專利名稱：一種改性膨潤土絮凝劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改性膨潤土絮凝劑的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，市場上使用的絮凝劑主要分為無機絮凝劑，有機絮凝劑與復(fù)合絮凝劑。然而 無機或有機絮凝劑的使用有可能帶來二次污染，引入新的污染物質(zhì)，有機絮凝劑更存在釋 放毒性物質(zhì)的危險。而復(fù)合絮凝劑的使用成本較高，不宜于工程應(yīng)用。天然礦物作為新興 的環(huán)保材料，得到了更加深入的研究，其應(yīng)用前景十分理想。 現(xiàn)有的膨潤土改性工藝，如專利公開號CN 1769191A，發(fā)明名稱用于水處理的 膨潤土基復(fù)合材料及其制備方法，它公開了一種用于水處理的膨潤土基復(fù)合材料及其制備 方法。該復(fù)合材料由多種成分組成，主要包括鈉基膨潤土、溴化十六烷基三甲基氯化銨、陽 離子聚丙烯酰胺等。其制備方法是稱取鈉基膨潤土于反應(yīng)器中，加水配成懸濁液，攪拌均勻 后加入溴化十六烷基三甲基氯化銨，充分振蕩后，抽濾、洗滌、烘干、粉碎；所得產(chǎn)物與陽離 子聚丙烯酰胺溶液混合，攪拌均勻并充分振蕩后，抽濾、洗滌、烘干、粉碎、得到白色粉末狀 的成品。雖該工藝制備出的產(chǎn)品有沉降速度快、脫色效率高等優(yōu)點，但制備工藝較為復(fù)雜， 不易大批量生產(chǎn)，投入工程實用中。如何在保證改性絮凝劑高效處理能力的同時，簡化改性 工藝，是膨潤土改性研究中亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種改性膨潤土絮凝劑的制備方法，該方法制備工藝簡單。 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種改性膨潤土絮凝劑的制備方法，其 特征在于包括如下步驟 1)將硫酸亞鐵溶于蒸餾水中配置成濃度為0. lmol/L 10mol/L的硫酸亞鐵溶液 (作為膨潤土改性劑)； 2)鈉基膨潤土放于三角燒瓶中，加水?dāng)嚢枧渲贸少|(zhì)量濃度為lwt% 20wt^的鈉 基膨潤土懸濁液(100g懸濁液中含1 20g鈉基膨潤土 )，得到鈉基膨潤土懸濁液；所述鈉 基膨潤土的陽離子交換容量為(100 110mmol)/(100mg鈉基膨潤土) {即每100mg鈉基膨 潤土中含100 llOmmol陽離子}，鈉基膨潤土中的蒙脫石含量為91 98% (質(zhì)量)，鈉基 膨潤土的粒度為60 200目； 3)按硫酸亞鐵鈉基膨潤土的質(zhì)量比=i : o.08 i : 140，量取硫酸亞鐵溶液、
鈉基膨潤土懸濁液； 硫酸亞鐵溶液以5mL/min 100mL/min的速率滴入鈉基膨潤土懸濁液中，攪拌均 勻后，在10 8(TC下恒溫老化5 72h，得到溶液； 4)將步驟3)得到的溶液過濾，除去濾液，收集溶液中的固體物質(zhì)，將固體物質(zhì)在 50 40(TC下烘干，粉碎(碎后過80目篩)，得到粉碎后的固體；
5)將粉碎后的固體放入微波爐中，于100 800W功率下，微波輻照0. 5 60min， 制得改性膨潤土絮凝劑(產(chǎn)品)。產(chǎn)品為黃色粉末。 本發(fā)明的有益效果是1)本發(fā)明制備工藝簡單。2)采用鈉基膨潤土，使用硫酸亞 鐵增大其層間距，增強膨潤土處理污水的能力。而微波輻照能有效打通膨潤土層間堵塞的 通道，提高膨潤土的吸附能力，同時起到激活層間活性分子，去除多余水分，優(yōu)化礦物性質(zhì) 和結(jié)構(gòu)的作用。本發(fā)明的改性膨潤土絮凝劑對污水中懸浮物、總磷去除率高，均達(dá)到80%以 上。
具體實施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的
內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。
實施例1 : —種改性膨潤土絮凝劑的制備方法，包括如下步驟 1)將硫酸亞鐵溶于蒸餾水中配置成濃度為0. lmol/L的硫酸亞鐵溶液(作為膨潤 土改性劑)； 2)鈉基膨潤土放于三角燒瓶中，加水?dāng)嚢枧渲贸少|(zhì)量濃度為lwt^的鈉基膨潤土 懸濁液(100g懸濁液中含lg鈉基膨潤土 )，得到鈉基膨潤土懸濁液；所述鈉基膨潤土的陽 離子交換容量為(100mmol)/(100mg鈉基膨潤土) {即每100mg鈉基膨潤土中含lOOmmol陽 離子}，鈉基膨潤土中的蒙脫石含量為91% (質(zhì)量)，鈉基膨潤土的粒度為60目； 3)按硫酸亞鐵鈉基膨潤土的質(zhì)量比=i : 0.08，量取硫酸亞鐵溶液、鈉基膨潤
土懸濁液； 硫酸亞鐵溶液以5mL/min的速率滴入鈉基膨潤土懸濁液中，攪拌均勻后，在l(TC 下恒溫老化5h，得到溶液； 4)將步驟3)得到的溶液過濾，除去濾液，收集溶液中的固體物質(zhì)，將固體物質(zhì)在 5(TC下烘干，粉碎(碎后過80目篩)，得到粉碎后的固體； 5)將粉碎后的固體放入微波爐中，于100W功率下，微波輻照0. 5min，制得改性膨 潤土絮凝劑(產(chǎn)品)。產(chǎn)品為黃色粉末。 使用改性膨潤土絮凝劑(產(chǎn)品)處理污水，污水中濁度(實驗室采用濁度指標(biāo)表 示水中懸浮物含量)能從40. 3 167. 4NTU降至14. 5 19. 4NTU、總磷含量能從1. 40 3. 61mg/L降至0. 26 0. 63mg/L。濁度及總磷污染物的去除率均在80%以上。
實施例2 : —種改性膨潤土絮凝劑的制備方法，包括如下步驟 1)將硫酸亞鐵溶于蒸餾水中配置成濃度為5mol/L的硫酸亞鐵溶液(作為膨潤土 改性劑)； 2)鈉基膨潤土放于三角燒瓶中，加水?dāng)嚢枧渲贸少|(zhì)量濃度為10wt^的鈉基膨潤 土懸濁液(100g懸濁液中含10g鈉基膨潤土 )，得到鈉基膨潤土懸濁液；所述鈉基膨潤土的 陽離子交換容量為(110mmol)/(100mg鈉基膨潤土) {即每100mg鈉基膨潤土中含llOmmol 陽離子}，鈉基膨潤土中的蒙脫石含量為95% (質(zhì)量)，鈉基膨潤土的粒度為100目；
3)按硫酸亞鐵鈉基膨潤土的質(zhì)量比=1 : 80，量取硫酸亞鐵溶液、鈉基膨潤土懸濁液； 硫酸亞鐵溶液以60mL/min的速率滴入鈉基膨潤土懸濁液中，攪拌均勻后，在50°C 下恒溫老化24h，得到溶液； 4)將步驟3)得到的溶液過濾，除去濾液，收集溶液中的固體物質(zhì)，將固體物質(zhì)在 20(TC下烘干，粉碎(碎后過80目篩)，得到粉碎后的固體； 5)將粉碎后的固體放入微波爐中，于400W功率下，微波輻照30min，制得改性膨潤 土絮凝劑(產(chǎn)品)。產(chǎn)品為黃色粉末。 使用改性膨潤土絮凝劑(產(chǎn)品)處理污水，污水中濁度(實驗室采用濁度指標(biāo)表 示水中懸浮物含量)能從40. 3 167. 4NTU降至14. 5 19. 4NTU、總磷含量能從1. 40 3. 61mg/L降至0. 26 0. 63mg/L。濁度及總磷污染物的去除率均在80%以上。
實施例3 : —種改性膨潤土絮凝劑的制備方法，包括如下步驟 1)將硫酸亞鐵溶于蒸餾水中配置成濃度為1Omol/L的硫酸亞鐵溶液(作為膨潤土 改性劑)； 2)鈉基膨潤土放于三角燒瓶中，加水?dāng)嚢枧渲贸少|(zhì)量濃度為20wt^的鈉基膨潤 土懸濁液(100g懸濁液中含20g鈉基膨潤土 )，得到鈉基膨潤土懸濁液；所述鈉基膨潤土的 陽離子交換容量為110mmol/(100mg鈉基膨潤土) {即每100mg鈉基膨潤土中含llOmmol陽 離子}，鈉基膨潤土中的蒙脫石含量為98% (質(zhì)量)，鈉基膨潤土的粒度為200目；
3)按硫酸亞鐵鈉基膨潤土的質(zhì)量比=1 : 140，量取硫酸亞鐵溶液、鈉基膨潤土 懸濁液； 硫酸亞鐵溶液以100mL/min的速率滴入鈉基膨潤土懸濁液中，攪拌均勻后，在 8(TC下恒溫老化72h，得到溶液； 4)將步驟3)得到的溶液過濾，除去濾液，收集溶液中的固體物質(zhì)，將固體物質(zhì)在 40(TC下烘干，粉碎(碎后過80目篩)，得到粉碎后的固體； 5)將粉碎后的固體放入微波爐中，于800W功率下，微波輻照60min，制得改性膨潤 土絮凝劑(產(chǎn)品)。產(chǎn)品為黃色粉末。 使用改性膨潤土絮凝劑(產(chǎn)品)處理污水，污水中濁度(實驗室采用濁度指標(biāo)表 示水中懸浮物含量)能從40. 3 167. 4NTU降至14. 5 19. 4NTU、總磷含量能從1. 40 3. 61mg/L降至0. 26 0. 63mg/L。濁度及總磷污染物的去除率均在80%以上。
權(quán)利要求
一種改性膨潤土絮凝劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)將硫酸亞鐵溶于蒸餾水中配置成濃度為0.1mol/L～10mol/L的硫酸亞鐵溶液；2)鈉基膨潤土放于三角燒瓶中，加水?dāng)嚢枧渲贸少|(zhì)量濃度為1wt％～20wt％的鈉基膨潤土懸濁液，得到鈉基膨潤土懸濁液；所述鈉基膨潤土的陽離子交換容量為(100～110mmol)/(100mg鈉基膨潤土)，鈉基膨潤土中的蒙脫石含量為91～98％(質(zhì)量)，鈉基膨潤土的粒度為60～200目；3)按硫酸亞鐵∶鈉基膨潤土的質(zhì)量比＝1∶0.08～1∶140，量取硫酸亞鐵溶液、鈉基膨潤土懸濁液；硫酸亞鐵溶液以5mL/min～100mL/min的速率滴入鈉基膨潤土懸濁液中，攪拌均勻后，在10～80℃下恒溫老化5～72h，得到溶液；4)將步驟3)得到的溶液過濾，除去濾液，收集溶液中的固體物質(zhì)，將固體物質(zhì)在50～400℃下烘干，粉碎，得到粉碎后的固體；5)將粉碎后的固體放入微波爐中，于100～800W功率下，微波輻照0.5～60min，制得改性膨潤土絮凝劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種天然礦物改性作絮凝劑的制造方法。一種改性膨潤土絮凝劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)配置硫酸亞鐵溶液；2)配置鈉基膨潤土懸濁液；3)按硫酸亞鐵∶鈉基膨潤土的質(zhì)量比＝1∶0.08～1∶140，量取硫酸亞鐵溶液、鈉基膨潤土懸濁液；硫酸亞鐵溶液滴入鈉基膨潤土懸濁液中，得到溶液；4)溶液過濾，除去濾液，收集溶液中的固體物質(zhì)，將固體物質(zhì)在50～400℃下烘干，粉碎，得到粉碎后的固體；5)將粉碎后的固體放入微波爐中，于100～800W功率下，微波輻照0.5～60min，制得改性膨潤土絮凝劑。本發(fā)明的改性膨潤土絮凝劑對污水中懸浮物、總磷去除率高，均達(dá)到80％以上。本發(fā)明制備工藝簡單。
文檔編號C01B33/00GK101693540SQ200910272440
公開日2010年4月14日 申請日期2009年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月19日
發(fā)明者李民敬, 梁杏, 潘潔, 袁悅, 鄭丹, 靳孟貴, 鮑建國 申請人:中國地質(zhì)大學(xué)(武漢);