本發(fā)明涉及無機(jī)材料的合成，具體地指一種鉬酸鐵粉末的合成方法。

背景技術(shù)：

鉬酸鐵是良好的催化劑，具有催化、光學(xué)和磁性等性質(zhì)，在光致發(fā)光、微波傳輸、光學(xué)纖維、磁性材料、濕度傳感器和催化等領(lǐng)域的應(yīng)用前景受到廣泛關(guān)注，近年來在冶金領(lǐng)域作為合金化原料用于生產(chǎn)含鉬合金鋼也有所涉及。如果能夠提供一種快捷方便，可行性強(qiáng)，工藝流程簡單的合成方法，能夠更好地促進(jìn)相關(guān)各領(lǐng)域的發(fā)展。就材料制備而言，現(xiàn)有鉬酸鐵制備主要有水熱法和微波輻射法，水熱法制備鉬酸鐵需高溫高壓環(huán)境，工藝復(fù)雜，制備效率有待提高，而微波法對設(shè)備有較高要求，且制備出均為鉬酸鐵納米材料。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于克服上述現(xiàn)有鉬酸鐵材料制備方法的不足，而提供一種利用固相反應(yīng)高效制備鉬酸鐵粉末的合成方法，在制備過程中通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)參數(shù)，明確兩段焙燒溫度和原材料配比，制得純度較高的鉬酸鐵粉末，為高純度鉬酸鐵的合成提供良好的技術(shù)支持。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的采用的技術(shù)方案是一種鉬酸鐵粉末的合成方法，該方法包括：先取Fe粉、Fe₂O₃粉末和MoO₃粉末為原料充分混合均勻，放于鐵盒中密封，然后保持在600～700℃恒溫12～24小時，接著在1000～1200℃條件下恒溫12～24小時后取出研磨，最后所得產(chǎn)物即為高純度的鉬酸鐵粉末。

在上述技術(shù)方案中，所述Fe粉純度高于98％、粒度小于200目；所述Fe₂O₃粉末和MoO₃粉末純度高于99％、粒度小于200目。

在上述技術(shù)方案中，所述原料質(zhì)量百分比分別為Fe粉25～30％、Fe₂O₃粉15～25％、MoO₃粉50～55％。

本發(fā)明合成方法簡單，通過控制摩爾比、焙燒溫度和各階段焙燒時間及順序，合成得到高純度的鉬酸鐵，通過XRD(X-ray diffraction)檢測，反應(yīng)產(chǎn)物XRD衍射峰與Fe₂MoO₄標(biāo)準(zhǔn)卡片一致。當(dāng)反應(yīng)物先在650℃時恒溫反應(yīng)時，有效的防止MoO₃揮發(fā)，而后在1100℃恒溫反應(yīng)有效的提高了反應(yīng)速率。更為可貴的是，本發(fā)明鉬酸鐵合成過程中MoO₃充分反應(yīng)，有效防止MoO₃升華導(dǎo)致最終產(chǎn)物的不同，且操作極其簡單，可行性和可控性高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明合成鉬酸鐵粉末方法的流程圖。

圖2為本發(fā)明合成鉬酸鐵粉末方法所用原料及反應(yīng)后產(chǎn)物的對比圖，其中：a為原料的形貌圖(暗紅色)，b為反應(yīng)后產(chǎn)物的形貌圖(褐色塊狀)，c為反應(yīng)后產(chǎn)物研磨后的形貌圖(褐色)。

圖3為本發(fā)明合成鉬酸鐵粉末的XRD衍射譜圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。

在室溫下，稱量一定質(zhì)量的Fe粉、Fe₂O₃粉末、MoO₃粉末，進(jìn)行充分混合；其中Fe粉純度為98％，F(xiàn)e₂O₃粉末純度為99％，MoO₃粉末純度為99％，F(xiàn)e、Fe₂O₃、MoO₃質(zhì)量百分比分別為27％、20％和53％、，制備100g鉬酸鐵粉末共需Fe粉27g，F(xiàn)e₂O₃粉末20g，MoO₃粉末53g，配料見表1；

表1

配料充分混勻后形貌如圖2a所示，顯示為暗紅色；然后按照圖1所示的步驟，將混勻后的原料放在鐵盒中密封，首先在650℃恒溫24小時，然后在1100℃條件下恒溫24小時后取出，反應(yīng)后形貌見圖2b，顯示為褐色塊狀；反應(yīng)產(chǎn)物研磨后形貌如圖2c所示，顯示為褐色。

反應(yīng)產(chǎn)物即為鉬酸鐵粉末，將研磨后的反應(yīng)產(chǎn)物放入X射線衍射儀(XRD)中進(jìn)行檢測，XRD衍射圖見圖3，可以看出制備出的鉬酸鐵粉末衍射圖譜與Fe₂MoO₄標(biāo)準(zhǔn)卡片一致。