本發(fā)明涉及一種薄膜的制備工藝，特別涉及一種用三醋酸纖維素酯薄膜破碎物和混合溶劑制備三醋酸纖維素酯薄膜的制備工藝。

背景技術(shù)：

在近年來(lái)不斷普及的液晶顯示器各顯示裝置中，三醋酸纖維素酯薄膜由于具有優(yōu)異的光學(xué)、物理特性，被廣泛應(yīng)用于偏光片的支持體和保護(hù)膜。

三醋酸纖維素酯薄膜制備工藝通常采用溶液制膜法，具體工藝是將三醋酸纖維素酯溶解于混合溶劑形成聚合物溶液(以下簡(jiǎn)稱(chēng)棉膠)，經(jīng)過(guò)濾，使用流延模具將棉膠排出至流延支撐體上，當(dāng)支撐體上的流延膜具備支撐性后，將流延膜從流延支撐體上剝離，形成潤(rùn)濕膜，進(jìn)一步對(duì)潤(rùn)濕膜進(jìn)行干燥，成膜，收卷，從而得到膜厚均勻，光學(xué)各項(xiàng)同性的三醋酸纖維素酯薄膜。

在溶液制膜法中，為了防止三醋酸纖維素酯薄膜產(chǎn)生松弛、褶皺等弊病，保持三醋酸纖維素酯薄膜的光學(xué)特性在要求范圍內(nèi)，在從連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的鋼帶上剝離后，通常會(huì)使用夾具夾持三醋酸纖維素酯薄膜寬度方向上的兩端，(以下簡(jiǎn)稱(chēng)片邊)進(jìn)行沿寬度方向上的拉伸處理。實(shí)施拉伸處理的膜的片邊中，會(huì)殘留夾具夾持的痕跡，所以無(wú)法用作成品膜。往往會(huì)從經(jīng)過(guò)拉伸處理的膜中切除片邊，將片邊以外的部分作為成品收卷包裝。

如果廢棄從三醋酸纖維素酯薄膜中切除的片邊，會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)成本增加及環(huán)境污染等問(wèn)題。因此，通常做法是，工業(yè)生產(chǎn)中往往會(huì)使用粉碎機(jī)將片邊切成碎片，使其作為原料，溶解于混合溶劑中，重新得到棉膠，以此循環(huán)利用。

現(xiàn)有三醋酸纖維素酯薄膜生產(chǎn)工藝如下：

1三醋酸纖維素酯棉膠制備工藝

現(xiàn)有三醋酸纖維素酯棉膠液的制備工藝主要包括棉膠混合液制備工藝，棉膠混合液過(guò)濾和恒溫靜置消泡三個(gè)過(guò)程。

(1)棉膠混合液制備工藝

將混合溶劑添加到反應(yīng)釜，加入助劑，開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌及夾套水，控制平穩(wěn)轉(zhuǎn)速。然后將三醋酸纖維素酯和三醋酸纖維素酯薄膜破碎物按照配方比例3:2混合后添加到含有混合溶劑和助劑的反應(yīng)釜中。調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速、夾套水溫等溶解工藝，進(jìn)行三醋酸纖維素酯溶解，溶解時(shí)間6h，制備均勻透明的三醋酸纖維素酯棉膠混合液。

(2)棉膠混合液過(guò)濾

為除掉棉膠混合液中的機(jī)械雜質(zhì)和不溶物，需要對(duì)棉膠混合液進(jìn)行多次過(guò)濾。溶解完全的棉膠混合液用齒輪泵從反應(yīng)釜中排出，經(jīng)粗過(guò)濾器過(guò)濾，以除去混合溶液中可能存在較大的凝膠塊及其它機(jī)械雜質(zhì)，進(jìn)入中間儲(chǔ)液罐。由齒輪泵加壓，進(jìn)入板框壓濾機(jī)進(jìn)行多次精細(xì)過(guò)濾，過(guò)濾精度控制在5-10μm，濾液進(jìn)入中間貯槽備用。

(3)恒溫靜置消泡

精細(xì)過(guò)濾后的棉膠混合液在有夾套水的恒溫器內(nèi)進(jìn)行恒溫靜置消除氣泡。經(jīng)恒溫靜置消除氣泡后的棉膠混合液進(jìn)入流延工序。

2三醋酸纖維素酯薄膜流延成型工藝

工序1制備的棉膠混合液經(jīng)管道進(jìn)入三螺桿泵、過(guò)濾器、靜態(tài)混合器、彎管銅網(wǎng)、輸送到流延嘴。經(jīng)流延嘴排擠到連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的流延支持體上，干燥，剝離，拉伸牽引，干燥收卷成軸。

但是，在現(xiàn)有技術(shù)中，存在很多缺陷和不足。主要包括以下幾個(gè)方面：(1)三醋酸纖維素酯薄膜破碎物和三醋酸纖維素酯在混合溶劑中溶解度參數(shù)不同，溶解速度不一致，同時(shí)溶解制備的棉膠粘度、固含量之間存在差異，現(xiàn)有工藝中先將三醋酸纖維素酯和三醋酸纖維素酯薄膜破碎物提前按照配方比例進(jìn)行混合，在相同的工藝條件下進(jìn)行溶解，會(huì)造成原料溶解不充分，三醋酸纖維素酯薄膜破碎物和三醋酸纖維素酯之間將會(huì)形成一種相互包覆的狀態(tài)，造成溶解速度緩慢，溶解不充分，同時(shí)在棉膠混合液中容易形成較多的凝膠點(diǎn)，造成棉膠混合液質(zhì)量下降，最終凝膠點(diǎn)會(huì)流延到三醋酸纖維素酯薄膜中，產(chǎn)生大量不同形狀和尺寸的晶點(diǎn)和點(diǎn)狀弊病，并且這種棉膠溶液在形成潤(rùn)濕膜后，從支撐體上剝離時(shí)，容易造成剝離殘留，影響三醋酸纖維素薄膜的光學(xué)性能和表觀性能。(2)三醋酸纖維素酯薄膜破碎物在加工、運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中會(huì)混入一定量的機(jī)械雜質(zhì)，這部分機(jī)械雜質(zhì)如果沒(méi)有進(jìn)行粗過(guò)濾，直接精細(xì)過(guò)濾，會(huì)影響過(guò)濾材料的過(guò)濾效率和使用壽命；(3)三醋酸纖維素酯薄膜破碎物中含有第一次成膜過(guò)程中添加的多種助劑，循環(huán)利用三醋酸纖維素酯薄膜破碎物時(shí)，需要根據(jù)所制造薄膜的種類(lèi)決定三醋酸纖維素酯薄膜破碎物和原料三醋酸纖維素酯的混合比例后再制備棉膠混合液，提前混合溶解易造成添加助劑含量不準(zhǔn)確和棉膠種類(lèi)切換不方便的現(xiàn)象發(fā)生。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種三醋酸纖維素酯薄膜的制備工藝，它將三醋酸纖維素酯薄膜破碎物循環(huán)利用，并且可以高效地制備光學(xué)性能和表觀性能優(yōu)異的三醋酸纖維素酯薄膜。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種三醋酸纖維素酯薄膜的制備工藝，包括以下步驟：

(1)三醋酸纖維素酯與混合溶劑比例按照100份：360-380份進(jìn)行添加，常溫溶解2-3h后，高溫50-60℃，加壓1-1.2MPa，溶解3-4h，靜置得到三醋酸纖維素酯棉膠液；

(2)三醋酸纖維素酯薄膜破碎物與混合溶劑比例按照100份：380-400份進(jìn)行添加，常溫溶解3-4h后，高溫60-80℃，加壓1.4-1.8MPa，溶解4-6h，靜置得到三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液；

(3)將三醋酸纖維素酯棉膠液和三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液按照比例2:3～4:1進(jìn)行混合，對(duì)棉膠混合液進(jìn)行加熱，溫度控制在30-70℃，加熱時(shí)間是2-3h，過(guò)濾，過(guò)濾精度控制在1-10μm；

(4)將過(guò)濾后的棉膠混合液進(jìn)行高溫高壓溶解，加熱溫度控制在60-100℃，壓力控制在1.6-3Mpa，時(shí)間1-2h，然后精細(xì)過(guò)濾，精度控制在1-5μm，最后對(duì)過(guò)濾后的棉膠混合液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制棉膠混合液濃度為18wt％以上，22wt％以下。

(5)將棉膠混合液經(jīng)由三螺桿泵輸送到流延嘴，通過(guò)流延嘴排擠到流延支撐體上，在支撐體上形成均勻透明流延膜，當(dāng)流延膜具備支撐性后，進(jìn)行剝離，鼓風(fēng)干燥，收卷，得到三醋酸纖維素酯薄膜。

上述三醋酸纖維素酯薄膜的制備工藝，對(duì)纖維素酯棉膠混合液的加熱溫度控制在40-60℃，對(duì)過(guò)濾后的纖維素酯棉膠混合液加熱溫度控制在70-90℃，壓力控制在2-2.6MPa。

上述三醋酸纖維素酯薄膜的制備工藝，混合溶劑由主溶劑和助溶劑組成，主溶劑為二氯甲烷和醋酸甲酯中的至少一種，比例為80wt％以上，90wt％以下；助溶劑為正丁醇和甲醇中的至少一種，正丁醇加入比例為0.3wt％～3wt％，甲醇加入比例為10wt％～20wt％。

上述三醋酸纖維素酯薄膜的制備工藝，分別對(duì)三醋酸纖維素和三醋酸纖維素酯薄膜破碎物進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾精度為5-10μm。

上述三醋酸纖維素酯薄膜的制備工藝，給纖維素酯棉膠混合液加熱前，需要向纖維素酯棉膠混合液中補(bǔ)充3％-5％wt(重量)的混合溶劑，并對(duì)加熱溫度要求控制30-60℃，優(yōu)選溫度控制在40-50℃。

上述三醋酸纖維素酯薄膜的制備工藝，對(duì)精細(xì)過(guò)濾后纖維素酯棉膠混合液需進(jìn)行加熱加壓溶解，加熱溫度要求優(yōu)選控制在70-90℃，壓力優(yōu)選控制在2-2.6MPa。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所提供的技術(shù)方案，最終能使三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液和三醋酸纖維素酯棉膠液均勻混合，能高效地減少纖維素酯棉膠混合液中存在的凝膠點(diǎn)，減少最終成膜產(chǎn)品中的點(diǎn)狀缺陷，能顯著地改善薄膜的力學(xué)性能。同時(shí)能做到不同薄膜片種的隨意切換，在滿足三醋酸纖維素酯薄膜破碎物循環(huán)利用和棉膠片種切換要求的同時(shí)，能高效地制備光學(xué)特性?xún)?yōu)異的薄膜。

附圖說(shuō)明

圖1是現(xiàn)有棉膠制備工藝；

圖中各標(biāo)號(hào)分別表示為：E-11、混合溶劑制備單元，E-22、混合棉膠液制備單元，E-3、混合棉膠液中儲(chǔ)罐1，E-44、混合棉膠液中儲(chǔ)罐2，V-11、混合棉膠液粗過(guò)濾器，V-22、第一級(jí)板框過(guò)濾設(shè)備，V-33、第二級(jí)板框過(guò)濾設(shè)備。

圖2是本發(fā)明混合棉膠制備工藝；

圖中各標(biāo)號(hào)分別表示為：E-1、三醋酸纖維素酯棉膠液制備單元E-2、三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液制備單元，E-3、混合溶劑制備單元，E-4、棉膠混合罐，E-5、靜態(tài)混合器，E-7、高溫加壓反應(yīng)釜，E-8、冷凝塔，E-9、混合溶劑回收罐，V-1、三醋酸纖維素酯棉膠液粗過(guò)濾器，V-2、三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液粗濾器，V-3、板框過(guò)濾設(shè)備，V-4、精細(xì)過(guò)濾器。

圖3是三醋酸纖維素酯薄膜流延工藝；

圖中各標(biāo)號(hào)分別表示為：1、流延咀，2、流延支撐體前鼓，3、流延支撐體，4、流延支撐體后鼓，5、拉伸機(jī)，6、干燥箱，7、收卷室。

具體實(shí)施方式

1三醋酸纖維素酯棉膠混合液制備工藝

本發(fā)明的實(shí)施例中使用纖維素酯棉膠液制備單元E-1，三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液制備單元E-2和混合溶劑制備單元E-3，分別由針形調(diào)節(jié)閥和計(jì)量泵通過(guò)管路P-1和P-2進(jìn)行連接(見(jiàn)圖2)。另外，管路P-3連接來(lái)自棉膠制備單元E-1中纖維素酯棉膠液，在管路P-3中設(shè)置有纖維素酯棉膠液粗過(guò)濾器V-1，過(guò)濾掉不溶性機(jī)械雜質(zhì)；管路P-4連接來(lái)自棉膠制備單元E-2中三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液，在管路P-4中設(shè)置有三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液粗濾器V-2，過(guò)濾掉三醋酸纖維素酯薄膜破碎物中的不溶性雜質(zhì)。將初級(jí)過(guò)濾后的纖維素酯棉膠液和三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液在棉膠混合罐E-4進(jìn)行初級(jí)混合，得到纖維素酯棉膠混合液，將工序1中初級(jí)混合后的纖維素酯棉膠混合液經(jīng)過(guò)針形調(diào)節(jié)閥，三螺桿泵由管路P-5輸送至靜態(tài)混合器E-5中進(jìn)行第二次均勻混合，經(jīng)由管路P-6輸送至板框過(guò)濾設(shè)備V-3中，進(jìn)行第一次精細(xì)過(guò)濾，第一次精細(xì)過(guò)濾后的纖維素酯棉膠混合液通過(guò)三螺桿泵由管路P-7輸送到高溫加壓反應(yīng)釜E-7中，并將高溫蒸發(fā)的溶劑通過(guò)管路P-10回收至混合溶劑回收罐E-9中。高溫加壓加熱溶解后的纖維素酯棉膠混合液，經(jīng)過(guò)管道P-8輸送至精細(xì)過(guò)濾器V-4中，經(jīng)過(guò)再次精細(xì)過(guò)濾后，由管路P-9輸送到濃縮冷凝塔E-8中進(jìn)行濃縮，得到符合濃度要求的纖維素酯棉膠混合液。上述過(guò)濾方式可以使用助劑過(guò)濾，高分子膜材過(guò)濾、金屬燒結(jié)芯過(guò)濾和板框過(guò)濾。

2三醋酸纖維素酯薄膜流延成型工藝

將工序1中制得的纖維素酯棉膠混合液經(jīng)過(guò)三螺桿泵，彎管銅網(wǎng)，進(jìn)入流延嘴，流延嘴內(nèi)的纖維素酯棉膠混合液在螺桿泵的壓力下從流延嘴縫擠出，均勻排擠到連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)地流延支撐體上。流延系統(tǒng)為一密閉循環(huán)系統(tǒng)，通過(guò)送風(fēng)和導(dǎo)熱管兩種方式加熱流延支撐體上潤(rùn)濕膜，使?jié)櫇衲じ稍锍删哂幸欢ê瑵窳亢蜋C(jī)械強(qiáng)度的薄膜，到達(dá)流延支撐體前鼓剝離軸處進(jìn)行剝離，同時(shí)熱風(fēng)帶走部分揮發(fā)的溶劑，進(jìn)入溶液儲(chǔ)存罐，以備回收循環(huán)利用。剝離后的潤(rùn)濕膜進(jìn)入拉伸機(jī)，由拉伸機(jī)內(nèi)夾具夾持牽引前進(jìn)，進(jìn)入干燥箱繼續(xù)干燥，充分干燥后，經(jīng)由平衡箱進(jìn)行平衡后，到達(dá)收卷區(qū)，經(jīng)切片邊、壓花邊后進(jìn)行收卷，得到均勻透明的三醋酸纖維素酯薄膜。

實(shí)施例1

1三醋酸纖維素酯棉膠混合液制備工藝

(1)三醋酸纖維素酯與混合溶劑比例按照100份：360份進(jìn)行添加，常溫溶解3h后，高溫60℃，加壓1.2MPa，溶解3h，靜置得到纖維素酯棉膠液，過(guò)濾，過(guò)濾精度控制在10μm；(2)三醋酸纖維素酯薄膜破碎物與混合溶劑比例按照100份：380份進(jìn)行添加，常溫溶解4h后，高溫80℃，加壓1.8MPa，溶解6h，靜置得到三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液，過(guò)濾，過(guò)濾精度控制在10μm；

(3)將纖維素酯棉膠液和三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液按照比例3:2進(jìn)行混合，并向棉膠混合液中補(bǔ)充3％wt(重量)的混合溶劑，對(duì)纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行加熱，溫度40℃，加熱時(shí)間是2h，過(guò)濾，過(guò)濾精度控制在10μm；

(4)將過(guò)濾后的纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行高溫高壓溶解，加熱溫度控制在60℃，壓力控制在1.6MPa，時(shí)間60min，然后精細(xì)過(guò)濾，精度控制在5μm，最后對(duì)過(guò)濾后的纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制棉膠濃度為18wt％。

2三醋酸纖維素酯薄膜流延成型工藝

將三醋酸纖維素酯棉膠混合液經(jīng)由三螺桿泵輸送到流延嘴，通過(guò)流延嘴排擠到流延支撐體上，在支撐體上形成均勻透明流延膜，當(dāng)流延膜具備支撐性后，進(jìn)行剝離，鼓風(fēng)干燥，收卷，得到三醋酸纖維素酯薄膜。

實(shí)施例2

1三醋酸纖維素酯棉膠混合液制備工藝

(1)三醋酸纖維素酯與混合溶劑比例按照100份：360份進(jìn)行添加，常溫溶解3h后，高溫60℃，加壓1.2MPa，溶解3h，靜置得到纖維素酯棉膠液，過(guò)濾，過(guò)濾精度控制在10μm；(2)三醋酸纖維素酯薄膜破碎物與混合溶劑比例按照100份：380份進(jìn)行添加，常溫溶解4h后，高溫80℃，加壓1.8MPa，溶解6h，靜置得到三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液，過(guò)濾，過(guò)濾精度控制在10μm；

(3)將纖維素酯棉膠液和三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液按照比例3:2進(jìn)行混合，并向棉膠混合液中補(bǔ)充3％wt(重量)的混合溶劑，對(duì)纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行加熱，溫度40℃，加熱時(shí)間是2h，過(guò)濾，過(guò)濾精度控制在8μm；

(4)將過(guò)濾后的纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行高溫高壓溶解，加熱溫度控制在70℃，壓力控制在2MPa，時(shí)間60min，然后精細(xì)過(guò)濾，精度控制在5μm，最后對(duì)過(guò)濾后的纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制棉膠濃度為18wt％。

2三醋酸纖維素酯薄膜流延成型工藝

將三醋酸纖維素酯棉膠混合液經(jīng)由三螺桿泵輸送到流延嘴，通過(guò)流延嘴排擠到流延支撐體上，在支撐體上形成均勻透明流延膜，當(dāng)流延膜具備支撐性后，進(jìn)行剝離，鼓風(fēng)干燥，收卷，得到三醋酸纖維素酯薄膜。

實(shí)施例3

1三醋酸纖維素酯棉膠混合液制備工藝

(1)三醋酸纖維素酯與混合溶劑比例按照100份：360份進(jìn)行添加，常溫溶解3h后，高溫60℃，加壓1.2MPa，溶解3h，靜置得到纖維素酯棉膠液，過(guò)濾，過(guò)濾精度控制在10μm；

(2)三醋酸纖維素酯薄膜破碎物與混合溶劑比例按照100份：380份進(jìn)行添加，常溫溶解4h后，高溫80℃，加壓1.8MPa，溶解6h，靜置得到三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液，過(guò)濾，過(guò)濾精度控制在10μm；

(3)將纖維素酯棉膠液和三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液按照比例3:2進(jìn)行混合，并向棉膠混合液中補(bǔ)充4％wt(重量)的混合溶劑，對(duì)纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行加熱，溫度40℃，加熱時(shí)間是2h，過(guò)濾，過(guò)濾精度控制在5μm；

(4)將過(guò)濾后的纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行高溫高壓溶解，加熱溫度控制在80℃，壓力控制在2.2MPa，時(shí)間60min，然后精細(xì)過(guò)濾，精度控制在1μm，最后對(duì)過(guò)濾后的纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制棉膠濃度為18wt％。

2三醋酸纖維素酯薄膜流延成型工藝

將三醋酸纖維素酯棉膠混合液經(jīng)由三螺桿泵輸送到流延嘴，通過(guò)流延嘴排擠到流延支撐體上，在支撐體上形成均勻透明流延膜，當(dāng)流延膜具備支撐性后，進(jìn)行剝離，鼓風(fēng)干燥，收卷，得到三醋酸纖維素酯薄膜。

實(shí)施例4

1三醋酸纖維素酯棉膠混合液制備工藝

(1)三醋酸纖維素酯與混合溶劑比例按照100份：360份進(jìn)行添加，常溫溶解3h后，高溫60℃，加壓1.2MPa，溶解3h，靜置得到纖維素酯棉膠液，過(guò)濾，過(guò)濾精度控制在10μm；

(2)三醋酸纖維素酯薄膜破碎物與混合溶劑比例按照100份：380份進(jìn)行添加，常溫溶解4h后，高溫80℃，加壓1.8MPa，溶解6h，靜置得到三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液，過(guò)濾，過(guò)濾精度控制在10μm；

(3)將纖維素酯棉膠液和三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液按照比例3:2進(jìn)行混合，并向棉膠混合液中補(bǔ)充5％wt(重量)的混合溶劑，對(duì)纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行加熱，溫度40℃，加熱時(shí)間是2h，過(guò)濾，過(guò)濾精度控制在5μm；

(4)將過(guò)濾后的纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行高溫高壓溶解，加熱溫度控制在90℃，壓力控制在2.6MPa，時(shí)間60min，然后精細(xì)過(guò)濾，精度控制在1μm，最后對(duì)過(guò)濾后的纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制棉膠濃度為18wt％。

2三醋酸纖維素酯薄膜流延成型工藝

將三醋酸纖維素酯棉膠混合液經(jīng)由三螺桿泵輸送到流延嘴，通過(guò)流延嘴排擠到流延支撐體上，在支撐體上形成均勻透明流延膜，當(dāng)流延膜具備支撐性后，進(jìn)行剝離，鼓風(fēng)干燥，收卷，得到三醋酸纖維素酯薄膜。

實(shí)施例5

1三醋酸纖維素酯棉膠混合液制備工藝

(1)三醋酸纖維素酯與混合溶劑比例按照100份：360份進(jìn)行添加，常溫溶解3h后，高溫60℃，加壓1.2MPa，溶解3h，靜置得到纖維素酯棉膠液，過(guò)濾，過(guò)濾精度控制在10μm；

(2)三醋酸纖維素酯薄膜破碎物與混合溶劑比例按照100份：380份進(jìn)行添加，常溫溶解4h后，高溫80℃，加壓1.8MPa，溶解6h，靜置得到三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液，過(guò)濾，過(guò)濾精度控制在10μm；

(3)將纖維素酯棉膠液和三醋酸纖維素酯薄膜破碎物棉膠液按照比例3:2進(jìn)行混合，并向棉膠混合液中補(bǔ)充5％wt(重量)的混合溶劑，對(duì)纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行加熱，溫度40℃，加熱時(shí)間是2h，過(guò)濾，過(guò)濾精度控制在5μm；

(4)將過(guò)濾后的纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行高溫高壓溶解，加熱溫度控制在100℃，壓力控制在3MPa，時(shí)間60min，然后精細(xì)過(guò)濾，精度控制在1μm，最后對(duì)過(guò)濾后的纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制棉膠濃度為18wt％。

2三醋酸纖維素酯薄膜流延成型工藝

將三醋酸纖維素酯棉膠混合液經(jīng)由三螺桿泵輸送到流延嘴，通過(guò)流延嘴排擠到流延支撐體上，在支撐體上形成均勻透明流延膜，當(dāng)流延膜具備支撐性后，進(jìn)行剝離，鼓風(fēng)干燥，收卷，得到三醋酸纖維素酯薄膜。

對(duì)比例1

1三醋酸纖維素酯棉膠混合液制備工藝

將三醋酸纖維素酯原料和三醋酸纖維素酯薄膜破碎物提前按照質(zhì)量比3:2進(jìn)行混合，在反應(yīng)釜內(nèi)用混合溶劑進(jìn)行充分溶解，并加熱到40℃，進(jìn)行粗過(guò)濾，過(guò)濾精度為10μm，進(jìn)行靜態(tài)均勻混合，將靜混均勻后的纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行精細(xì)過(guò)濾，過(guò)濾精度為10μm，然后將纖維素酯棉膠混合液冷卻濃縮至質(zhì)量濃度為18％，供流延使用。取樣測(cè)試?yán)w維素酯棉膠混合液性能。

2三醋酸纖維素酯薄膜流延成型工藝

將三醋酸纖維素酯棉膠混合液經(jīng)由三螺桿泵輸送到流延嘴，通過(guò)流延嘴排擠到流延支撐體上，在支撐體上形成均勻透明流延膜，當(dāng)流延膜具備支撐性后，進(jìn)行剝離，鼓風(fēng)干燥，收卷，得到三醋酸纖維素酯薄膜。取樣進(jìn)行薄膜性能測(cè)試。

對(duì)比例2

1三醋酸纖維素酯棉膠混合液制備工藝

將三醋酸纖維素酯原料和三醋酸纖維素酯薄膜破碎物提前按照質(zhì)量比3:2進(jìn)行混合，在反應(yīng)釜內(nèi)用混合溶劑進(jìn)行充分溶解，并加熱到40℃，進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾精度為10μm，進(jìn)行靜態(tài)均勻混合，將靜混均勻后的纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行高溫加熱加壓溶解，加熱溫度為80℃，壓力為2.2Mpa，將高溫加熱加壓溶解后的纖維素酯棉膠混合液進(jìn)行第二次精細(xì)過(guò)濾，過(guò)濾精度5μm，將第二次精細(xì)過(guò)濾后的棉膠輸送至冷卻塔中冷卻濃縮至質(zhì)量濃度為18％，供流延使用。取樣測(cè)試?yán)鋮s濃縮后纖維素酯棉膠混合液中凝膠點(diǎn)個(gè)數(shù)。

2三醋酸纖維素酯薄膜流延成型工藝

將三醋酸纖維素酯棉膠混合液經(jīng)由三螺桿泵輸送到流延嘴，通過(guò)流延嘴排擠到流延支撐體上，在支撐體上形成均勻透明流延膜，當(dāng)流延膜具備支撐性后，進(jìn)行剝離，鼓風(fēng)干燥，收卷，得到三醋酸纖維素酯薄膜。取樣進(jìn)行薄膜性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表1所示。

評(píng)價(jià)方法：

棉膠混合液性能測(cè)試：用潔凈的透明燒杯取棉膠液100ml，密封，待消泡完畢后，在暗室條件下，在燒杯前后兩側(cè)分別放置一片平行偏光片，用一束強(qiáng)光從偏光片前照射，穿透棉膠溶液，觀測(cè)這100ml棉膠內(nèi)所含不溶顆粒的數(shù)目。記錄測(cè)試數(shù)據(jù)(凝膠點(diǎn)數(shù)量/100ml)。

三醋酸纖維素酯薄膜晶點(diǎn)數(shù)量測(cè)試：隨機(jī)取全幅寬片基1×1m²，用10cm×10cm標(biāo)尺隨機(jī)選取10個(gè)區(qū)間，在光學(xué)顯微鏡下放大10×5倍，分別計(jì)數(shù)三醋酸纖維素酯薄膜這10個(gè)區(qū)間中晶點(diǎn)數(shù)量，計(jì)算平均值，換算成1×1m²內(nèi)的晶點(diǎn)數(shù)量(個(gè)/m²)。

使用霧度測(cè)試儀測(cè)試單層薄膜的透光率和霧度值，記錄測(cè)試數(shù)據(jù)。

三醋酸纖維素酯薄膜力學(xué)性能測(cè)試：三醋酸纖維素酯薄膜力學(xué)性能按照GB/10403-2006《塑料薄膜拉伸性能試驗(yàn)方法》進(jìn)行測(cè)試。

表1棉膠質(zhì)量及薄膜性能對(duì)比