本發(fā)明涉及實(shí)驗(yàn)教學(xué)領(lǐng)域，具體涉及醋酸鉻水合物的制備方法。
背景技術(shù)：
醋酸鉻水合物是一種紅棕色的晶體，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為[Cr(CH3COO)2]22H20，不溶于水，但極易溶于鹽酸。由于該物質(zhì)屬于二價(jià)鉻的化合物，非常不穩(wěn)定，它能夠迅速被空氣中的氧氧化為三價(jià)鉻的化合物。在所有Cr(II)的化合物中，只有其鹵素化合物、磷酸鹽、碳酸鹽和醋酸鹽可存在于干燥狀態(tài)。醋酸鉻(II)水合物的制備是大學(xué)無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程中的重要內(nèi)容之一。由于制備易被空氣中的氧所氧化的化合物不能在大氣氣氛下進(jìn)行，所以常用惰性氣體作保護(hù)性氣氛，如N2和Ar氣氛等，有時(shí)也在還原性氣氛(如H2氣氛等)下合成,使用藥劑較多，成本較高，且產(chǎn)品不穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)容易失敗，。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種避免了二價(jià)鉻離子的氧化，使得此實(shí)驗(yàn)更容易成功，可以達(dá)到預(yù)期的實(shí)驗(yàn)效果和目的，且藥品經(jīng)費(fèi)顯著減少，儀器開支減少，鉻鹽用量明顯減少，大大減少了排放鉻所造成的污染；同時(shí)濃鹽酸用量顯著減少，減輕了鹽酸酸霧蒸氣對(duì)師生身體的傷害作用，氫氣產(chǎn)生的量減少，減少事故的發(fā)生，節(jié)省時(shí)間，可反復(fù)實(shí)驗(yàn)的醋酸鉻水合物的制備方法。
本發(fā)明醋酸鉻水合物的制備方法，包括以下步驟：
第一步，稱取2g的醋酸鈉于錐形瓶中，用5 mL去氧水配成溶液，用橡皮塞及時(shí)密封錐形瓶；
第二步，在吸濾瓶中加入4 g的鋅粒和1 g的三氯化鉻晶體，加入4mL去氧水并搖吸濾瓶，得到深綠色混合物，在小燒杯中加入30 mL自來(lái)水，注射器吸入10 mL的鹽酸溶液；
第三步，緩慢推動(dòng)注射器，使鹽酸滴入吸濾瓶中，夾住通往醋酸鈉的止水夾而開啟通往左邊燒杯的止水夾，40分鐘內(nèi)滴入鹽酸溶液10 mL，不斷搖動(dòng)吸濾瓶，觀察溶液的顏色變化，溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠色到亮藍(lán)色；
第四步，當(dāng)H2仍然有較快放出時(shí)，開啟通往醋酸鈉的止水夾而夾住通往左邊燒杯的止水夾，溶液緩慢流入錐形瓶中，立刻生成磚紅棕色的醋酸亞鉻沉淀，搖動(dòng)錐形瓶，用布氏漏斗將沉淀減壓抽濾，先用8 mL去氧水洗3次，然后用少量乙醇和乙醚各洗滌2次，將產(chǎn)品鋪于表面皿上，室溫下干燥，稱量所得產(chǎn)品質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率，保存產(chǎn)品。
優(yōu)選地，第二步中的鹽酸溶液為4 mL濃鹽酸與6mL去氧水混合而成。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：
操作的合理和可行性：改進(jìn)裝置的密封性良好，相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置和操作均更加簡(jiǎn)化，避免了二價(jià)鉻離子的氧化，使得此實(shí)驗(yàn)更容易成功，可以達(dá)到預(yù)期的實(shí)驗(yàn)效果和目的。
經(jīng)濟(jì)性：因藥品量減少為原來(lái)的1／5，因而藥品經(jīng)費(fèi)顯著減少，同時(shí)原來(lái)裝置相應(yīng)配套的分液漏斗改為注射器，儀器開支也相應(yīng)減少。
安全綠色性：實(shí)驗(yàn)改進(jìn)后，鉻鹽用量明顯減少，大大減少了排放鉻所造成的污染；同時(shí)濃鹽酸用量顯著減少，減輕了鹽酸酸霧蒸氣對(duì)師生身體的傷害作用。此外氫氣產(chǎn)生的量減少，可以減少事故的發(fā)生。
節(jié)省時(shí)間：藥品用量減少，反應(yīng)時(shí)間縮短，學(xué)生的實(shí)驗(yàn)時(shí)間縮短到常規(guī)實(shí)驗(yàn)的三分之二，從而學(xué)生可在原有的實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi)，必要時(shí)可反復(fù)摸索實(shí)驗(yàn)最佳條件，使實(shí)驗(yàn)掌握得更好。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明醋酸鉻水合物的制備方法，包括以下步驟：
第一步，稱取2g的醋酸鈉于錐形瓶中，用5 mL去氧水配成溶液，用橡皮塞及時(shí)密封錐形瓶；
第二步，在吸濾瓶中加入4 g的鋅粒和1 g的三氯化鉻晶體，加入4mL去氧水并搖吸濾瓶，得到深綠色混合物，在小燒杯中加入30 mL自來(lái)水，注射器吸入10 mL的鹽酸溶液；
第三步，緩慢推動(dòng)注射器，使鹽酸滴入吸濾瓶中，夾住通往醋酸鈉的止水夾而開啟通往左邊燒杯的止水夾，40分鐘內(nèi)滴入鹽酸溶液10 mL，不斷搖動(dòng)吸濾瓶，觀察溶液的顏色變化，溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠色到亮藍(lán)色；
第四步，當(dāng)H2仍然有較快放出時(shí)，開啟通往醋酸鈉的止水夾而夾住通往左邊燒杯的止水夾，溶液緩慢流入錐形瓶中，立刻生成磚紅棕色的醋酸亞鉻沉淀，搖動(dòng)錐形瓶，用布氏漏斗將沉淀減壓抽濾，先用8 mL去氧水洗3次，然后用少量乙醇和乙醚各洗滌2次，將產(chǎn)品鋪于表面皿上，室溫下干燥，稱量所得產(chǎn)品質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率，保存產(chǎn)品。
第二步中的鹽酸溶液為4 mL濃鹽酸與6mL去氧水混合而成。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：
操作的合理和可行性：改進(jìn)裝置的密封性良好，相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置和操作均更加簡(jiǎn)化，避免了二價(jià)鉻離子的氧化，使得此實(shí)驗(yàn)更容易成功，可以達(dá)到預(yù)期的實(shí)驗(yàn)效果和目的。
經(jīng)濟(jì)性：因藥品量減少為原來(lái)的1／5，因而藥品經(jīng)費(fèi)顯著減少，同時(shí)原來(lái)裝置相應(yīng)配套的分液漏斗改為注射器，儀器開支也相應(yīng)減少。
安全綠色性：實(shí)驗(yàn)改進(jìn)后，鉻鹽用量明顯減少，大大減少了排放鉻所造成的污染；同時(shí)濃鹽酸用量顯著減少，減輕了鹽酸酸霧蒸氣對(duì)師生身體的傷害作用。此外氫氣產(chǎn)生的量減少，可以減少事故的發(fā)生。
節(jié)省時(shí)間：藥品用量減少，反應(yīng)時(shí)間縮短，學(xué)生的實(shí)驗(yàn)時(shí)間縮短到常規(guī)實(shí)驗(yàn)的三分之二，從而學(xué)生可在原有的實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi)，必要時(shí)可反復(fù)摸索實(shí)驗(yàn)最佳條件，使實(shí)驗(yàn)掌握得更好。