專利名稱：從苦蕎麥中提取蘆丁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從苦蕎麥中提取蘆丁的方法。
背景技術(shù)：
蘆丁是一種黃酮類化合物，具 有維生素P樣作用，能降低毛細(xì)血管通透性和脆性，促進(jìn)細(xì)胞增生和防止血細(xì)胞凝聚，以及抗炎、抗過敏、利尿、解痙、鎮(zhèn)咳、降血脂等方面的作用。蘆丁用途廣泛，臨床上蘆丁主要用于高血壓病的輔助治療，預(yù)防和治療糖尿病及合并高血脂癥；醫(yī)藥工業(yè)中蘆丁是生產(chǎn)蘆丁片、維腦路通(三羥乙基蘆丁)、蘆丁鎂鉻鹽、多維葡萄糖羥丁蘆丁、槲皮素等心血管藥物的原料；在食品工業(yè)中蘆丁除了可作保健品外，還可作為抗氧劑和天然食用黃色素；在化妝品行業(yè)，蘆丁是一種理想的天然廣譜防曬劑。蘆丁市場需求量大。我國是蘆丁消費大國，目前國內(nèi)年需求量近1000噸，國際市場的主要需求地區(qū)是歐洲，法國、比利時，蘆丁年出口量在500噸以上，出口金額在1000萬美元左右。目前市場所需蘆丁主要由槐米中提取，由于受原料限制，國內(nèi)乃至國際蘆丁市場都呈現(xiàn)一種供不應(yīng)求的狀況。因此，尋找開發(fā)利用新的植物資源具有十分重要的現(xiàn)實意義?？嗍w麥屬寥科蕎麥屬雙子葉植物，俗稱苦蕎，學(xué)名軸靼蕎麥Fagopyrumtataricum (L) Gaertn,是蕎麥的一種?？嗍w麥種植適應(yīng)性強,在我國西南的云貴川和北方的高寒地區(qū)、少數(shù)民族地區(qū)和邊遠(yuǎn)山區(qū)廣泛種植，栽培面積約為30萬公頃，產(chǎn)量為30萬 50萬噸，種植面積和產(chǎn)量均居世界第I位?？嗍w麥資源豐富，蘆丁含量較高，可以作為提取蘆丁最方便的原料。工業(yè)生產(chǎn)和實驗室提取蘆丁，通常采用的方法是堿提取酸沉淀法，但產(chǎn)率較低(一般約為9% 13% )。運用此法從苦蕎麥中提取蘆丁時，還存在苦蕎麥中大量淀粉在堿水的作用下易成粘稠糊狀，使過濾、干燥十分困難；若采用堿提取酸沉淀加醇(甲醇、乙醇和異丙醇等)的方法，雖能使過濾較為順利，干燥較容易，但需加入大量有機溶劑，增加了生產(chǎn)成本。另外，還有采用熱水提冷析出、熱水提大孔吸附樹脂純化、超聲法、超聲臨界CO2萃取法、殺酶堿提法等多種提取分離純化方法用于制備蘆丁，但也存在過程繁瑣、需要特殊設(shè)備、生產(chǎn)成本高等方面的缺點。中國專利98112256. 6是將苦蕎麥粗磨后用水浸泡去除水浮物，然后用酒精浸泡、萃取、過濾、烘干得蘆丁。該方法雖然工藝簡單，但產(chǎn)品純度低。中國專利01128909.0提供了采用有機溶劑(甲醇、乙醇、丙酮或甲醛)攪拌提取，得到蘆丁粗提取物，然后再依次用有機溶劑提取，活性炭(或硅藻土、氧化鋁、硅膠)吸附除雜，聚酰胺(或氧化鋁、凝膠、硅膠、大孔吸附樹脂、離子交換樹脂等)柱層析進(jìn)行純化，制備過程復(fù)雜，難以實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從苦蕎麥中提取蘆丁的方法。本發(fā)明以農(nóng)作物苦蕎麥為原料，采用乙醇熱提取冷析出的方法，得到蘆丁粗提取物，再經(jīng)乙醇洗滌，水精制，可獲得高純度的蘆丁，它是一種簡單易行、適合工業(yè)化生產(chǎn)蘆丁的方法。一種從苦蕎麥中提取蘆丁的方法，其特征在于該方法依次步驟為A、取苦蕎麥，粉碎，用乙醇加熱回流提取I 3次，各次提取液趁熱過濾，濾液合并；B、上述濾液回收乙醇，濃縮后靜置8 14h，傾出上層清液，下層沉淀部分抽濾，得純度30 35%的蘆丁粗提取物；C、上述蘆丁粗提取物用乙醇洗滌，每次溶劑用量為蘆丁粗提取物的3 6倍量，抽濾，得純度55 65%的蘆丁粗品；D、上述蘆丁粗品加入水，煮沸后攪拌使溶解，趁熱過濾，濾液靜置24 48h，傾出上層清液，下層沉淀部分抽濾，用水洗滌，在40 80°C干燥，得純度大于95 %的蘆丁精制 品。在本發(fā)明的A步驟中，所述的乙醇為50 90V/V%食用酒精。在本發(fā)明的B步驟中，濾液濃縮至體積與苦蕎麥重量之比為5 I 1.7 : I。在本發(fā)明的C步驟中，所述的乙醇為80 95v/v%食用酒精。在本發(fā)明的D步驟中，加入水的量為蘆丁粗品的80 120倍量。使用本發(fā)明的方法，最終制備的蘆丁產(chǎn)品純度大于95%，提取率75 85%。本發(fā)明工藝簡單，且穩(wěn)定可行，適合工業(yè)大生產(chǎn)。本發(fā)明的特點在于(1)以乙醇為提取溶劑，避免了以水或堿水為溶劑提取時，苦蕎麥易成粘稠糊狀，導(dǎo)致提取液過濾、干燥困難的缺點；(2)根據(jù)蘆丁在熱、冷乙醇中溶解 度的不同，采用將提取液濃縮后放冷靜置使蘆丁析出的方法，起到分離純化的效果；(3)采用少量乙醇洗滌的方法，進(jìn)一步提高了純度，同時避免了后續(xù)的精制工序中，由于粗品蘆丁雜質(zhì)含量太高造成的精制效果不理想的問題；(4)根據(jù)蘆丁在熱、冷水中溶解度的不同，以水為溶劑進(jìn)行精制，與乙醇或甲醇等其它溶劑相比較，操作簡單，成本低；(5)整個制備過程，僅采用水和食用級乙醇為溶劑，污染少，成本低，所得最終產(chǎn)品中無有機溶劑殘留。
具體實施例方式實施例I取苦蕎麥lOOOg，粉碎，用60%乙醇回流提取3次，各次溶劑用量分別為10000ml，8000ml，6000ml，提取時間分別為3h，2h，lh，3次提取液趁熱過濾，濾液合并，減壓回收乙醇，濃縮至4000ml，靜置14h，傾出上層清液，下層沉淀部分(35. 2g)抽濾，用90%乙醇洗滌2次，每次用量140ml (為沉淀的4倍)，抽濾，加入2000ml水(為洗滌后沉淀的110倍)，煮沸，攪拌使溶解，趁熱過濾，濾液靜置24h，傾出上層清液，下層沉淀部分抽濾，用少量水洗滌，60°C干燥，得蘆丁產(chǎn)品。實施例2取苦蕎麥lOOOg，粉碎，用75%乙醇回流提取2次，各次溶劑用量分別為8000ml，6000ml，提取時間分別為2h，2h，2次提取液趁熱過濾，濾液合并，減壓回收乙醇，濃縮至2500ml，靜置12h，傾出上層清液，下層沉淀部分(39. 4g)抽濾，用95%乙醇洗滌4次，每次用量120ml (為沉淀的3倍)，抽濾，加入2200ml水(為洗滌后沉淀的100倍)，煮沸，攪拌使溶解，趁熱過濾，濾液靜置48h，傾出上層清液，下層沉淀部分抽濾，用少量水洗滌，50°C干燥，得蘆丁產(chǎn)品。實施例3取苦蕎麥2000g，粉碎，用75%乙醇回流提取2次，各次溶劑用量分別為16000ml，12000ml，提取時間分別為3h，2h，2次提取液趁熱過濾，濾液合并，減壓回收乙醇，濃 縮至4000ml，靜置12h，傾出上層清液，下層沉淀部分(80. 5g)抽濾，用95%乙醇洗滌3次，每次用量280ml (為沉淀的3. 5倍)，抽濾，加入4500ml水(為洗滌后沉淀的100倍)，煮沸，攪拌使溶解，趁熱過濾，濾液靜置36h，傾出上層清液，下層沉淀部分抽濾，用少量水洗滌，500C干燥，得蘆丁產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種從苦蕎麥中提取蘆丁的方法，其特征在于該方法依次步驟為 A、取苦蕎麥，粉碎，用乙醇加熱回流提取I 3次，各次提取液趁熱過濾，濾液合并； B、上述濾液回收乙醇，濃縮后靜置8 14h，傾出上層清液，下層沉淀部分抽濾，得純度30 35%的蘆丁粗提取物； C、上述蘆丁粗提取物用乙醇洗滌，每次溶劑用量為蘆丁粗提取物的3 6倍量，抽濾，得純度55 65%的蘆丁粗品； D、上述蘆丁粗品加入水，煮沸后攪拌使溶解，趁熱過濾，濾液靜置24 48h，傾出上層清液，下層沉淀部分抽濾，用水洗滌，在40 80°C干燥，得純度大于95%的蘆丁精制品。
2.如權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于A步驟中，所述的乙醇為50 90v/v%食用酒精。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于B步驟中，濾液濃縮至體積與苦蕎麥重量之比為5 : I I. 7 : I。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于C步驟中，所述的乙醇為80 95v/v%食用酒精。
5.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于D步驟中，加入水的量為蘆丁粗品的80 120倍量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從苦蕎麥中提取蘆丁的方法。本發(fā)明以苦養(yǎng)麥為原料，采用乙醇熱提取冷析出的方法，得到蘆丁粗提取物，再經(jīng)乙醇洗滌，水精制，可獲得純度大于95％的蘆丁，提取率75～85％。本發(fā)明工藝簡單，且穩(wěn)定可行，適合工業(yè)大生產(chǎn)。
文檔編號C07H1/08GK102731593SQ20111008544
公開日2012年10月17日 申請日期2011年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月2日
發(fā)明者師彥平, 陳娟 申請人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所