一種彌散強(qiáng)化鐵鎳軟磁材料的制備方法
【專利摘要】一種彌散強(qiáng)化鐵鎳軟磁材料的制備方法，屬于磁性材料領(lǐng)域。其特征是在鐵鎳合金中加入高熔點(diǎn)的納米金屬氧化物顆粒，在熔煉時(shí)通過對鐵鎳合金熔體施加超聲振動(dòng)，利用超聲波的強(qiáng)分散能力，使加入的高熔點(diǎn)納米金屬氧化物顆粒彌散分布在鐵鎳合金基體中。具體步驟為：將鐵鎳合金原材料及高熔點(diǎn)納米金屬氧化物顆粒放入真空感應(yīng)熔煉爐的坩堝內(nèi)，真空感應(yīng)加熱鐵鎳合金至熔融狀態(tài)，待溫度降至鐵鎳合金液相線溫度以上10－30℃時(shí)開始施加超聲波振動(dòng)，使高熔點(diǎn)納米金屬氧化物顆粒彌散分布在鐵鎳合金熔體中，直至溫度降低到鐵鎳合金液相線溫度以下10－80℃時(shí)停止超聲振動(dòng)，直至冷卻至室溫得到樣品。本發(fā)明方法工藝簡單，易和傳統(tǒng)工藝設(shè)備結(jié)合。
【專利說明】一種彌散強(qiáng)化鐵鎳軟磁材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磁性材料領(lǐng)域，特別涉及一種彌散強(qiáng)化鐵鎳軟磁材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鐵鎳合金是一種在弱磁場中具有高磁導(dǎo)率和低矯頑力的低頻軟磁材料。含Ni78%的鐵鎳合金在弱磁場中的磁導(dǎo)率比硅鋼高約10~20倍，鐵鎳合金普遍用于靈敏繼電器、磁屏蔽、電話和無線電變壓器、精密的交流和直流儀表、電流互感器中。在鐵鎳合金中加入鑰、錳、鈷、銅、鉻等元素，可得具有更大初始磁導(dǎo)率和最大磁導(dǎo)率μ m的三元、四元鐵鎳合金。
[0003]對于磁性功能材料，以往通常只重視它的磁性能，而現(xiàn)在實(shí)際應(yīng)用中則要求功能結(jié)構(gòu)一體化。如金屬軟磁材料在電磁鐵中，既作為導(dǎo)磁材料，又作為力施加機(jī)構(gòu)及位移傳導(dǎo)部件。因此除了要求磁性功能材料具有高磁感、高導(dǎo)磁、低損耗的物理性能，同時(shí)要求具有優(yōu)異的力學(xué)性能，如高強(qiáng)度、耐磨、耐蝕。
[0004]鐵鎳合金的加工性能好，可制成各種形狀復(fù)雜、尺寸要求精確的元件。但它的磁性能對機(jī)械應(yīng)力比較敏感，工藝因素對磁性能的影響較大，如沖壓會(huì)使磁導(dǎo)率下降。為了消除加工、相變應(yīng)力導(dǎo)致鐵鎳合金的磁感和導(dǎo)磁率下降，通常需要經(jīng)過接近相變溫度的長時(shí)間退火處理，由此導(dǎo)致抗拉強(qiáng)度和硬度下降，大大限制了該材料在需要高強(qiáng)度、高硬度、高耐磨性領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0005]為提高金屬軟磁材料的機(jī)械強(qiáng)度，傳統(tǒng)的方法是加入合金化元素，如含Nb的坡莫合金，在晶粒內(nèi)部和晶界處析出第二相粒子提高強(qiáng)度，然而非磁性第二相會(huì)使磁性能嚴(yán)重下降。而且傳統(tǒng)的沉淀硬化，其析出相在高溫下會(huì)聚集長大或重新固溶于基體中，失去強(qiáng)化作用，限制了合金的使用溫度。
[0006]彌散強(qiáng)化是在金屬和合金基體中引入高度彌散的穩(wěn)定的第二相粒子達(dá)到強(qiáng)化材料的方法。彌散相粒子能夠釘扎位錯(cuò)、晶界、亞晶界，阻礙位錯(cuò)的移動(dòng)，所以彌散強(qiáng)化材料的強(qiáng)度很高。氧化物彌散強(qiáng)化合金的研究始于上世紀(jì)初，最初為了防止鎢條高溫時(shí)晶粒長大，加入ThO2得到W-ThO2合金。1946年瑞士 R.1rman發(fā)現(xiàn)燒結(jié)鋁(Al-Al2O3)，鋁粉上的天然涂層氧化鋁可提高燒結(jié)鋁制品的強(qiáng)度與硬度。從此以后氧化物彌散強(qiáng)化合金一直受到廣泛的重視。氧化物彌散強(qiáng)化材料在提高材料強(qiáng)度的同時(shí)對基體材料的物理性能影響不大，最可貴的是氧化物彌散相熔點(diǎn)高，在高溫下穩(wěn)定，其強(qiáng)化效果可以維持到接近合金的熔點(diǎn)溫度，使得彌散強(qiáng)化材料在接近基體金屬熔點(diǎn)附近(0.8-0.9TJ仍然具有很高的強(qiáng)度、蠕變性能和抗氧化性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的:鐵鎳合金的磁性能對機(jī)械應(yīng)力比較敏感，工藝因素對磁性能的影響較大，為了消除加工、相變應(yīng)力導(dǎo)致鐵鎳合金的磁感和導(dǎo)磁率下降，通常需要經(jīng)過接近相變溫度的長時(shí)間退火處理，由此導(dǎo)致抗拉強(qiáng)度和硬度下降，大大限制了該材料在需要高強(qiáng)度、高硬度、高耐磨性領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0008]本發(fā)明提供了一種穩(wěn)定的高熔點(diǎn)納米金屬氧化物顆粒彌散分布在鐵鎳合金基體中的制備方法，通過在鐵鎳合金基體中加入高熔點(diǎn)納米顆粒，利用在真空冶煉過程中對鐵鎳合金熔體施加超聲振動(dòng)，使納米金屬氧化物顆粒高度彌散的分布在鐵鎳基體中。旨在通過納米顆粒阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)提高鐵鎳合金機(jī)械強(qiáng)度，而不影響磁疇壁運(yùn)動(dòng)，因此不會(huì)損害軟磁性能。使其可應(yīng)用于抗拉壓耐磨電子器件上，拓展鐵鎳系軟磁材料的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0009]具體工藝步驟為:按設(shè)計(jì)需要配料；將鐵鎳合金原材料及高熔點(diǎn)納米金屬氧化物顆粒放入真空感應(yīng)熔煉爐的坩堝內(nèi)，真空感應(yīng)加熱鐵鎳合金至熔融狀態(tài)；待溫度降至鐵鎳合金液相線溫度以上10 - 30°C時(shí)開始施加超聲波振動(dòng)，使高熔點(diǎn)納米金屬氧化物顆粒彌散分布在鐵鎳合金熔體中，直至溫度降低到鐵鎳合金液相線溫度以下10 - 80°C時(shí)停止振動(dòng)；直至冷卻至室溫后取出得到樣品。高熔點(diǎn)納米顆粒可以是A1203、MgO、Ti02、Zr02、Y203、La203、Th02、Hf02等中的一種或以上。高熔點(diǎn)納米顆粒的尺寸在50nm以下，體積分?jǐn)?shù)在5%以下。超聲振動(dòng)頻率10~25kHz，超聲振動(dòng)功率為3~6kW ;振動(dòng)起始和終止溫度以及振動(dòng)時(shí)間可調(diào)，液體中振動(dòng)的時(shí)間為20 - 80s,固體中的時(shí)間一般為5-60min。超聲振動(dòng)器可以直接插入熔煉坩堝的合金熔體中，也可以在熔煉坩堝底下放置超聲振動(dòng)裝置實(shí)現(xiàn)。
[0010]本發(fā)明的原理:冶煉合金時(shí)，利用超聲振動(dòng)作用，在鐵鎳合金基體中引入高度彌散的穩(wěn)定的高熔點(diǎn)納米金屬氧化物顆粒，彌散相粒子能夠釘扎位錯(cuò)、晶界、亞晶界，阻礙位錯(cuò)的移動(dòng)，所以彌散強(qiáng)化材料的強(qiáng)度很高。由于彌散相粒子是納米級的顆粒，因此不會(huì)對磁疇壁的位移產(chǎn)生影響，因此磁性能包括磁導(dǎo)率和磁化強(qiáng)度等不會(huì)受到影響。由于彌散相熔點(diǎn)高，在高溫下穩(wěn)定，其強(qiáng)化效果可以維持到接近合金的熔點(diǎn)溫度，使得彌散強(qiáng)化材料在接近基體金屬熔點(diǎn)附近(0.8-0.9TJ仍然具有很高的強(qiáng)度、蠕變性能和抗氧化性能。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:在超聲振動(dòng)作用下，高熔點(diǎn)納米顆粒彌散分布在鐵鎳基體中，該納米顆?？梢宰璧K位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)從而提高機(jī)械強(qiáng)度，同時(shí)磁疇壁移動(dòng)不受納米顆粒的影響，因此可以保持鐵鎳合金原有的優(yōu)異軟磁性能，從而實(shí)現(xiàn)材料功能結(jié)構(gòu)一體化。本發(fā)明方法工藝簡單，易和傳統(tǒng)工藝設(shè)備結(jié)合。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1:
1.設(shè)計(jì)鐵鎳Fe50Ni50合金中添加1.5vol%粒度為40nm的A1203顆粒。
[0013]2.將原材料放入坩堝內(nèi)，真空感應(yīng)加熱鐵鎳合金至熔融狀態(tài)。
[0014]3.待溫度降至鐵鎳合金液相線溫度以上10°C時(shí)開始施加超聲波振動(dòng)，使高熔點(diǎn)納米金屬氧化物顆粒彌散分布在鐵鎳合金熔體中，直至溫度降低到鐵鎳合金液相線溫度以下40°C時(shí)停止振動(dòng)；直至冷卻至室溫后取出得到樣品。振動(dòng)頻率18kHz，超聲振動(dòng)功率為4kW，液體中振動(dòng)的時(shí)間為20s，固體中的時(shí)間一般為8min。
[0015]4.冷卻至室溫后取出。
[0016]實(shí)施例2:
1.設(shè)計(jì)鐵鎳Fe22Ni78合金中添加3.0 vol%粒度為40nm的Y203顆粒。
[0017]2.將原材料放入 坩堝內(nèi)，真空感應(yīng)加熱鐵鎳母合金至熔融狀態(tài)。
[0018]3.待溫度降至鐵鎳合金液相線溫度以上20°C時(shí)開始施加超聲波振動(dòng)，使高熔點(diǎn)納米顆粒彌散分布在鐵鎳合金熔體中，直至溫度降低到鐵鎳合金液相線溫度以下60°C時(shí)停止振動(dòng)；直至冷卻至室溫后取出得到樣品。振動(dòng)頻率20kHz，超聲振動(dòng)功率為5kW，液體中振動(dòng)的時(shí)間為40s，固體中的時(shí)間一般為lOmin。
[0019]4.母合金冷卻至室溫后取出。
[0020]實(shí)施例3:
1.設(shè)計(jì)鐵鎳Fe65Ni35合金中添加2.0vo 1%粒度為50nm的Y203顆粒和2.0vo 1%粒度為40nm的Ti02顆粒。
[0021]2.將原材料放入坩堝內(nèi)，真空感應(yīng)加熱鐵鎳母合金至熔融狀態(tài)。
[0022]3.待溫度降至鐵鎳合金液相線溫度以上30°C時(shí)開始施加超聲波振動(dòng)，使高熔點(diǎn)納米金屬氧化物顆粒彌散分布在鐵鎳合金熔體中，直至溫度降低到鐵鎳合金液相線溫度以下70°C時(shí)停止振動(dòng)；直至冷卻至室溫后取出得到樣品。振動(dòng)頻率22kHz，超聲振動(dòng)功率為
5.5kW，液體中振動(dòng)的時(shí)間為60s，固體中的時(shí)間一般為15min。[0023]4.母合金冷卻至室溫后取出。
【權(quán)利要求】
1.一種彌散強(qiáng)化鐵鎳軟磁材料的制備方法，其特征是在鐵鎳合金中加入高熔點(diǎn)的納米金屬氧化物顆粒，在熔煉時(shí)通過對鐵鎳合金熔體施加超聲振動(dòng)，利用超聲波的強(qiáng)分散能力，使加入的高熔點(diǎn)納米金屬氧化物顆粒彌散分布在鐵鎳合金基體中；該納米金屬氧化物顆?？梢宰璧K位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)從而提高機(jī)械強(qiáng)度，同時(shí)磁疇壁的移動(dòng)不受納米顆粒的影響，因此可以保持鐵鎳合金原有的優(yōu)異軟磁性能，從而實(shí)現(xiàn)材料功能結(jié)構(gòu)一體化； 具體工藝步驟為:按設(shè)計(jì)需要配料；將鐵鎳合金原材料及高熔點(diǎn)納米金屬氧化物顆粒放入真空感應(yīng)熔煉爐的坩堝內(nèi)，真空感應(yīng)加熱鐵鎳合金至熔融狀態(tài)；待溫度降至鐵鎳合金液相線溫度以上10 - 30°C時(shí)開始施加超聲波振動(dòng)，使高熔點(diǎn)納米金屬氧化物顆粒彌散分布在鐵鎳合金熔體中，直至溫度降低到鐵鎳合金液相線溫度以下10 - 80°C時(shí)停止振動(dòng)；直至冷卻至室溫后取出得到樣品。
2.如權(quán)利要求1所述一種彌散強(qiáng)化鐵基軟磁材料的制備方法，其特征在于:高熔點(diǎn)納米金屬氧化物顆粒為 A1203、MgO、Ti02、Zr02、WO、TaO, Y203、La203、Th02、Hf02 中的一種或以上。
3.如權(quán)利要求1所述一種彌散強(qiáng)化鐵基軟磁材料的制備方法，其特征在于:高熔點(diǎn)納米顆粒的尺寸在50nm以下,體積分?jǐn)?shù)在5%以下。
4.如權(quán)利要求1所述一種彌散強(qiáng)化鐵基軟磁材料的制備方法，其特征在于:超聲振動(dòng)頻率10~25kHz，超聲振動(dòng)功率為3~6kW。
5.如權(quán) 利要求1所述一種彌散強(qiáng)化鐵基軟磁材料的制備方法，其特征在于:液體中振動(dòng)的時(shí)間為20 - 80s,固體中的時(shí)間為5-60min。
6.如權(quán)利要求1所述一種彌散強(qiáng)化鐵基軟磁材料的制備方法，其特征在于:超聲振動(dòng)器是直接插入熔煉坩堝的合金熔體中或在熔煉坩堝底下放置超聲振動(dòng)裝置實(shí)現(xiàn)。
【文檔編號】H01F1/147GK103789562SQ201410024330
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月20日
【發(fā)明者】包小倩, 高學(xué)緒, 朱潔, 牟星, 李紀(jì)恒 申請人:北京科技大學(xué)