專利名稱：應用閃提技術提取高純度蘆丁的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及蘆丁的提取方法，尤其是涉及一種應用閃提技術提取高純度蘆丁的方法。
背景技術：
蘆丁(Rutin)是由斛皮素(QuerCetin)3位上的羥基與蕓香糖(Rutinose)〔為葡萄 糖(Glucose)與鼠李糖(Rhamnose)組成的雙糖〕脫水合成的苷。蘆丁(Rutin)廣泛存在于 植物界中，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)含蘆丁的植物至少在70種以上，如煙葉、槐花、蕎麥和蒲公英等。尤以 槐花米(為植物Sophora japonica的未開放的花蕾)和蕎麥中含量最高，可作為大量提取蘆 丁的原料。蘆丁為淺黃色粉末或極細的針狀結晶，含有三分子的結晶水，熔點為17Γ178 ， 無水物188 190°C。溶解度冷水中為1:10000 ；熱水中1:200 ；冷乙醇1:650 ；熱乙醇1:60 ； 冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于堿而呈黃色。蘆丁 具有維生素P樣作用，有助于保持及恢復毛細血管的正常彈性，主要用作防治高血壓病的 輔助治療劑，亦可用于防治因缺乏蘆丁所致的其他出血癥。傳統(tǒng)蘆丁的提取方法為先將槐米高溫熏蒸、粉碎，開水燙洗后裝入滲漉缸中，用 飽和石灰水滲漉后，收集滲漉液，再用稀鹽酸調節(jié)PH值，靜置，蘆丁結晶析出，得到蘆丁粗 體物；由于槐米高溫熏蒸和開水燙洗都會破壞蘆丁，導致收率降低，之后的堿溶酸沉過程也 會破壞蘆丁的結構和析出，而排出的大量酸水又給環(huán)境帶來了污染，處理起來非常困難。整 個提取過程要求高溫、強酸強堿等工藝條件，并且周期長，產(chǎn)生的三廢多，蘆丁收率只能達 到18 20%ο現(xiàn)在國內有用蘆丁生物轉化酶將槐米發(fā)酵的方法來提取蘆丁，大致方法為將槐 米洗凈烘干置于發(fā)酵罐中，加入生物轉化酶，密閉發(fā)酵后轉入提取罐；在提取罐中加入甲 醇、乙醇混合溶劑，攪拌、過濾得到濾液；濾液蒸餾后回收溶劑，得到蘆丁提取物；在蘆丁提 取物中加入丙酮、石油醚和正辛醇的混合溶劑，常規(guī)方法攪拌、萃取、過濾，濾液蒸餾，回收 溶劑后得到高純度蘆丁成品。由于該方法大量使用了混合溶劑，雖然收率比傳統(tǒng)方法有所 提高，但混合溶劑不易分離，導致生產(chǎn)成本大幅升高；混合溶劑的回收和再利用，又是非常 復雜的技術難題。且整個方法操作復雜，會帶來大量有機溶劑的損失和環(huán)境污染，并且投資 設備過多，生產(chǎn)周期長，不適合推廣。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種高效低耗、操作簡便的應用閃提技術提取高純度蘆丁 的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明可采取下述技術方案
本發(fā)明所述的應用閃提技術提取高純度蘆丁的方法，它包括下述步驟 第一步，將槐米放入容器中，加入5倍槐米量的甲醇，置于中藥提取器上將槐米破碎提 取5分鐘，過濾得到濾液；
3第二步，使用常規(guī)濃縮設備對濾液進行濃縮后，回收甲醇，得到蘆丁粗提物； 第三步，用粗提物2倍量的甲醇將其溶解完全，再加入粗提物10倍量的80°C純凈水攪 拌后，自然降溫至蘆丁重新結晶析出；
第四步，將上述結晶過濾、烘干，即可得到含量為99. 9% 101%，水分7. 5 9. 0%，總雜 質小于3. 0%的蘆丁成品，蘆丁總收率可達到30 35%。本發(fā)明的優(yōu)點在于將提取中藥有效成分所用的設備一閃式提取器應用在提取蘆 丁的方法中，和用蘆丁生物轉化酶將槐米發(fā)酵提取蘆丁的方法相比較，提取時間從16個小 時降為20分鐘，大大縮短了提取時間，且全部過程簡單易操作；不使用混合溶劑，僅用甲 醇，溶劑易回收重復使用；溶劑僅用甲醇和熱水，成本更低、更利于環(huán)保；得到的蘆丁收率 高、純度高，可達到國家藥典和歐洲EP6質量標準。
具體實施例方式本發(fā)明所述的應用閃提技術提取高純度蘆丁的方法，包括下述步驟
第一步，選用中藥提取設備一閃式提取器(型號JHBE-50S ；生產(chǎn)廠家河南金鼐科技 發(fā)展有限公司);將篩選干凈的槐米放入閃式提取器的提取容器中，加入5倍槐米量的甲醇， 按照提取器的操作方法將槐米提取5分鐘，過濾得到濾液；
第二步，使用旋轉蒸發(fā)器對濾液進行濃縮，回收甲醇后，得到蘆丁粗提物； 第三步，在上述蘆丁粗提物中加入2倍量的甲醇將其溶解完全，再加入蘆丁粗提物10 倍量的80°C純凈水(用純凈蒸餾水，不能用自來水，以免雜質超標)攪拌后，自然降溫，直到 蘆丁重新結晶析出為止；
第四步，將上述析出的結晶過濾、烘干，即可得到高純度蘆丁成品。所得蘆丁的質量可 以達到含量99. 9% 101%,水分7. 5 9. 0%,總雜質小于3. 0%。蘆丁總收率可達到30% 35%。
權利要求
1. 一種應用閃提技術提取高純度蘆丁的方法，其特征在于它包括下述步驟 第一步，將槐米放入容器中，加入5倍槐米量的甲醇，置于中藥提取器上將槐米破碎提 取5分鐘，過濾得到濾液；第二步，使用常規(guī)濃縮設備對濾液進行濃縮后，回收甲醇，得到蘆丁粗提物； 第三步，加入粗提物2倍量的甲醇將其溶解完全，再加入粗提物10倍量的80°C純凈水 攪拌后，自然降溫至蘆丁重新結晶析出；第四步，將上述結晶過濾、烘干，即可得到蘆丁成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種應用閃提技術提取高純度蘆丁的方法，它包括1、將槐米放入容器中，加入甲醇，置于中藥提取器上將槐米破碎提取，過濾得到濾液；2、使用常規(guī)濃縮設備對濾液進行濃縮后，回收甲醇，得到蘆丁粗提物；3、用甲醇將粗提物溶解完全，再加入80℃純凈水攪拌后，自然降溫至蘆丁重新結晶析出；4、將上述結晶過濾、烘干，即可得到蘆丁成品。本發(fā)明的優(yōu)點在于將提取中藥有效成分所用的設備—閃式提取器應用在提取蘆丁的方法中，大大縮短了提取時間，且全部過程簡單易操作；不使用混合溶劑，溶劑易回收重復使用，成本更低、更利于環(huán)保；得到的蘆丁收率高、純度高，可達到國家藥典和歐洲EP6質量標準。
文檔編號C07H1/08GK102002083SQ20101059488
公開日2011年4月6日 申請日期2010年12月20日 優(yōu)先權日2010年12月20日
發(fā)明者盧付軍 申請人:河南智晶生物科技有限公司