專利名稱：一種制備鐵電薄膜/厚膜的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷薄膜/厚膜制備方法，特別是涉及一種制備鐵電厚膜的方法。
背景技術：
粉末溶膠工藝是一種鐵電厚膜制備工藝，它是將鐵電微晶分散到溶膠中制備成粉末溶膠，然后將其勻膠或者印刷到襯底上，經過熱處理成為厚膜。該方法中，溶膠浸潤在鐵電微晶的四周及間隙，經過熱處理后，其燃燒產物會對鐵電微晶間的間隙有填充作用，從而有助于薄膜的致密化。因此是一種很有希望得到大晶粒而又致密的鐵電薄膜的方法。
但這種方法有如下缺點1、目前，粉末溶膠工藝都在平面襯底上進行，但在平面襯底上，流體狀的溶膠難以完全淹沒浸潤鐵電微晶顆粒，這樣在熱處理后，溶膠燃燒產物就不能完全填滿鐵電微晶間的間隙，從而起不到致密化的作用；2、在旋轉勻膠的過程中，由于離心力的作用，鐵電微晶在襯底上的分布將嚴重不均勻，中間厚，邊緣??；3、因為厚膜的膜較厚，所以用傳統(tǒng)的腐蝕辦法形成鐵電厚膜陣列比較困難；4、難以在同一襯底上制備出不同厚度的厚膜。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術的不足之處，提出一種制備鐵電薄膜/厚膜的方法，使用該方法能夠得到單元厚度均勻，致密的鐵電薄膜/厚膜陣列，而且陣列單元的膜厚和形狀可以不同。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是該方法包括，(1)在襯底上刻出凹槽陣列；(2)將鐵電微粉與相應的濃度為0.3～1.2(mol/L)鐵電溶膠混合，重量比為(0.8～2)∶1，得到粉末溶膠，粉末粒度為0.5～2μm；(3)將配制好的粉末溶膠涂于襯底上，用流延法制備薄膜/厚膜，流延設備中的刀片與有凹槽一面的襯底緊貼，在流延之后，襯底上有凹槽的地方填有粉末溶膠；
(4)將上述得到的薄膜/厚膜進行熱處理；(5)去掉非凹槽部分的鐵電膜，即得到鐵電薄膜/厚膜。
本發(fā)明的優(yōu)點在于1、由于凹槽的存在，會有更多的溶膠浸潤在鐵電微晶四周，從而所制備的鐵電薄膜/厚膜會更致密。
2、由于在本發(fā)明中，刀片與襯底緊緊貼近，所以在有凹槽的地方才會有鐵電薄膜/厚膜，沒有凹槽的地方即使有溶膠粉末存在，也非常薄，很容易通過腐蝕等方法去除，所以，當凹槽為陣列時，所得到的鐵電薄膜/厚膜也成為薄膜/厚膜陣列。
3、由于凹槽的形狀可以多樣，因此，通過本發(fā)明可以得到多種形狀的鐵電薄膜/厚膜。
4、由于每個槽的深度很容易控制，所以每個凹槽里面的薄膜/厚膜厚度很均勻。
5、凹槽陣列的每個單元深度可以不同，所以很容易在同一襯底上制備出不同厚度的鐵電薄膜/厚膜。


圖1(a)為在襯底上刻蝕出的一種凹槽陣列的平面圖。
圖1(b)為圖1(a)中的A-A剖面圖。
圖2(a)為在襯底上刻蝕出的另一種凹槽陣列的平面圖。
圖2(b)為圖2(a)中的B-B剖面圖。
圖3(a)為在襯底上刻蝕出的又一種凹槽陣列的平面圖。
圖3(b)為圖3(a)中的C-C剖面圖。
具體實施例方式
例1制備鈦酸鍶鋇(BST)厚膜的方法，包括(1)用通常的濕化學方法或干法，如反應離子刻蝕或等離子刻蝕，在硅片襯底2上刻蝕出凹槽陣列1，凹槽平面為正方形(500×500微米)，槽深分別為10微米和20微米，如圖1(a)和圖1(b)所示；(2)先配制鈦酸鍶鋇(BST)溶膠，其濃度為0.4(mol/L)，其中一部分干燥成凝膠，并經過500℃～700℃的熱處理，得到BST鐵電微粉，或者通過通常的化學共沉淀法得到BST鐵電微粉，然后將BST鐵電微粉與BST溶膠相混合，重量比為1∶1，球磨或攪拌1～2小時，得到BST粉末溶膠，粉末粒度為0.5～2μm；(3)將適量的BST粉末溶膠滴在襯底2上，用通常的流延法制備BST厚膜，流延設備中的刀片3與有凹槽一面的襯底2緊貼，在流延之后，襯底2上有凹槽的地方填有BST粉末溶膠；(4)將所得到的厚膜在160℃～300℃下預烘30～60分鐘，去掉厚膜中的揮發(fā)性有機物，700℃～800℃下燒結30～60分鐘，去掉剩下的有機物，使厚膜致密；(5)重復步驟(3)、(4)，直至凹槽填滿為止，得到的厚膜在750℃～800℃、氧氣氣氛下燒結1～2小時，使厚膜的晶化過程最終完成；(6)通過濕化學方法，將非凹槽部分的BST腐蝕掉，即得到兩種不同厚度的BST鐵電厚膜。
例2制備鋯鈦酸鉛(PZT)厚膜的方法，包括(1)用濕化學方法在硅片襯底上刻蝕出凹槽陣列4，凹槽平面為正方形(500×500微米)和長方形(500×1000微米)，槽深為20微米，如圖2(a)和圖2(b)所示；(2)先配制鋯鈦酸鉛(PZT)溶膠，其濃度為0.6(mol/L)其中一部分干燥成凝膠，并經過500℃-700℃的熱處理，得到PZT鐵電微粉，然后將其與PZT溶膠相混合，重量比為1.5∶1，球磨1～2小時，得到PZT粉末溶膠，粉末粒度為0.5～2μm；(3)將適量的PZT粉末溶膠滴在襯底2上，用流延法制備PZT厚膜，流延設備中的刀片3與有凹槽一面的襯底2緊貼，在流延之后，襯底2上有凹槽的地方填有PZT粉末溶膠；(4)將所得到的厚膜在150℃～250℃下預烘30～60分鐘，去掉厚膜中的揮發(fā)性有機物，650℃～800℃氧氣氣氛下燒結30～60分鐘，去掉剩下的有機物，并使厚膜中的晶化過程最終完成；(5)通過濕化學方法，將非凹槽部分的PZT腐蝕掉，即得到不同平面形狀的PZT鐵電厚膜。
例3制備鈦酸鍶鋇(BST)薄膜的方法，包括(1)用濕化學方法在硅片襯底2上刻蝕出凹槽陣列5，凹槽平面為正方形(500×500微米)，剖面C-C成梯形，槽深為2微米，如圖3(a)和圖3(b)所示；
(2)先配制鈦酸鍶鋇(BST)溶膠，濃度為1(mol/L)，其中一部分干燥成凝膠，并經過500℃～700℃的熱處理，得到BST鐵電微粉，或者通過化學共沉淀法得到BST鐵電微粉，然后將BST鐵電微粉與BST溶膠相混合，重量比為2∶1，球磨1-2小時，得到BST粉末溶膠，粉末粒度為0.5～2μm；(3)將適量的BST粉末溶膠滴在襯底2上，用流延法制備BST薄膜，流延設備中的刀片3與有凹槽一面的襯底2緊貼，在流延之后，襯底2上有凹槽的地方填有BST粉末溶膠；(4)將所得到的薄膜在160℃～300℃下預烘30～60分鐘，700℃～800℃下燒結30～60分鐘；(5)重復步驟(3)、(4)，直至凹槽填滿為止，最終得到的薄膜在750℃～800℃，氧氣氣氛下燒結1～2小時；(6)通過反應離子刻蝕方法，將非凹槽部分的BST腐蝕掉，即得到BST鐵電薄膜。
權利要求
1.一種制備鐵電薄膜/厚膜的方法，其特征在于該方法包括，(1)在襯底上刻出凹槽陣列；(2)將鐵電微粉與相應的濃度為0.3～1.2(mol/L)鐵電溶膠混合，重量比為(0.8～2)∶1，得到粉末溶膠，粉末粒度為0.5～2μm；(3)將配制好的粉末溶膠涂于襯底上，用流延法制備薄膜/厚膜，流延設備中的刀片與有凹槽一面的襯底緊貼，在流延之后，襯底上有凹槽的地方填有粉末溶膠；(4)將上述得到的薄膜/厚膜進行熱處理；(5)去掉非凹槽部分的鐵電膜，即得到鐵電薄膜/厚膜。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在上述步驟(4)之后重復步驟(3)和(4)，直至凹槽填滿為止。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備鐵電薄膜/厚膜的方法，該方法包括在襯底上刻出凹槽陣列；配制粉末溶膠，即把鐵電微粉與相應的鐵電材料溶膠混合，得到粉末溶膠；將配制好的粉末溶膠涂于襯底上，用流延法制備薄膜/厚膜，流延設備中的刀片與有凹槽一面的襯底緊貼，在流延之后，襯底上有凹槽的地方填有粉末溶膠；將上述得到的薄膜/厚膜進行熱處理；去掉非凹槽部分的鐵電膜，即得到鐵電薄膜/厚膜。使用該方法能夠得到單元厚度均勻、致密的，而且陣列單元的膜厚和形狀不同的鐵電薄膜/厚膜。
文檔編號C23C18/00GK1546724SQ200310111568
公開日2004年11月17日 申請日期2003年12月12日 優(yōu)先權日2003年12月12日
發(fā)明者張五星, 王長安, 周雪梅, 趙伯芳, 尹盛 申請人:華中科技大學