:2制備得到的3D MoS2納米微球?yàn)樘盍希ㄟ^(guò)簡(jiǎn)單的溶劑共混法制備出含量分別為5￥七％，10￥丨％，20￥七％和30￥丨％的]?032/^0?納米復(fù)合薄膜，其主要步驟如下:
[0024]首先，將適量的聚偏氟乙烯(PVDF)溶于有機(jī)溶劑N，N-二甲基甲酰胺(DMF)或N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，于常溫下不停地?cái)嚢瑁?br>[°°25] 其次，待溶液澄清透明后，按照質(zhì)量百分比5wt%，1wt%，20wt5"^P30wt%等分別加入MoS2納米微球，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間；
[0026]最后，將上述溶液全部倒入培養(yǎng)皿中，并置于烘箱中，待溶劑蒸發(fā)完全后取出，SP得到MoS2/PVDF復(fù)合材料。
[0027]隨后將MoS2/PVDF復(fù)合材料放入特定模具中，先對(duì)其進(jìn)行加熱，待溫度升到210°C后，維持5min;隨后開(kāi)始加壓至5MPa，并保壓10分鐘，最后停止加熱，待其降到室溫后，取出方片，壓出的方片有兩種規(guī)格，分別為長(zhǎng)10.60mmX寬4.20mm、長(zhǎng)7.1OmmX寬3.50mm，厚度可調(diào)，測(cè)試過(guò)程中，分別將這兩種方片放入相應(yīng)的波導(dǎo)夾具中，隨后連接網(wǎng)絡(luò)分析儀進(jìn)行相應(yīng)波段(18-26.5GHz、26.5_40GHz)的吸波測(cè)試。
[0028]吸波測(cè)試結(jié)果如圖3A?3D和圖4A?4D所示，通過(guò)調(diào)節(jié)MoS2/PVDF復(fù)合材料中MoS2的質(zhì)量百分含量，可以得到全波段高頻吸波材料，在MoS2的質(zhì)量百分含量1wt %的條件下，MoS2/PVDF納米復(fù)合材料的吸波性能最好，在18-26.5GHz頻率范圍內(nèi)，其最低反射損耗值在7.5mm厚度下能達(dá)到-46.8dB( 26.0GHz )，相當(dāng)于約99.99%的電磁波能被吸收；在26.5-40GHz頻率范圍內(nèi)，其最低反射損耗值在8.0mm厚度下能達(dá)到-33.2dB( 34.8GHz)，相當(dāng)于約99.9%的電磁波能被吸收。由此可得，MoS2/PVDF納米復(fù)合材料具有優(yōu)良的寬頻吸波性能。
[0029]根據(jù)所得的吸波結(jié)果，對(duì)材料的吸波機(jī)理進(jìn)行了深入分析，具體涉及五大部分:
一、極化效應(yīng)，主要包括偶極子極化、空間電荷極化和界面極化，這些極化機(jī)制表明電磁波射入材料以后能很快地被轉(zhuǎn)化為熱能而耗散掉;二、干涉相消，主要是指入射到納米微球的薄片表面的電磁波與反射出的電磁波由于具有相同的頻率而相位相反，從而發(fā)生干涉相消現(xiàn)象，有利于減少電磁波;三、界面散射，這是由于MoS2納米微球和PVDF具有不同的介電常數(shù)導(dǎo)致的，也有利于電磁波被吸收；四、多次反射，由于MoS2納米微球是由大量薄片自組裝而成，從而導(dǎo)致入射的電磁波在不同的片層之間發(fā)生多次反射，延長(zhǎng)了電磁波在材料中的傳輸路徑，進(jìn)而有利于更多的電磁波被轉(zhuǎn)化為熱能而耗散掉;五、協(xié)同效應(yīng)，MoS2納米微球和PVDF都有一定的吸波性能，當(dāng)二者復(fù)合以后會(huì)產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，促使吸波性能得到進(jìn)一步提升，如圖5所示。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有寬頻強(qiáng)吸波能力的3D二硫化鉬納米微球的制備，其特征在于: 選取反應(yīng)物鉬酸鈉和L-半胱氨酸溶于去離子水中，攪拌均勻后，置于反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜置于200°C烘箱中反應(yīng)時(shí)間12-20h;將所得產(chǎn)物洗凈、烘干，得到3D 二硫化鉬納米微球。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有寬頻強(qiáng)吸波能力的3D二硫化鉬納米微球的制備，其特征在于:所述鉬酸鈉和L-半胱氨酸的質(zhì)量比為1:2;所述反應(yīng)時(shí)間為20h。3.—種具有寬頻強(qiáng)吸波能力的3D二硫化鉬納米微球，其特征在于:3D二硫化鉬為納米微球具有自組裝的薄片結(jié)構(gòu)，平均粒徑約為150-200nm。4.MoS2/PVDF納米復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于:以反應(yīng)時(shí)間為20h、反應(yīng)物質(zhì)量比為1: 2制備得到的3D MoS2納米微球?yàn)樘盍希ㄟ^(guò)溶劑共混法制備出MoS2/PVDF納米復(fù)合薄膜，具體步驟如下: 首先，將聚偏氟乙烯溶于有機(jī)溶劑N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺中，于常溫下不停地?cái)嚢瑁? 其次，待溶液澄清透明后，按照質(zhì)量百分比5wt %?30wt %加入M0S2納米微球，繼續(xù)攪拌； 最后，將上述溶液全部倒入培養(yǎng)皿中，并置于烘箱中，待溶劑蒸發(fā)完全后取出，即得到M0S2/PVDF復(fù)合材料。5.—種具有寬頻強(qiáng)吸波能力的3D二硫化鉬納米微球的吸波測(cè)試方法，其特征在于:首先根據(jù)權(quán)利要求4中所述的方法制備MoS2/PVDF復(fù)合材料； 隨后將MoS2/PVDF復(fù)合材料放入特定模具中，先對(duì)其進(jìn)行加熱，待溫度升到210°C后，維持5min;隨后開(kāi)始加壓至5MPa，并保壓10分鐘，最后停止加熱，待其降到室溫后，取出方片，將方片放入相應(yīng)的波導(dǎo)夾具中，隨后連接網(wǎng)絡(luò)分析儀進(jìn)行18-26.5GHz波段、26.5-40GHZ波段的吸波測(cè)試； 在MoS2的質(zhì)量百分含量10wt%的條件下，MoS2/PVDF納米復(fù)合材料的吸波性能最好，在18-26.5GHz頻率范圍內(nèi)，其最低反射損耗值在7.5mm厚度下能達(dá)到-46.8dB ；在26.5-40GHz頻率范圍內(nèi)，最低反射損耗值在8.0mm厚度下能達(dá)到-33.2dB。
【文檔編號(hào)】C01G39/06GK105883921SQ201610232548
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月14日
【發(fā)明人】王廣勝, 章曉娟
【申請(qǐng)人】北京航空航天大學(xué)