專利名稱：一種高純黃磷生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種黃磷生產(chǎn)方法，特別是一種高純黃磷生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
黃磷是磷化工行業(yè)一種極重要的基礎(chǔ)工業(yè)原料，主要用于化工、農(nóng)藥等多個(gè)領(lǐng)域。 目前，生產(chǎn)高純黃磷的方法很多，有用化學(xué)法和物理法生產(chǎn)高純黃磷等，這些方法各具利 弊，化學(xué)法和物理法生產(chǎn)高純磷酸不安全并對(duì)設(shè)備腐蝕大，成本高不經(jīng)濟(jì)，用濃硫酸或濃硝 酸生產(chǎn)危險(xiǎn)性大，減壓法生產(chǎn)的產(chǎn)品雜質(zhì)含量高，尚未有一個(gè)比較滿意的處理方法。長期以 來，高純黃磷生產(chǎn)一直是黃磷生產(chǎn)中的一個(gè)難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種黃磷生產(chǎn)方法，可以以較簡單的工藝，獲 得高純黃磷。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種高純黃磷生產(chǎn)方法，包括 以下步驟 先用氮?dú)獯祾哌^濾器以制造惰性環(huán)境，水封，然后裝熱水到硅藻土貯罐，在硅藻土 貯罐和過濾器之間維持熱水循環(huán)20 30分鐘，將過濾器預(yù)熱后裝60 8(TC的熱水到上 物位并夾套保溫，在硅藻土懸浮液槽中加入工業(yè)黃磷重量O. 15 0. 28%的硅藻土，攪拌30 分鐘后，用泵使硅藻土懸浮液在硅藻土懸浮液槽與過濾器之間循環(huán)50 60分鐘，使硅藻土 涂布在過濾器陶瓷過濾元件表面； 同時(shí)，將液態(tài)工業(yè)黃磷放入裝有熱水的夾套保溫鍋內(nèi)，并加入粉末細(xì)度為0. 05 0. 15mm、重量是工業(yè)黃磷重量1. 0 2. 0%活性炭，攪拌100 120分鐘后，用泵打入已涂布 硅藻土的過濾器中進(jìn)行過濾； 過濾所得液態(tài)黃磷用泵打入裝有濃度為3 5%硝酸溶液的帶夾套熱水保溫的酸 洗槽內(nèi)洗滌，控制液態(tài)黃磷在硝酸液面以下50 60cm處噴出； 沉降在下部的液態(tài)黃磷放入分層槽后用泵打入盛有60 80°C RO熱水的水洗槽內(nèi) 洗滌，控制液態(tài)黃磷在RO熱水液面以下50 60cm處噴出，沉降放出得到5 6N級(jí)高純黃 磷。 所述的過濾器的過濾元件-濾芯是以剛玉砂或石英砂為主要材質(zhì)的微孔陶瓷柱 型濾管。 本發(fā)明的方法通過混合、硅藻土預(yù)涂敷、過濾、酸洗和水洗的工藝過程獲得高純度 黃磷，設(shè)備簡單，投資小，見效快；物理方法活性碳吸附、陶瓷過濾器過濾與化學(xué)方法稀硝酸 酸洗相結(jié)合，使產(chǎn)品回收率為90 % ，通過后繼磷泥燒酸工序可以實(shí)現(xiàn)黃磷回收率達(dá)到99 % 以上；產(chǎn)品純度高，可達(dá)5 6N級(jí)。工藝簡單，便于操作安全，利于工業(yè)化。
硅藻土涂覆主要在陶瓷過濾管外表面形成過濾層，便于黃磷過濾，避免黃磷過濾 過程濾孔堵塞，導(dǎo)致過濾壓力升高或不能正常過濾。微孔陶瓷柱型濾管便于黃磷從微米級(jí)的濾孔中通過，將活行碳等大顆粒雜質(zhì)攔截在濾柱殼外，達(dá)到過濾目的。
具體實(shí)施例方式
先用氮?dú)獯祾哌^濾器以制造惰性環(huán)境，水封，然后裝熱水到硅藻土貯罐，在硅藻土 貯罐和過濾器之間維持熱水循環(huán)20 30分鐘，將過濾器預(yù)熱到60 8(TC后再裝60 80。C的熱水到上物位。在硅藻土懸浮液中加入工業(yè)黃磷重量O. 15 0. 28%的硅藻土，攪拌 30分鐘后，用泵使硅藻土懸浮液在硅藻土懸浮液槽與過濾器之間循環(huán)50 60分鐘，使硅藻 土附在過濾器的過濾管上，為黃磷的過濾做好了準(zhǔn)備。與此同時(shí)，先將液態(tài)工業(yè)黃磷放入裝 有熱水的夾層保溫鍋內(nèi)，并加入重量是工業(yè)黃磷重量0. 5 1. 0%粉末活性炭，攪拌100 120分鐘后，用泵打入附有硅藻土的陶瓷過濾器進(jìn)行過濾。過濾后的液態(tài)黃磷用泵打入裝有 濃度為3 15%、重量為250 300Kg硝酸溶液的帶夾套熱水保溫的酸洗槽內(nèi)洗滌，沉降在 下部的液態(tài)黃磷放入分層槽后用泵打入盛有60 80°C RO熱水的水洗槽內(nèi)洗滌，即得5 6N級(jí)高純黃磷。如此完成一個(gè)工藝過程，黃磷回收率在90%，通過后繼磷泥燒酸工序可以 實(shí)現(xiàn)黃磷回收率達(dá)到99 %以上。 過濾器的過濾元件-濾芯是以剛玉砂或石英砂為主要材質(zhì)的微孔陶瓷柱型濾管。
權(quán)利要求
一種高純黃磷生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟先用氮?dú)獯祾哌^濾器以制造惰性環(huán)境，水封，然后裝熱水到硅藻土貯罐，在硅藻土貯罐和過濾器之間維持熱水循環(huán)20～30分鐘，將過濾器預(yù)熱后裝60～80℃的熱水到上物位并夾套保溫，在硅藻土懸浮液槽中加入工業(yè)黃磷重量0.15～0.28％的硅藻土，攪拌后，用泵使硅藻土懸浮液在硅藻土貯罐的硅藻土懸浮液槽與過濾器之間循環(huán)50～60分鐘，使硅藻土涂布在過濾器陶瓷過濾元件表面；同時(shí)，將液態(tài)工業(yè)黃磷放入裝有熱水的夾套保溫鍋內(nèi)，并加入粉末細(xì)度為0.05～0.15mm、重量是工業(yè)黃磷重量1.0～2.0％活性炭，攪拌100～120分鐘后，用泵打入已涂布硅藻土的過濾器中進(jìn)行過濾；過濾所得液態(tài)黃磷用泵打入裝有濃度為3～5％硝酸溶液的帶夾套熱水保溫的酸洗槽內(nèi)洗滌，控制液態(tài)黃磷在硝酸液面以下50～60cm處噴出；沉降在下部的液態(tài)黃磷放入分層槽后用泵打入盛有60～80℃RO熱水的水洗槽內(nèi)洗滌，控制液態(tài)黃磷在RO熱水液面以下50～60cm處噴出，沉降放出得到5～6N級(jí)高純黃磷。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純黃磷生產(chǎn)方法，其特征在于所述的過濾器的濾芯 是以剛玉砂或石英砂為主要材質(zhì)的微孔陶瓷柱型濾管。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純黃磷生產(chǎn)方法，涉及一種黃磷生產(chǎn)方法，通過混合、硅藻土預(yù)涂敷、硅藻土預(yù)涂敷、過濾、酸洗和水洗的工藝過程獲得高純度黃磷，設(shè)備簡單，投資小，見效快；黃磷回收率高，達(dá)到99％以上；產(chǎn)品純度高，可達(dá)5～6N級(jí)。工藝簡單，便于操作安全，利于工業(yè)化。
文檔編號(hào)C01B25/027GK101759164SQ20091027316
公開日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2009年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月9日
發(fā)明者李國璋, 李少平, 歐陽克銀, 苗剛 申請(qǐng)人:湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司