專利名稱:從槐米中提取蘆丁的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種從槐米中提取蘆丁的方法。
背景技術(shù):
蘆丁(Rutin)是由斛皮素(Quercetin) 3位上的羥基與蕓香糖(Rutinose)〔為葡 萄糖(Glucose)與鼠李糖(Rhamnose)組成的雙糖〕脫水合成的苷。蘆丁(Rutin)廣泛存在 于植物界中,現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)含蘆丁的植物至少在70種以上,如煙葉、槐花、蕎麥和蒲公英等。尤 以槐花米(為植物Sophora japonica的末開放的花蕾)和蕎麥中含量最高,可作為大量提 取蘆丁的原料。蘆丁為淺黃色粉末或極細的針狀結(jié)晶,含有三分子的結(jié)晶水,熔點為174 178°C,無水物188 190°C。溶解度冷水中為1 10000 ;熱水中1 200;冷乙醇1 650; 熱乙醇1 60;冷吡啶1 12。微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于 堿而呈黃色。蘆丁具有維生素P樣作用,有助于保持及恢復毛細血管的正常彈性,主要用作 防治高血壓病的輔助治療劑,亦可用于防治因缺乏蘆丁所致的其他出血癥。傳統(tǒng)蘆丁的提取方法為將槐米高溫熏蒸30分鐘,粉碎至40 60目顆粒,開水燙 洗;然后裝入滲漉缸中,用飽和石灰水滲漉12小時左右,收集滲漉液,再用稀鹽酸把滲漉液 的PH值調(diào)節(jié)至3 4,靜置,蘆丁結(jié)晶析出,得到蘆丁粗體物。由于將槐米高溫熏蒸和開水 燙洗都會破壞蘆丁,導致收率降低,在堿溶酸沉過程中也會破壞蘆丁的結(jié)構(gòu)和析出,而排出 的大量酸水又給環(huán)境帶來了污染,處理起來非常困難。整個提取過程要求高溫、強酸強堿等 工藝條件,并且周期長,產(chǎn)生的三廢多,蘆丁收率只能達到18 20 %。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種提取周期短且收率較高的從槐米中提取蘆丁的方法。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明可采取下述技術(shù)方案本發(fā)明所述的從槐米中提取蘆丁的方法,包括下述步驟第一步將槐米洗凈烘干置于發(fā)酵罐中,加入投料量0. 1 的蘆丁生物轉(zhuǎn)化 酶,攪拌均勻后密閉發(fā)酵4 6小時后轉(zhuǎn)入提取罐;第二步在提取罐中加入投料量4. 5倍的甲醇、乙醇混合而成的溶劑,攪拌提取 30 40分鐘后,過濾得到濾液;第三步將上述濾液蒸餾后,回收溶劑,得到蘆丁提取物;第四步在第三步中得到的蘆丁提取物中加入3 5倍量由丙酮、石油醚和正辛醇 混合而成的溶劑,常規(guī)方法攪拌、萃取、過濾,濾液蒸餾,回收溶劑后得到高純度蘆丁成品。所述第二步中的提取、過濾次數(shù)至少三次。所述第二步中甲醇、乙醇混合溶劑中的甲醇乙醇=2 1。所述第四步中丙酮、石油醚和正辛醇混合溶劑中的丙酮石油醚正辛醇= 20 20 60。本發(fā)明的優(yōu)點在于整個提取過程密閉,無環(huán)境污染;提取時間短,僅需要16小時即可完成全部提取和精制工作;提取過程中使用的設(shè)備(發(fā)酵罐、提取罐、萃取罐、濃縮器、 蒸餾塔、過濾機等)均為普通設(shè)備,不會增加企業(yè)負擔;溶劑可反復使用,損失極少,廢渣可 用于飼料或肥料;生產(chǎn)成本低,僅為傳統(tǒng)提取方法的2/3 3/4 ;蘆丁收率高于傳統(tǒng)提取方 法40%,產(chǎn)品純度符合國家藥典標準和歐洲EP6標準。
具體實施方式
本發(fā)明所述的從槐米中提取蘆丁的方法,包括下述步驟第一步將槐米洗凈烘干置于發(fā)酵罐中,加入投料量0. 1 的蘆丁生物轉(zhuǎn)化 酶,罐體中的總裝料量要小于罐體容量的70 %,攪拌均勻后密閉發(fā)酵4 6小時后轉(zhuǎn)入提取 罐;第二步在提取罐中加入投料量4. 5倍的甲醇乙醇=2 1的混合溶劑,攪拌提 取30 40分鐘后,過濾得到濾液,濾渣反復提取至少三次;第三步將上述多次提取的濾液合并后置于蒸餾塔中蒸餾,回收溶劑,得到蘆丁提 取物;第四步將第三步中得到的蘆丁提取物置于萃取罐中,加入蘆丁提取物5倍量的 由丙酮石油醚正辛醇=20 20 60組成的混合溶劑,按常規(guī)方法攪拌、萃取、過濾, 濾液蒸餾,回收溶劑后得到含量99. 9% 101 %,水分7. 5 9. 0%,總雜質(zhì)小于3. 0%的蘆 丁成品,蘆丁總收率可達到30 35%。
權(quán)利要求
一種從槐米中提取蘆丁的方法,其特征在于包括下述步驟第一步將槐米洗凈烘干置于發(fā)酵罐中,加入投料量0.1~1%的蘆丁生物轉(zhuǎn)化酶,攪拌均勻后密閉發(fā)酵4~6小時后轉(zhuǎn)入提取罐;第二步在提取罐中加入投料量4.5倍的甲醇、乙醇混合而成的溶劑,攪拌提取30~40分鐘后,過濾得到濾液;第三步將上述濾液蒸餾后,回收溶劑,得到蘆丁提取物;第四步在第三步中得到的蘆丁提取物中加入3~5倍量由丙酮、石油醚和正辛醇混合而成的溶劑,常規(guī)方法攪拌、萃取、過濾,濾液蒸餾,回收溶劑后得到高純度蘆丁成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從槐米中提取蘆丁的方法,其特征在于所述第二步中的提 取、過濾次數(shù)至少三次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從槐米中提取蘆丁的方法,其特征在于所述第二步中 甲醇、乙醇混合溶劑中的甲醇乙醇=2 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從槐米中提取蘆丁的方法,其特征在于所述第四步中 丙酮、石油醚和正辛醇混合溶劑中的丙酮石油醚正辛醇=20 20 60。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從槐米中提取蘆丁的方法,包括1、將槐米洗凈烘干置于發(fā)酵罐中,加入蘆丁生物轉(zhuǎn)化酶密閉發(fā)酵4~6小時轉(zhuǎn)入提取罐;2、在提取罐中加入4.5倍的甲醇、乙醇混合溶劑,攪拌提取、過濾得到濾液;3、將濾液蒸餾后,回收溶劑,得到蘆丁提取物;4、在得到的蘆丁提取物中加入3~5倍量丙酮、石油醚和正辛醇混合溶劑,常規(guī)方法攪拌、萃取、過濾,濾液蒸餾,回收溶劑后得到高純度蘆丁成品。本發(fā)明的整個提取過程密閉,無環(huán)境污染;提取時間短,僅需要16小時即可完成全部提取和精制工作;提取使用的設(shè)備為普通設(shè)備,不增加企業(yè)負擔;溶劑可反復使用,生產(chǎn)成本低,蘆丁收率高,產(chǎn)品純度符合國家藥典標準和歐洲EP6標準。
文檔編號C12P19/60GK101818184SQ20101016132
公開日2010年9月1日 申請日期2010年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月4日
發(fā)明者李松武 申請人:河南青純生物科技有限公司