一種濕法磷酸制備磷酸二氫鈉方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及濕法磷酸制備磷酸鈉鹽技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種濕法磷酸制備磷酸二氫鈉方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磷酸二氫鈉(Sodium Dihydrogen Phosphate)，無色斜方晶結(jié)晶，略有吸濕性，易溶于水；用于鍋爐水處理，電鍍、制革、焙粉、燃料助劑、洗滌劑、云母徹合、酸性緩劑等，也是制取六偏磷酸鈉和縮聚酸鹽的原料。現(xiàn)有技術(shù)中，對于磷酸二氫鈉的生產(chǎn)方法主要采用的熱法磷酸和濕法磷酸與鈉成分進(jìn)行反應(yīng)生產(chǎn)而成，但由于熱法磷酸生產(chǎn)的成本較高，近年來已經(jīng)被濕法磷酸所大量的取代?？墒牵捎跐穹姿崾遣捎昧椎V與無機(jī)酸進(jìn)行作用獲得的，其品質(zhì)隨著磷礦的品質(zhì)不同而不同，并且，在國內(nèi)，低品位的磷礦較多，進(jìn)而導(dǎo)致濕法磷酸的品質(zhì)普遍較低，雜質(zhì)含量較多，雜質(zhì)成分豐富；因而，在使用濕法磷酸制備磷酸二氫鈉產(chǎn)品的過程中，需要對濕法磷酸進(jìn)行凈化處理，才能夠確保磷酸二氫鈉產(chǎn)品的純度，盡管能夠?qū)穹姿嶂械碾s質(zhì)進(jìn)行大量的去除，其中依然存在著少量的雜質(zhì)，并且成分較為復(fù)雜，進(jìn)而在濕法磷酸制備磷酸二氫鈉的過程中，由于對濕法磷酸處理不恰當(dāng)，將會導(dǎo)致濕法磷酸中的雜質(zhì)與鈉成分作用，進(jìn)而造成鈉成分資源的消耗量增大；同時，在磷酸二氫鈉結(jié)晶過程中，由于傳統(tǒng)的結(jié)晶生產(chǎn)工藝對結(jié)晶的程度難以把握，進(jìn)而造成結(jié)晶過度，使得磷酸二氫鈉產(chǎn)品的純度依然較低。
[0003]基于此，本研究者結(jié)合現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，在長期的生產(chǎn)實踐中，對濕法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫鈉產(chǎn)品的工藝做出了進(jìn)一步的研究和探索，進(jìn)而為濕法磷酸制備磷酸二氫鈉產(chǎn)品提供一種新思路。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種濕法磷酸制備磷酸二氫鈉方法。
[0005]具體是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的:
[0006]—種濕法磷酸制備磷酸二氫鈉方法，將濕法磷酸與氨水反應(yīng)，過濾，得濾渣和濾液，濾液為磷酸二氫銨料漿；再向磷酸二氫銨料漿中按照磷元素與鈉元素的摩爾比為1:1加入鈉成分，投料完成后，將其置于真空度為0-0.0lMPa,溫度為85-95°C進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶處理，待溶液中出現(xiàn)大量晶體，停止蒸發(fā)，冷卻至室溫，過濾、得濾餅和母液，將濾餅洗滌、干燥，即可。
[0007]所述的的方法，具體是將五氧化二磷的濃度為15-35%的濕法磷酸與氨水進(jìn)行混合，并且氨水的加入量為調(diào)整溶液的PH值為3.0-7.0，待其反應(yīng)處理至無沉淀產(chǎn)生時，將其進(jìn)行過濾處理，獲得濾液和濾渣，濾液為磷酸二氫銨料漿；再將鈉成分加入到料漿中，鈉成分中的鈉元素與磷酸二氫銨料漿中的磷元素的摩爾比為1:1，待鈉成分加入完成后，再將其置于真空度為0-0.0lMPa、溫度為85-95°C的環(huán)境下進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶處理，待溶液中出現(xiàn)大量的晶體，停止蒸發(fā)，將其冷卻到室溫，過濾，得濾餅和母液，將濾餅洗滌，干燥，得到成品。
[0008]所述的濕法磷酸制備磷酸二氫鈉，其純度達(dá)到98.3-98.8 %。
[0009]所述的鈉成分為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種。
[0010]所述的濾渣用去制備復(fù)合肥。
[0011]所述的氨水采用氨氣來替代。
[0012]所述的濾餅洗滌產(chǎn)生的洗滌液返回磷酸與氨水進(jìn)行混合反應(yīng)的步驟中。
[0013]所述的母液用去制備復(fù)合肥。
[0014]上述通過蒸發(fā)結(jié)晶處理出來的氨氣通過返回磷酸與氨水反應(yīng)的步驟中。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)效果體現(xiàn)在:
[0016]通過將濕法磷酸與氨水或者氨氣進(jìn)行混合反應(yīng)，并控制pH值為3.0-7.0后，使得其中的沉淀不再增加后，將其進(jìn)行過濾，進(jìn)而將濕法磷酸中的雜質(zhì)含量降低，再結(jié)合鈉成分的加入，進(jìn)而使得磷酸二氫鈉產(chǎn)品的生成，再結(jié)合對真空度控制為0-0.0lMPa，進(jìn)而使得結(jié)晶速度得到有效的控制，進(jìn)而避免過度結(jié)晶所造成的產(chǎn)品的純度較差的缺陷，并且經(jīng)過真空度的控制，進(jìn)而使得整個生產(chǎn)過程中的結(jié)晶程度易于控制，降低了生產(chǎn)工藝的難度。
[0017]本發(fā)明尤其是采用二步反應(yīng)法將濕法磷酸中的雜質(zhì)進(jìn)行去除之后，再向其中加入鈉成分，并對除雜后的濾渣用于復(fù)合肥的生產(chǎn)，將結(jié)晶過程中產(chǎn)生的氨氣返回與濕法磷酸作用，進(jìn)而降低了資源的消耗量，降低了成本，并且，還避免了鈉離子與濕法磷酸中的雜質(zhì)進(jìn)行作用所導(dǎo)致的鈉成分的消耗量過大的缺陷，進(jìn)而降低了鈉成分的消耗量，降低了原料成本。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合具體的實施方式來對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的限定，但要求保護(hù)的范圍不僅局限于所作的描述。
[0019]實施例1
[0020]將五氧化二磷的濃度為15%的濕法磷酸與氨水進(jìn)行混合，并且氨水的加入量為調(diào)整溶液的pH值為3.8，待其反應(yīng)處理至無沉淀產(chǎn)生時，將其進(jìn)行過濾處理，獲得濾液和濾渣，濾液為磷酸二氫銨料漿；再將鈉成分加入到料漿中，鈉成分中的鈉元素與磷酸二氫銨料漿中的磷元素的摩爾比為1:1，待鈉成分加入完成后，再將其置于真空度為OMPa、溫度為85°C的環(huán)境下進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶處理，待溶液中出現(xiàn)大量的晶體，停止蒸發(fā)，將其冷卻到室溫，過濾，得濾餅和母液，將濾餅洗滌，干燥，得到成品。
[0021 ] 所述的濕法磷酸制備磷酸二氫鈉，其純度達(dá)到98.3%。
[0022]所述的鈉成分為氫氧化鈉。
[0023]所述的濾渣用去制備復(fù)合肥。
[0024]所述的濾餅洗滌產(chǎn)生的洗滌液返回磷酸與氨水進(jìn)行混合反應(yīng)的步驟中。
[0025]所述的母液用去制備復(fù)合肥。
[0026]實施例2
[0027]將五氧化二磷的濃度為35 %的濕法磷酸與氨水進(jìn)行混合，并且氨水的加入量為調(diào)整溶液的PH值為4.5，待其反應(yīng)處理至無沉淀產(chǎn)生時，將其進(jìn)行過濾處理，獲得濾液和濾渣，濾液為磷酸二氫銨料漿；再將鈉成分加入到料漿中，鈉成分中的鈉元素與磷酸二氫銨料漿中的磷元素的摩爾比為1: 1，待鈉成分加入完成后，再將其置于真空度為0.0lMPa、溫度為95°C的環(huán)境下進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶處理，待溶液中出現(xiàn)大量的晶體，停止蒸發(fā)，將其冷卻到室溫，過濾，得濾餅和母液，將濾餅洗滌，干燥，得到成品。
[0028]所述的濕法磷酸制備磷酸二氫鈉，其純度達(dá)到98.8 %。
[0029]所述的鈉成分為碳酸鈉。
[0030]所述的濾渣用去制備復(fù)合肥。
[0031]所述的濾餅洗滌產(chǎn)生的洗滌液返回磷酸與氨水進(jìn)行混合反應(yīng)的步驟中。
[0032]所述的母液用去制備復(fù)合肥。
[0033]實施例3
[0034]將五氧化二磷的濃度為25%的濕法磷酸與氨氣通入進(jìn)行混合，并且氨氣的通入量為調(diào)整溶液的PH值為6.9，待其反應(yīng)處理至無沉淀產(chǎn)生時，將其進(jìn)行過濾處理，獲得濾液和濾渣，濾液為磷酸二氫銨料漿；再將鈉成分加入到料漿中，鈉成分中的鈉元素與磷酸二氫銨料漿中的磷元素的摩爾比為1:1，待鈉成分加入完成后，再將其置于真空度為0.005MPa、溫度為90°C的環(huán)境下進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶處理，待溶液中出現(xiàn)大量的晶體，停止蒸發(fā)，將其冷卻到室溫，過濾，得濾餅和母液，將濾餅洗滌，干燥，得到成品。
[0035]所述的濕法磷酸制備磷酸二氫鈉，其純度達(dá)到98.7 %。
[0036]所述的鈉成分為碳酸氫鈉。
[0037]所述的濾渣用去制備復(fù)合肥。
[0038]所述的濾餅洗滌產(chǎn)生的洗滌液返回磷酸與氨水進(jìn)行混合反應(yīng)的步驟中。
[0039]所述的母液用去制備復(fù)合肥。
【主權(quán)項】
1.一種濕法磷酸制備磷酸二氫鈉方法，其特征在于，將濕法磷酸與氨水反應(yīng)，過濾，得濾渣和濾液，濾液為磷酸二氫銨料漿；再向磷酸二氫銨料漿中按照磷元素與鈉元素的摩爾比為1:1加入鈉成分，投料完成后，將其置于真空度為0-0.0lMPa,溫度為85-95°C進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶處理，待溶液中出現(xiàn)大量晶體，停止蒸發(fā)，冷卻至室溫，過濾、得濾餅和母液，將濾餅洗滌、干燥，即可得到磷酸二氫鈉。2.如權(quán)利要求1所述的濕法磷酸制備磷酸二氫鈉方法，其特征在于，所述的的方法，具體是將五氧化二磷的濃度為15-35%的濕法磷酸與氨水進(jìn)行混合，并且氨水的加入量為調(diào)整溶液的PH值為3.0-7.0，待其反應(yīng)處理至無沉淀產(chǎn)生時，將其進(jìn)行過濾處理，獲得濾液和濾渣，濾液為磷酸二氫銨料漿；再將鈉成分加入到料漿中，鈉成分中的鈉元素與磷酸二氫銨料漿中的磷元素的摩爾比為1:1，待鈉成分加入完成后，再將其置于真空度為0-0.0lMPa、溫度為85-95°C的環(huán)境下進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶處理，待溶液中出現(xiàn)大量的晶體，停止蒸發(fā)，將其冷卻到室溫，過濾，得濾餅和母液，將濾餅洗滌，干燥，得到成品。3.如權(quán)利要求1或2所述的濕法磷酸制備磷酸二氫鈉方法，其特征在于，所述的濕法磷酸制備磷酸二氫鈉，其純度達(dá)到98.3-98.8%。4.如權(quán)利要求1或2所述的濕法磷酸制備磷酸二氫鈉方法，其特征在于，所述的鈉成分為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種。5.如權(quán)利要求1或2所述的濕法磷酸制備磷酸二氫鈉方法，其特征在于，所述的濾渣用去制備復(fù)合肥。6.如權(quán)利要求1或2所述的濕法磷酸制備磷酸二氫鈉方法，其特征在于，所述的氨水采用氨氣來替代。7.如權(quán)利要求1或2所述的濕法磷酸制備磷酸二氫鈉方法，其特征在于，所述的濾餅洗滌產(chǎn)生的洗滌液返回磷酸與氨水進(jìn)行混合反應(yīng)的步驟中。8.如權(quán)利要求1或2所述的濕法磷酸制備磷酸二氫鈉方法，其特征在于，所述的母液用去制備復(fù)合肥。
【專利摘要】本發(fā)明涉及濕法磷酸制備磷酸鈉鹽技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種濕法磷酸制備磷酸二氫鈉方法，將濕法磷酸與氨水或者氨氣進(jìn)行混合反應(yīng)，控制溶液的pH值在3.0-7.0之間，反應(yīng)完成后，將其進(jìn)行過濾，除去濕法磷酸中的雜質(zhì)，得到較為純凈的磷銨料漿，再往料漿中加入鈉成分，進(jìn)而使得磷酸二氫鈉產(chǎn)品的生成，再結(jié)合對真空度控制為0-0.01MPa，使得結(jié)晶速度得到有效的控制，從而避免過度結(jié)晶所造成的產(chǎn)品的純度較差的缺陷，并且經(jīng)過真空度的控制，使得整個生產(chǎn)過程中的結(jié)晶程度易于控制，降低了生產(chǎn)工藝的難度。
【IPC分類】C01B25/30
【公開號】CN105174237
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】朱飛武, 廖吉星, 劉瓊, 舒茜, 趙會媛
【申請人】貴州開磷集團(tuán)股份有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年9月22日