專利名稱：連續(xù)萃取法提取蘆丁的新工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明是一種從槐米中提取蘆丁的化工工藝。
蘆丁(Rutin)具有多方面的生理活性。臨床上用于治療過敏性紫癜及各種因毛細血管脆性增加而引起的出血性疾病，如便血、尿血、吐血、子宮出血等，也用于治療高血壓和老年氣管炎等，此外它還有抗菌和抗放射作用。蘆丁也可以直接作為藥品，也用于復配和藥物的中間體。國外主要用于食品、化妝品的添加劑和著色劑。
蘆丁是一種分布廣泛的黃酮類化合物。它主要存于槐米、蕎麥、桉樹葉和煙葉等多種植物中，其中以槐米、蕎麥、桉樹葉含量最高，可作為提取蘆丁的原料。目前，我國各地大都從槐米中提取蘆丁，常用的方法有1.熱水提取法根據蘆丁在冷、熱水中的溶解度相差懸殊的性質提取。該法耗能大，提取率低(8％)。2.熱醇提取法根據蘆丁在冷熱醇中溶解度相差懸殊的性質提取。該法提取率較高(21％)，但醇易燃，操作困難，成本太高。3.堿水煮法根據蘆丁在熱堿水中溶解度較大的原理提取。該法耗能大，提取率低(8-12％)。4.冷堿水浸提法根據蘆丁可溶于冷堿液中，把粉碎的槐米與堿水長時間浸泡，多次浸提。該法節(jié)省能源，提取率較高(14-17％)，但該法工藝流程太長，工作效率低。綜上所述，提取蘆丁的工藝方法，有的提取率低，有的成本太高，有的工藝流程太長，且蘆丁的純度較差，熾灼殘渣偏高，為此，特提出了本發(fā)明所述的連續(xù)萃取法提取蘆丁的新工藝。
蘆丁是淡黃色，小針狀結晶，不溶于乙醇、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等溶劑，易溶于堿液中呈黃色，酸化后復析出。蘆丁屬于黃酮類化合物，含有多個酚羥基故易溶于堿液，而槐米中的其它成份如白華脂醇、槐二醇、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等則無酚羥基，所以在堿液中不溶解，槐米中的其它粘多糖類也不溶解。蘆丁還可以與硼離子生成絡鹽，在蘆丁絡鹽溶液中，加入強酸酸化，強酸把弱酸(蘆丁)從絡鹽溶液中置換出來，蘆丁不溶于水而沉淀。
基于蘆丁的這些特性，才擬定了連續(xù)萃取法提取蘆丁的新工藝。
首先，把槐米先用NaHCO3溶液和烷基酚環(huán)氧乙烷加成物處理后，再上籠蒸熟，這樣就有利于蘆丁與槐米中其它組織分離，使蘆丁易于溶解在萃取劑中。
其次，使用的萃取劑是含有一定量硼砂的石灰水，比傳統(tǒng)的只用石灰水煮，或只用石灰水浸泡，蘆丁就易于溶解。因為蘆丁可與硼離子形成可溶性絡鹽，用含有一定量硼砂的石灰水就比單用石灰水要好的多。即蘆丁易溶解的多，提取率就會大大提高。
最后，使用連續(xù)萃取法代替了傳統(tǒng)的間歇式煎煮法或浸泡法，使萃取劑連續(xù)不斷地與槐米接觸，而蘆丁在萃取劑中始終未達到飽和，這樣蘆丁就源源不斷地從槐米中溶解在萃取劑中，這一點與傳統(tǒng)的煎煮法或浸泡法是截然不同的。蘆丁在石灰水中的溶解度是一定的，當達到一定的濃度之后，再延長浸泡時間，也是無用的，這也是目前傳統(tǒng)方法提取率低的一個主要原因。本發(fā)明正是解決了這個問題，應用連續(xù)萃取法，萃取劑是連續(xù)不斷地與槐米接觸，而蘆丁在萃取劑中始終未達到飽和，這樣萃取劑就會把槐米中的蘆丁源源不斷地都提取出來，提取率自然會大大提高。
本發(fā)明的特征在于，槐米首先用NaHCO3溶液和烷基酚環(huán)氧乙烷加成物處理后上籠蒸，使蘆丁易于與槐米中的其它組織分離；在萃取劑中加入了一定量的硼砂，使蘆丁的溶解度大大增加；應用連續(xù)萃取的新工藝，代替了傳統(tǒng)的間歇式煎煮法或浸泡法，省工省時，工作效率明顯提高。本發(fā)明的提取率在22％，比傳統(tǒng)工藝12-18％提高60％左右。應用本發(fā)明提取的蘆丁經河南省藥檢所檢測，含量為98％，比傳統(tǒng)方法含量92％提高了六個百分點，熾灼殘渣為0.12％，比傳統(tǒng)方法0.92％降低了77.2％。
工藝流程槐米→浸泡→蒸→涼干→粉碎→淘洗→甩干→萃取→過濾→調PH→沉淀→過濾→烘干→成品實施例取100kg潔凈的槐米，用NaHCO3溶液和烷基酚環(huán)氧乙烷加成物浸拌，拌勻后上籠蒸，待蒸熟后，取出、涼干、粉碎。用300kg自來水沖洗三次，洗液棄去，淘洗后的碎米用離心機甩干。把甩干后的槐米小心輕輕放入萃取器(注意一定不能裝的太實，否則會影響萃取效果)。上面放一篩網，以免被萃取劑沖起。打開萃取器中的進水開關，萃取劑就進入萃取器，待萃取劑上升到一定高度時，打開萃取器的出水開關，調節(jié)好進出水量，使進入多少萃取劑，同時又有這么多的萃取液流出去，而萃取器上面的液面始終保持不變(注意一定要全部淹沒槐米)。剛開始萃取時，流出的液體PH為2-3，待流出的液體PH為13時，停止萃取。調整好流速，使萃取3個小時左右，正好流出萃取液1000kg左右。把萃取液過濾，用濃鹽酸調PH為1-2，充分攪拌，靜止3-4小時，用板框過濾機過濾，濾液棄去，濾渣于烘房中烘干，在80℃時，烘4個小時，取出、包裝，可得黃綠色成品22kg。
權利要求
1.本發(fā)明的特征在于，使用連續(xù)萃取法從槐米中提取蘆丁，萃取劑是連續(xù)不斷地與槐米接觸。
2.根據權利要求1，在連續(xù)萃取法提取蘆丁之前，把槐米用NaHCO3水溶液和烷基酚環(huán)氧乙烷加成物浸泡，并上籠蒸熟。
3.根據權利要求1.2，連續(xù)萃取時，所用萃取劑是含有1-10％硼砂的飽和石灰水。
4.在萃取液沉淀蘆丁時，使用鹽酸調PH值1-6。
全文摘要
本發(fā)明是從槐米中提取蘆丁的化工新工藝。首先槐米經過NaHCO
文檔編號C07D311/00GK1160048SQ96122560
公開日1997年9月24日 申請日期1996年10月16日 優(yōu)先權日1996年10月16日
發(fā)明者翟廣玉 申請人:翟廣玉