本發(fā)明屬于金屬粉體制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種小FSSS鎳粉的制備方法。

背景技術(shù)：

鎳粉主要用于涂料和塑料作導(dǎo)電顏料屏蔽電磁干涉及射頻干涉，作各種高光澤裝飾漆和塑料，代替鋁粉在水性體系作防腐蝕漆等，細(xì)顆粒球形鎳粉可用于導(dǎo)電油墨，用途比較廣泛?，F(xiàn)有制備鎳粉過程中常用草酸鎳或碳酸鎳作為還原鎳粉的前驅(qū)體，其還原得到的鎳粉FSSS較高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種小FSSS鎳粉的制備方法，使用氫氧化鎳作為還原鎳粉的前驅(qū)體，同時(shí)控制還原的工藝條件，可得到FSSS小于0.8μm的鎳粉。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種小FSSS鎳粉的制備方法：

步驟1，制備氫氧化鎳前驅(qū)體；

步驟2，對(duì)步驟1所述的氫氧化鎳進(jìn)行還原；

步驟3，對(duì)步驟2還原得到的鎳粉進(jìn)行破碎過篩，得到FSSS小于0.8μm的鎳粉。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，

所述步驟1中制備氫氧化鎳前驅(qū)體的具體方法為：

步驟1.1，將鎳鹽溶液、氫氧化鈉溶液和絡(luò)合劑按一定比例均勻加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌反應(yīng)1.5～2.5h；

步驟1.2，將步驟1.1中反應(yīng)得到的氫氧化鎳洗滌并烘干。

所述步驟1.1中的鎳鹽溶液為氯化鎳或者硫酸鎳，鎳的含量為80～120g/L。

所述步驟1.1中氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為30～34％。

所述步驟1.1中絡(luò)合劑為氨水，氨水的質(zhì)量濃度為15～19％。

所述步驟1.1中反應(yīng)的溫度為45～60℃，pH為11.5～13，攪拌轉(zhuǎn)速為200～250r/min。

所述步驟2中還原氫氧化鎳的具體方法為：將氫氧化鎳在氫氣氣氛中還原1～3h。

所述步驟2中還原氫氧化鎳的溫度為：300～400℃。

所述步驟3破碎過篩的具體方法為：在惰性氣體的保護(hù)下使用氣流破碎，過300目篩網(wǎng)。

所述惰性氣體為高純氮?dú)?、氬氣或它們的混合物?/p>

本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明一種小FSSS鎳粉的制備方法，使用氫氧化鎳作為還原鎳粉的前驅(qū)體，通過參數(shù)控制氫氧化鎳的形貌，同時(shí)通過控制還原工藝條件，可得到FSSS小于0.8μm的鎳粉，同時(shí)鎳粉含氧量低于0.5％，D50小于5μm。

附圖說明

圖1為本發(fā)明提供實(shí)施例1中制備的鎳粉的電鏡圖；

圖2為本發(fā)明提供實(shí)施例2中制備的鎳粉的電鏡圖；

圖3為本發(fā)明提供實(shí)施例3中制備的鎳粉的電鏡圖；

圖4為本發(fā)明提供實(shí)施例4中制備的鎳粉的電鏡圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明實(shí)施例提供一種小FSSS鎳粉的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1，配置氫氧化鎳前驅(qū)體溶液；具體方法為：

將鎳鹽溶液、氫氧化鈉溶液和絡(luò)合劑按一定比例加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌反應(yīng)1.5～2.5h，然后進(jìn)行過濾洗滌并烘干；其中鎳鹽溶液為氯化鎳或者硫酸鎳，鎳的含量為80～120g/L；氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為30～34％；絡(luò)合劑為氨水，氨水的質(zhì)量濃度為15～19％；反應(yīng)的溫度為45～60℃，pH為11.5～13；

步驟2，對(duì)步驟1所述的氫氧化鎳進(jìn)行還原；具體方法為：將氫氧化鎳在氫氣氣氛中還原1～3h，溫度為：300～400℃。

步驟3，對(duì)步驟2還原后的氫氧化鎳在惰性氣體的保護(hù)下使用氣流破碎，過300目篩網(wǎng)，得到FSSS小于0.8μm的鎳粉，其中，惰性氣體為高純氮?dú)?、氬氣或它們的混合物?/p>

同現(xiàn)有制備方法相比，本發(fā)明主要有以下技術(shù)優(yōu)勢(shì)：使用氫氧化鎳作為還原鎳粉的前驅(qū)體，通過參數(shù)控制所配置氫氧化鎳的形貌，同時(shí)通過控制還原工藝條件，可得到FSSS小于0.8μm的鎳粉。

實(shí)施例1

將鎳含量為80g/L的氯化鎳、質(zhì)量濃度為32％的氫氧化鈉溶液以及質(zhì)量濃度為17％的氨水混合反應(yīng)，攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min，反應(yīng)溫度為45℃，調(diào)整氫氧化鈉溶液比例使pH為11.5，反應(yīng)時(shí)間為1.5h，得到氫氧化鎳前驅(qū)體；然后將氫氧化鎳前驅(qū)體在氫氣氣氛中、380℃下還原3h，得到還原鎳粉，之后在高純氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下對(duì)鎳粉進(jìn)行氣流破碎并過300目篩網(wǎng)。所得的鎳粉FSSS為0.74μm，D50為4.78μm，含氧量為0.49％(如圖1所示)。

實(shí)施例2

將鎳含量為100g/L的氯化鎳、質(zhì)量濃度為32％的氫氧化鈉溶液以及質(zhì)量濃度為17％的氨水混合反應(yīng)，攪拌轉(zhuǎn)速為220r/min，反應(yīng)溫度為55℃，調(diào)整氫氧化鈉溶液比例使pH為12，反應(yīng)時(shí)間為2h，得到氫氧化鎳前驅(qū)體；然后將氫氧化鎳前驅(qū)體在氫氣氣氛中、400℃下還原1h，得到鎳粉，之后在高純氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下對(duì)鎳粉進(jìn)行氣流破碎并過300目篩網(wǎng)。所得的鎳粉FSSS為0.76μm，D50為4.86μm，含氧量為0.46％(如圖2所示)。

實(shí)施例3

將鎳含量為120g/L的氯化鎳、質(zhì)量濃度為32％的氫氧化鈉溶液以及質(zhì)量濃度為17％的氨水混合反應(yīng)，攪拌轉(zhuǎn)速為222r/min，反應(yīng)溫度為50℃，調(diào)整氫氧化鈉溶液比例使pH為12.5，反應(yīng)時(shí)間為2.5h，得到氫氧化鎳前驅(qū)體；然后將氫氧化鎳前驅(qū)體在氫氣氣氛中、320℃下還原2h，得到鎳粉，之后在高純氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下對(duì)鎳粉進(jìn)行氣流破碎并過300目篩網(wǎng)。所得的鎳粉FSSS為0.71μm，D50為4.81μm，含氧量為0.55％(如圖3所示)。

實(shí)施例4

將鎳含量為120g/L的氯化鎳、質(zhì)量濃度為32％的氫氧化鈉溶液以及質(zhì)量濃度為17％的氨水混合反應(yīng)，攪拌轉(zhuǎn)速為250r/min，反應(yīng)溫度為50℃，pH為11.5，反應(yīng)時(shí)間為2h，得到氫氧化鎳前驅(qū)體；然后將氫氧化鎳前驅(qū)體在氫氣氣氛中、300℃下還原2h，得到鎳粉，之后在高純氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下對(duì)鎳粉進(jìn)行氣流破碎并過300目篩網(wǎng)。所得的鎳粉FSSS為0.68μm，D50為4.55μm，含氧量為0.58％(如圖4所示)。

以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。