老葉茶葉提取物及其在制備含片中的應用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種老葉茶葉提取物，及其在制備含片中的應用。
【背景技術(shù)】
[0002] 茶葉為山茶科植物茶（Camellia sinensis L.)的芽葉，具有獨特的營養(yǎng)價值和保 健功能，在東漢《神農(nóng)本草》和明代《本草綱目》中均詳細記載了茶葉的藥用功效。現(xiàn)代醫(yī)學 研宄表明，茶葉含有多種活性成分如茶多酚、茶多糖、生物堿、維生素類、礦物質(zhì)、微量元素 等，其中茶多酚為茶葉中有保健功能的主要成分之一。茶多酚具有清除自由基、抗氧化、抗 衰老、抗癌變、防輻射、降血脂和膽固醇、抗動脈粥樣硬化以及抑菌等作用。其中茶多酚在體 內(nèi)和體外均具有一定的抗菌和抗炎作用，尤其在抗綠膿桿菌、抑制軍團桿菌、百日咳桿菌、 殺滅腸道致病菌等方面具有很好的效果。近年來關(guān)于茶多酚的抗菌抗炎作用已有較多報 道，有研宄表明一定濃度的茶多酚可以抑制或減少牙菌斑的數(shù)量并減少口腔疾患的發(fā)生。
[0003] 茶葉原產(chǎn)于我國，目前我國茶葉種植面積全球第一，是世界主要的茶葉出口國，在 我國河南信陽以產(chǎn)茶而揚名，有悠久的種茶歷史，發(fā)展當?shù)夭枞~是當?shù)剞r(nóng)民脫貧致富的骨 干項目，是我國傳統(tǒng)的重要出口創(chuàng)匯產(chǎn)業(yè)。然而目前我國茶葉資源浪費比較嚴重，一般只 采春茶，或采少量秋茶供于茶飲品使用，對于大量的老葉茶葉都沒有被利用而全部廢棄。 如何有效地對老葉茶葉進行開發(fā)利用，如何有效地對成分特殊的老葉茶葉進行深加工，近 而變廢為寶，這對于茶葉產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有重要和深遠的意義。
[0004] 為了進一步加強對河南信陽茶葉的深加工研宄，對所采集老葉茶葉、嫩葉茶葉原 料進行成分分析，結(jié)果表明老葉茶葉和嫩葉茶葉成分各異，且存在明顯差異。其主要差別 有：（1)通過對茶葉中主要藥理成分茶多酚含量進行測定，其含量隨茶樹葉片的老化而減 少，嫩葉中茶多酚含量約是老葉中的3倍；（2)通過對茶葉中稀土氧化物和重金屬進行測 定，由于常年空氣污染、農(nóng)藥、土壤、環(huán)境等長年累月作用，致使老葉茶葉中稀土氧化物和重 金屬含量明顯增加，老葉中稀土氧化物和重金屬含量分別約為嫩葉中稀土氧化物和重金屬 含量的9倍和5倍；（3)通過對茶葉揮發(fā)性成分進行測定，其香味也隨茶樹葉片的老化而減 少甚至幾乎沒有味道，而嫩葉茶葉其揮發(fā)性成分較多，具有濃郁茶葉香味。
[0005] 稀土元素不是生命必須元素，茶葉中稀土含量的高低與土壤母質(zhì)稀土含量、使用 稀土肥料、空氣污染、環(huán)境等因素有關(guān)，在同樣的生態(tài)條件下，生長期越長，葉片越老，其對 稀土元素的積累就越高，殘留的超標的稀土對人類的健康構(gòu)成潛在的威脅，尤其稀土元素 在肝臟的蓄積性、對身體的酶系統(tǒng)、自身免疫能力、糖代謝、脂肪代謝等產(chǎn)生明顯影響。在 2013年第4期《瞭望》雜志在"熱點觀察"欄目中，有文章"茶葉稀土超標難局"中記載"最 近陸續(xù)發(fā)生的茶葉稀土超標事件，把茶葉質(zhì)量安全推向了輿論的風口浪尖"，確實近幾年 來，茶葉稀土超標問題不斷暴露，嚴重影響了茶葉的正常銷售和茶葉在消費者心中的形象， 損害了我國茶葉產(chǎn)品尤其是種茶在全球市場上的競爭優(yōu)勢。
[0006] 同樣重金屬超標嚴重影響了人體健康，重金屬的危害也造成了我國茶葉在對外出 口方面受損，重金屬超標是導致出口量低的主要原因之一，加強重金屬的管理和質(zhì)量控制 從很早以前一直是人們關(guān)注的焦點。
[0007] 因此針對老葉茶葉成分的特殊性，如何有效地對老葉茶葉進行開發(fā)利用，如何有 效地對老葉茶葉進行中試提取分離實行產(chǎn)業(yè)化，并有效解決"規(guī)模和殘留"問題，這已成為 擺在廣大科研工作者面前的一大難題。老葉茶葉的有效開發(fā)，對于我國茶葉產(chǎn)業(yè)的可持續(xù) 和健康發(fā)展具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的在于提供一種老葉茶葉提取物及其在制備含片中的應用，以滿足人 們的需要。
[0009] 所述的老葉茶葉提取物，是采用如下的方法制備的：
[0010] ⑴將老葉茶葉，粉碎成茶細粉，加入水，水的重量用量為茶葉的5-45倍，40°C~ 100°C下提取10-80分鐘，提取1-3次，合并濾液，在40~80°C下過濾，收集濾液；將獲得的 濾液冷卻至5~15°C，再次在5~15°C條件下過濾，收集濾液；在該溫度下，降低稀土元素 和重金屬在濾液中的溶解度。
[0011] (2)然后將收集的濾液，減壓濃縮至濃度為1.05-1. 35g/ml，上大孔樹脂，用洗脫 液A洗脫，再用洗脫液B洗脫，合并洗脫液，所述大孔樹脂為SD500型大孔樹脂；
[0012] 所述的洗脫液A為去離子水，所述的洗脫液B為體積濃度60~75%的乙醇溶液。
[0013] (3)將上述合并的洗脫液，減壓濃縮至濃度為1.05-1. 35g/ml，上大孔樹脂，用洗 脫液C洗脫，再用洗脫液D洗脫，合并洗脫液，減壓濃縮至濃度為I. 05-1. 35g/ml，噴霧干燥， 即得老葉茶葉提取物；所述大孔樹脂為D402 ;
[0014] 所述的洗脫液C為去離子水，所述的洗脫液D為體積濃度60~75%的乙醇溶液。
[0015] 采用上述的方法制備的老葉茶葉提取物，采用《食品中污染物限制》標準中規(guī)定 的方法進行檢測，稀土氧化物的彡2. Omg/kg，重金屬Pb的含量彡5. Omg/kg，茶多酚含量為 30%以上。
[0016] 《食品中污染物限制》為國家標準，國家標準號為GB2762-2005。
[0017] 術(shù)語"老葉茶葉"，是指除"一芽一葉""一芽二葉"等直接被加工成商品茶的茶葉 外，大多生長2年以上的，利用率極低，常被廢棄的茶樹的葉子。
[0018] 本發(fā)明獲得的老葉茶葉提取物，可以用于制備老葉茶葉含片；
[0019] 所述的老葉茶葉含片，由以下重量百分比的組分組成：
[0020] 所述的茶葉提取物 5%_60% 甘露醇 8-75% 聚乙二醇(PEG) 6000 5%-40% 阿斯巴甜 0. 5%-20% 檸檬酸 0.5%-20% 薄荷腦 0. 1%-5%
[0021] 各組分重量百分比之和100%。
[0022] 優(yōu)選的，所述的老葉茶葉含片，由以下重量百分比的組分組成：
[0023] 茶葉提取物 9%-24% 甘露醇 45~70% 聚乙：fli:(PEG)6000 10-16% 阿斯巴甜 丨％-7.6% 檸檬酸 7.6~9.7% 薄荷腦 0.3%-1.5%
[0024] 各組分重量百分比之和為100%。
[0025] 進一步優(yōu)選的，所述的老葉茶葉含片，由以下重量百分比的組分組成：
[0026] 茶葉提取物22.7%，甘露醇45.4%、聚乙二醇（PEG)6000為15.2%、阿斯巴甜 7. 6%、檸檬酸7. 6%、薄荷腦1.5%。
[0027] 所述的茶葉含片的制備方法，包括如下步驟：
[0028] 首先將各成分分別過100目篩，將茶葉提取物、甘露醇、聚乙二醇、阿斯巴甜、檸檬 酸，混合均勻，用乙醇制成軟材，然后加入濃度為35~75%的重量薄荷腦乙醇溶液，制備成 為軟材，18目篩制粒，50-60°C干燥1~2小時，用18目篩整粒壓片，即可獲得所述的茶葉含 片。
[0029] 本工藝采用二次過濾，首先是高溫提取、高溫過濾，降低茶葉原料和提取液之間的 吸附，從而使茶多酚等有效物質(zhì)進行充分提取，同時將茶葉提取物與茶葉原料物質(zhì)能有效 進行分離；再次通過低溫過濾，根據(jù)各種物質(zhì)間溶解度的差異，采用低溫過濾，使茶多酚溶 解度高的有效物質(zhì)溶解在低溫溶液，而將部分低溫析出的稀土元素、金屬元素得以過濾，通 過溫度調(diào)節(jié)，不僅有效提取活性成分，更能節(jié)省能源、簡單易行，更適合于工業(yè)化大生產(chǎn)。
[0030] 在本工藝中采用二次上柱，第一次上柱有效將殘留稀土元素進行吸附，第二次上 柱有效將殘留重金屬進行吸附，而茶葉提取物活性成分并未被吸附。
[0031] 在本發(fā)明中，根據(jù)老葉茶葉提取物的特性將其制備為茶葉含片，開拓出一種新的 產(chǎn)品。
[0032] 本發(fā)明優(yōu)點是：制備方法簡單易行，成本低，不使用有機溶劑，避免加入其它特殊 試劑引入的特定污染成分，該工藝綠色、無污染、易于工業(yè)化，實現(xiàn)了對老葉茶葉的變廢為 寶，實現(xiàn)了對老葉茶葉的新劑型開發(fā)，為老葉茶葉新產(chǎn)業(yè)的發(fā)展奠定了基礎。
【附圖說明】：
[0033] 圖1:一芽一葉照片。
[0034] 圖2:-芽二葉照片。
[0035] 圖3:茶葉老葉照片。
[0036] 圖4:茶葉含片照片。
【具體實施方式】：
[0037] 實施例1老葉茶葉提取物的制備
[0038] 所述的老葉茶葉提取物，是采用如下的方法制備的：
[0039] (1)將老葉茶葉，粉碎成茶細粉，加入水，水的重量用量為茶葉的45倍，KKTC下提 取80分鐘，提取3次，合并濾液，80°C下過濾，收集濾液；將獲得的濾液冷卻至15°C，再次在 15°C條件下過濾，收集濾液；所述的茶葉老葉見圖4.
[0040] (2)將收集的濾液，減壓濃縮至濃度為I. 35g/ml，上大孔樹脂，用洗脫液A洗脫，再 用洗脫液B洗脫，合并洗脫液。所述大孔樹脂為SD500型大孔樹脂；所述的洗脫液A為去離 子水，所述的洗脫液B為體積濃度5 %的乙醇洗。
[0041] (3)將上述合并的洗脫液，減壓濃縮至濃度為1.35g/ml，上大孔樹脂，用洗脫液C 洗脫，再用洗脫液D洗脫，合并洗脫液，減壓濃縮至濃度為I. 35g/ml，噴霧干燥，即得老葉茶 葉提取物；所述大孔樹脂為D402大孔樹脂；所述的洗脫液C為去離子水，所述的洗脫液D為 體積濃度75 %的乙醇洗，合并洗脫液，噴霧干燥，得茶葉提取物。
[0042] 采用上述的方法制備的老葉茶葉提取物，稀土氧化物的含量為2. Omg/kg以下，重 金屬的含量為5. Omg/kg以下；茶多酷含量為30%以上。
[0043] 重金屬含量測定方法參照《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄，采用原子吸 收分光光度法測定。
[0044] 稀土氧化物含量采用等離子體-質(zhì)譜儀（ICP-MS)方法測定；
[0045] 茶多酚含量采用分光光度方法測定。
[0046] 實施例2老葉茶葉提取物的制備
[0047] 所述的老葉茶葉提取物，是采用如下的方法制備的：
[0048] (1)將老葉茶葉，粉碎成茶細粉，加入水，水的重量用量為茶葉的3