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一種用濕法磷酸制備磷酸鉀鹽的方法及設(shè)備與流程

文檔序號:12673202閱讀:來源:國知局
一種用濕法磷酸制備磷酸鉀鹽的方法及設(shè)備與流程

技術(shù)特征:
1.一種用濕法磷酸制備磷酸鉀鹽的方法,其特征在于:包括以下步驟:(1)濕法磷酸的萃取與凈化:將濕法磷酸加入萃取劑中,混合并振蕩,使靜置分層,進(jìn)行分液,得到第一有機(jī)相和第一水相;(2)磷酸鉀鹽的反應(yīng)制?。涸诓襟E(1)所得的第一有機(jī)相中加入K2CO3粉末或K2CO3溶液,混合并振蕩,使靜置分層,進(jìn)行分液,得到第二有機(jī)相和第二水相;(3)磷酸鉀鹽的結(jié)晶分離:在步驟(2)制得的第二水相中加入K2CO3粉末并攪拌,靜置,待析出磷酸鉀鹽晶體后,對晶體進(jìn)行過濾、干燥,即得高純度磷酸鉀鹽,濾液備用;還包括步驟(4)即萃取劑的凈化與回收:將步驟(2)制得的第二有機(jī)相先用稀KOH溶液洗滌,對洗滌后的混合液靜置分層,所得有機(jī)相再加入去離子水洗滌,得到的有機(jī)相即為凈化的萃取劑;將上述兩次洗滌后的水相合并,加入K2SiO3與澄清石灰水混合,得沉淀,從沉淀中回收濕法磷酸中的氟元素;步驟(1)所述萃取劑包括環(huán)已胺、2,4—二甲基環(huán)已烷和環(huán)已醇,所述環(huán)已胺、2,4—二甲基環(huán)已烷和環(huán)已醇的體積比為2~2.2:3.5~4.0:1~1.2;若制備的磷酸鉀鹽為磷酸一氫鉀,步驟(2)中加入的K2CO3與第一有機(jī)相中H3PO4的摩爾數(shù)比為0.9~1.1:1;若制備的磷酸鉀鹽為磷酸二氫鉀,步驟(2)中加入的K2CO3與第一有機(jī)相中H3PO4的摩爾數(shù)比為0.49~0.51:1;若制備的磷酸鉀鹽為磷酸鉀,步驟(2)中加入的K2CO3與第一有機(jī)相中H3PO4的摩爾數(shù)比為1.4~1.6:1。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用濕法磷酸制備磷酸鉀鹽的方法,其特征在于:步驟(1)中濕法磷酸中的P2O5的質(zhì)量濃度為20~30%,濕法磷酸與萃取劑的體積比為1:1~1.2,混合并振蕩時間為20~40min,靜置分層時間為30~50min,在第一水相中加入NH3·H2O、KNO3、KCl和K2CO3中的一種或幾種制成農(nóng)用復(fù)合肥料。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用濕法磷酸制備磷酸鉀鹽的方法,其特征在于:步驟(2)中在步驟(1)所得的第一有機(jī)相中加入K2CO3溶液,所述K2CO3溶液由步驟(3)的濾液制備而成。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用濕法磷酸制備磷酸鉀鹽的方法,其特征在于:步驟(2)中混合并振蕩的時間為20~30min,靜置分層時間為25~30min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用濕法磷酸制備磷酸鉀鹽的方法,其特征在于:步驟(4)中第二有機(jī)相與稀KOH溶液的體積比為1:0.25,所述去離子水與所得有機(jī)相的體積比為1:1。6.一種用濕法磷酸制備磷酸鉀鹽的設(shè)備,其特征在于:所述設(shè)備采用如權(quán)利要求1-5任一項所述的一種用濕法磷酸制備磷酸鉀鹽的方法來制備磷酸鉀鹽,所述設(shè)備包括混合反應(yīng)器(1)、分液活塞(2)、容器(3)、混合結(jié)晶器(4)、分流活塞(5)和過濾器(6),分液活塞(2)連通混合反應(yīng)器(1)和容器(3),第一有機(jī)相與K2CO3在混合反應(yīng)器(1)中混合反應(yīng),容器(3)與混合結(jié)晶器(4)連通,混合結(jié)晶器(4)的頂部設(shè)有用于K2CO3粉末加入的入口,分流活塞(5)和過濾器(6)的數(shù)量均為兩個,其中一個過濾器(6)通過一個分流活塞(5)與混合結(jié)晶器(4)連通,另一個過濾器(6)通過另一個分流活塞(5)與混合結(jié)晶器(4)連通,兩個過濾器(6)均與反應(yīng)器(1)連通,混合反應(yīng)器(1)、容器(3)、混合結(jié)晶器(4)和過濾器(6)沿豎直方向由上到下依次設(shè)置。
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